Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man: auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebencle Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatonr komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in N atriumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder sehwach saurem Bade in vollen gelben Tönen von guten Eehtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben- @:tehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung von Acet- essi"säure-o-ehloranilid mit nach an sieh be kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, diazotiertem 2-Amino-l-oxy- Irerrzol-4-metliyis-Lrlfon hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb- stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber r/z Atom Kobalt zu verwen den und/oder die lletallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweekmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,09 Teile des Farbstoffes aus diazotier- tem 2- Amino-l-oxybenzol-4-methylsulfon und Acetessigsäure-o-chloranilid werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 /oiger Na- triumhydroyxdlösung gelöst. Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,051/o versetzt und 30 Minuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Kom plexbildung beendet. Man filtriert heiss und dampft. das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained if one: the monoazo dye of the formula
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cobalt-releasing agent can act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt clay complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder that dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full yellow shades of good strength.
The monoazo dye which is used as starting material and corresponds to the above formula can be diazotized 2-amino by coupling acetic acid-o-chloroanilide using methods known per se, for example using hydrochloric acid and sodium nitrite -l-oxy-Irerrzol-4-metliyis-Lrlfon.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, give complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least r / z atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate are used as cobalt-releasing agents, and if necessary also freshly precipitated cobalt hydroxide.
<I> Example: </I> 4.09 parts of the dye from diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-methylsulfone and acetoacetic acid-o-chloroanilide are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of 30% Na - Triumhydroxdlösung dissolved. The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.051 / o and stirred at 80 to 85 for 30 minutes. After this time, the complex formation is over. It is filtered hot and steamed. the filtrate in a vacuum.