Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Its wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Alonoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen goldgelben 'tönen von guten Echtheiten färbt.
Der als Ausgangsfarbstoff dienende,. der obenstehenden Formel entsprechende Mono- azofarbstoff kann durch Kupplung von 1- .zleetoacetylamino-2,6-dimethylbenzol mit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit dianotiertem 2- Amino-1- oxyb enzol - 4 - sulfonsäuremethylamid hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben- den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver fahren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Parbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen.
:31s kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd. <I>Beispiel:
</I> 4,18 Teile des Farbstoffes aus dianotiertem ?-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäuremethylamid und 1-Acetoacetylamino-2,6-dimethylbenzol werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30%iger Na.triumhydroxydlösung gelöst. Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,
18% versetzt und 30 Mi- nuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet. Man filtriert heiss und dampft das Filtrat. im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It's been found that a new, valuable cobalt-containing azo dye is obtained by referring to the monoazo dye of the formula
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lets cobalt releasing agents act in such a way that an azo dye containing cobalt is formed,
which contains two alonoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder which dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden-yellow shades of good fastness properties.
Serving as the starting dye. the monoazo dye corresponding to the above formula can be prepared by coupling 1- .zleetoacetylamino-2,6-dimethylbenzene using methods known per se, eg. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite dianotized 2-amino-1-oxybenzene - 4 - sulfonic acid methylamide.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present method in such a way that a cobalt-containing pigment is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
Cobalt salts such as cobalt sulphate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are best used to donate cobalt. <I> example:
</I> 4.18 parts of the dye from dianotized? -Amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and 1-acetoacetylamino-2,6-dimethylbenzene are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30% strength sodium hydroxide solution . The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1,
18% added and stirred at 80 to 85 minutes for 30 minutes. After this time, the complex formation is complete. It is filtered hot and the filtrate is evaporated. in a vacuum.