Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zrt einem. reuen, wertvollen, kobalthaltien Azofarbstoff gelmigt, wenn man auf den llonoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lä.sst, (1a1, eiri kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht,
der zwei hlonoazofarbstoffmolelLüle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliches braunes Pulver dar, welches sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na- triumearbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus schwach alkalischem, neu tralem oder schwach saurem Bade in vollen goldrelben Tönen von guten. Eehtheiten färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben- Stehenden Formel entsprechende llonoazo- rarbstoff kann durch Kupplung von Aeet- essi",sä.ur@e-o-ehloranilid mit. nach an sich be kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit diazotiertem 2-Amino-l-oxc- l)erizol.-4-sulfonsäure-ss'-oxyäthylamid herge stellt werden.
Die Behandlung mit. den. kobaltabgeben- @leri llitielri erfolgt gemäss vorliegendem Ver- fahren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die 1-Tetallisierung zweckmässig mit solchen ko- baltabgebenden Mitteln und nach solchen Me thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom plexe Kobaltverbindungen dieser Zusammen setzung liefern.
Es empfiehlt sich im allge meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metallisie- rung in schwach saurem bis alkalischem Me dium auszuführen.
Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenen \alls auch frisch gefälltes Kobalthydroxyd. <I>Beispiel:
</I> 4,55 Teile des Farbstoffes aus diazotier- tem ?-Amino-1.-oxybenzol-l--sulfonsäure-ss-oxy- äthylamid und Acetessigsäur e - o - ehloranilid werden in 300 Teilen -\V asser und 2,6 Teilen 30 % iger N atriulnhydroxy dlösung gelöst:
Die auf etwa 80 erwärmte Lösung wird mit. 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgeha.lt von 1,18% versetzt und 30 Mi- nuten bei 80 bis 85 gerührt. Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet. Man filtriert heiss und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that one is one. repentant, valuable, cobalt-containing azo dye calmed down when you refer to the llonoazo dye of the formula
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lets cobalt-releasing agents act in this way, (1a1, an azo dye containing cobalt is formed,
which contains two hlonoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder which dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color, and wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden yellow shades of good. Colors.
The ionoazoric material used as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling aeetessi ", sä.ur @ eo-ehloranilid with methods known per se, for example 2-diazotized 2-D with hydrochloric acid and sodium nitrite. Amino-l-oxc- l) erizol.-4-sulfonic acid-ss'-oxyäthylamid herge provides.
Treatment with. the. According to the present method, cobalt-donating @leri llitielri takes place in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per molecule of dye. Accordingly, the 1-tetallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by methods which, experience has shown, give complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
Cobalt salts such as cobalt sulphate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents. <I> example:
</I> 4.55 parts of the dye from diazotized? -Amino-1.-oxybenzene-l-sulfonic acid-s-oxy-ethylamide and acetoacetic acid e-o-ehloranilide are in 300 parts - \ V ater and 2 , 6 parts of 30% strength sodium hydroxide solution dissolved:
The solution heated to about 80 is with. 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.18% are added and the mixture is stirred at 80 to 85 minutes for 30 minutes. After this time, the complex formation is complete. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.