Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelang t,wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen gelben Tönen von guten Echtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoa.zofarb- stoff kann durch Kupplung von Acetessig- säure-o-ehloranilid mit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Na triumnitrit diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol- 4-sulfonsäureanilid- 3'-sulfonsäureamid herge stellt werden.
Die Behandlung mit den kobalt.abgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weni ger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metalli sierung zweckmässig mit solchen kobaltab- gebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Ko- baltverbindungen dieser Zusammensetzung lie fern.
Es empfiehlt sieh im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Kobalt zu verwenden und ,loder die Metallinierung in schwach saurem bis alkalischem Medium aus zuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwen det man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobalt sulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 5,66 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2 -Amino -1- oxybenzol - 4 - sulfonsäureanilid-3'- sulfonsäureamid und Acetessigsäure-o-chlor- anilid werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 % iger N atriumhydr oxydlösung gelöst. Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,18% versetzt und 30 Mi nuten bei 80 bis 85 gerührt.
Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet. Man fil- triert heiss und dampft das Filtrat im Va kuum ein.
Process for the preparation of a metal-containing azo dye. It has been found that a new, valuable metal-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full yellow shades of good fastness properties.
The monoa.zo dye serving as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling acetoacetic acid-o-chloroanilide using methods known per se, eg. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid anilide 3'-sulfonic acid amide can be Herge.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out using cobalt-releasing agents and using methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It generally recommends using less than one, but at least half an atom of cobalt for a molecule of a dye and, or performing the metallination in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate and, if appropriate, freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 5.66 parts of the dye from diazotized 2-amino -1-oxybenzene -4-sulfonic acid anilide-3'-sulfonic acid amide and acetoacetic acid-o-chloro-anilide are dissolved in 300 parts of water and 2.6 Parts of 30% strength sodium hydroxide solution dissolved. The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.18% and stirred at 80 to 85 minutes for 30 minutes.
After this time, the complex formation is complete. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in a vacuum.