CH367176A - Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo-pyrazolidinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo-pyrazolidinenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo-pyrazolidinen Es wurde gefunden, dass man zu neuen 3,5- Diketo-pyrazolidin-Derivaten der Formel 1
EMI0001.0002
s worin R1 die n-Butyl- oder die Phenylgruppe be deutet, gelangt, indem man w-(N-Methyl-piperidyl-4)- w'-acetyl-hydrazin mit einem Malonsäurediäthylester der Formel Il
EMI0001.0005
unter gleichzeitiger Abspaltung der Acetylgruppe um setzt.
o und<B>10,8</B> <I>Beispiel 1</I> i <B>11,8</B> 1-(N-Methyl-piperidyl-4')-4-butyl- 3,5-diketo-pyrazolidin ' Man erhitzt 8,55 g w-(N-Methyl-piperidyl-4)-w'- acetyl-hydrazin und 10,8 g Butylmalonsäure-diäthyl- ester in einer Stickstoffatmosphäre 512 Stunden auf l80 , wobei langsam Äthanol abdestilliert. Darauf wird das Reaktionsgemisch in der doppelten Menge Äthanol gelöst, wobei 1-(N-Methyl-piperidyl-4')-4- butyl-3,5-diketo-pyrazolidin auskristallisiert. Aus der Mutterlauge wird noch ein weiterer Anteil gewonnen.
Nach zweimaligem Umkristallisieren aus Äthanol schmilzt die Verbindung bei 140-l45 . Die Acetyl- gruppe ist bei der Kondensation abgespalten worden. <I>Beispiel 2</I> 1-(N-Methyl-piperidyl-4')-4-phenyl- 3,5-diketo-pyrazolidin ' Man erhitzt 8,55 g w-(N-Methyl-piperidyl-4)-w'- acetyl-hydrazin und 11,8 g Phenylmalonsäure-di- äthylester in einer Stickstoffatmosphäre auf 180 , wobei nach einiger Zeit das Reaktionsgemisch zu kristallisieren beginnt.
Nach 6 Stunden wird mit Äthanol verrieben, abfiltriert und getrocknet. Nach Umkristallisieren aus siedendem Wasser schmilzt das 1-(N-Methyl-piperidyl-4')-3,5-diketo-pyrazolidin bei etwa 320 . Unter den hier angewandten Reaktions bedingungen wurde die Acetylgruppe bei der Kon densation abgespalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo- pyrazolidinen der Formel I EMI0001.0026 worin R1 die n-Butyl- oder die Phenylgruppe be deutet, dadurch gekennzeichnet, dass man co-(N-Me- thyl-piperidyl-4)-w'-acetyl-hydrazin mit einem Malonsäurediäthylester der Formel 11 EMI0002.0000 unter gleichzeitiger Abspaltung der Acetylgruppe umsetzt.
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| CH4253757A CH367176A (de) | 1956-10-04 | 1957-02-09 | Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo-pyrazolidinen |
Applications Claiming Priority (2)
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Publications (1)
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| CH367176A true CH367176A (de) | 1963-02-15 |
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1957
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