Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarb- stoff gelangt, wenn man auf den Monoazo- farbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na triumearbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Echtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung von Acet- essigSäure-m-chloranilid mit nach an sieh be kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit diazotiertem 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäuremethylamid hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben- den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver fahren in der \Weise, dass ein kobalthaltiger Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farb stoff weniger als ein Atom Kobalt in kom plexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobaltabgebenden Mitteln und nach solchen Methoden durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindim.gen dieser Zusam mensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im all gemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber i/2 Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metalli- sierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobalt salze wie Kobaltsaifat oder Kobaltacetat, ge gebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalt hydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,24 Teile des Farbstoffes aus diazotier- tem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäuremethyl- amid und Acetessigsäure-m-chloranilid wer den in 300 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30 0 /o iger Natriumhydroxydlösung gelöst. Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,181/o versetzt und 30 Mi nuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet.
Man filtriert heiss und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt-releasing agents act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed,
which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder which dissolves in sulfuric acid with orange-yellow, in sodium carbonate solution with yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic bath in full golden-yellow shades of good fastness properties.
The monoazo dye used as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling acetoacetic acid-m-chloroanilide using methods known per se, e.g. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-amino-1-oxy-benzene-4-sulfonic acid methylamide can be prepared.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out using cobalt-releasing agents and using methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds with this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least ½ atom of cobalt on a molecule of a dye and / or to carry out the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt alkali or cobalt acetate and, if necessary, freshly precipitated cobalt hydroxide are used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 4.24 parts of the dye from diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and acetoacetic acid-m-chloroanilide in 300 parts of water and 2.6 parts of 30 0% sodium hydroxide solution dissolved. The solution, heated to about 80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.181 / o and stirred at 80 to 85 minutes for 30 minutes. After this time, the complex formation is complete.
It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.