Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein hobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sich in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu- i.ralem oder schwach saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Eehtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- l'arbstoff kann durch Kupplung von 1-Aceto- aeetylamino 2-äthylbenzol mit nach an sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit diazotiertem 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsäuremethylamid herge stellt. werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,18 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäiiremethylamid und 1-Acetoacetylamino-2-äthylbenzol werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 % iger Natriumhydroxydlösung gelöst.
Die atü etwa 80 erw=ärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,18 % versetzt und 30 Minuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Komplex bildung beendet. Man filtriert heiss und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt releasing agents act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden-yellow shades of good strength.
The monoazole dye used as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling 1-aceto-aeetylamino-2-ethylbenzene using methods known per se, eg. B. 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide diazotized using hydrochloric acid and sodium nitrite is Herge. will.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, give complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts, such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and, if appropriate, freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 4.18 parts of the dye from diazotised 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and 1-acetoacetylamino-2-ethylbenzene are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30% sodium hydroxide solution solved.
30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.18% are added to the solution, which has been heated to about 80%, and the mixture is stirred at 80 to 85 for 30 minutes. After this time, the complex formation is over. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.