Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, da.ss man zu einem netten, wertvollen, kobalthaltin-en Azofarbstoff gelang1., wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt.
ilass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht., ,ler zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein l@obaltatotn komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sich in 3ehwefelsäure mit orangegelber, in Na- tf-iumearl)onatiösuna- mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder sehwach saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Echtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann dureh Kupplung von 1.-Aceto- acetylaminoben7ol-3-sulfonsäureamid mit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit diazotiertem 2- ,@.mino-1.-oxyben7ol-4-sulfonsäureanilid herge stellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben- (len Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver- fahren in der Weise, dass ein kobalthaltigex Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält.
Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solehen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber i/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalisehem Medium auszuführen.
91s kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltaeetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 5,33 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäureanilid und 1-Acetoacetylaminobenzol - 3 - sulfonsäureamid werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 % iger Natriumh3Tdroxydlösung gelöst. Die auf etwa. 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit.
einem Kobaltgehalt von 1,18% versetzt und 30 Mi- nuten bei 80 bis 85 gerührt. 1Vaeh dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet. Man filtriert, heiss und dampft das Filtrat im Vaku 1m ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a nice, valuable, cobalt-containing azo dye was obtained by using the monoazo dye of the formula
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cobalt-releasing agents can act in this way.
The result is a cobalt-containing azo dye.,, ler contains two monoazo dye molecules bound to a l @ obaltatotn complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder, which dissolves in sulfuric acid with orange-yellow, in Na- tf-iumearl) onatiösuna- with yellow-brown color and wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic bath in full golden-yellow shades of good fastness properties colors.
The monoazo dye used as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling 1.-Acetoacetylaminoben7ol-3-sulfonic acid amide using methods known per se, eg. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-, @. Mino-1.-oxyben7ol-4-sulfonic acid anilide is Herge.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye.
Accordingly, the metallization is expediently carried out with cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, give complex cobalt compounds of this composition. It is generally advisable to use less than one, but at least ½ atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
In the case of cobalt-releasing agents, cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are used.
<I> Example: </I> 5.33 parts of the dye from diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic anilide and 1-acetoacetylaminobenzene-3-sulfonic acid amide are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30% sodium hydroxide solution solved. The on about. 80 heated solution is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution.
a cobalt content of 1.18% and stirred for 30 minutes at 80 to 85 minutes. 1For this time the complex formation has ended. It is filtered, hot and the filtrate is evaporated in a vacuum 1m.