CH304278A - Process for the production of a cobalt-containing azo dye. - Google Patents

Process for the production of a cobalt-containing azo dye.

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CH304278A
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cobalt
dye
yellow
releasing agent
containing azo
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Inventor
Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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  Verfahren zur Herstellung eines     kobalthaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden,     da.ss    man zu einem  reuen, wertvollen,     kobalthaltigen        Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf den     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0009     
         l:obaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue     kobalthaltige    Farbstoff stellt ein       wasserlösliehes    braunes Pulver dar, welches  sieh in Schwefelsäure mit orangegelber, in     Na-          triumearbonatlösung    mit gelbbrauner Farbe  löst und Wolle aus schwach     alkalisehem,    neu  tralem oder schwach saurem Bade in vollen  goldgelben Tönen von guten     Echtheiten    färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          @arbstoff    kann durch Kupplung von     1-Aceto-          aeetylamino-2,5-dichlorbenzol    mit nach an  sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit        diazotiertem        2-          Amino    -1-     oxybenzol-4-        sulfonsäuremethylamid     hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den     kobaltabgeben-          den        A-litteln    erfolgt gemäss vorliegendem Ver-    fahren in der Weise, dass ein     kobalthaltiger     Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farb  stoff weniger als ein Atom Kobalt in kom  plexer Bindung enthält. Demgemäss führt  man die     Metallisierung    zweckmässig mit sol  chen     kobaltabgebenden    Mitteln und nach sol  chen Methoden durch,     welche    erfahrungs  gemäss komplexe     Kobaltverbindungen    dieser  Zusammensetzung liefern.

   Es empfiehlt sich  im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farb  stoffes weniger als ein, mindestens aber     i/2     Atom Kobalt zu verwenden und/oder die       ivletallisierung    in schwach saurem bis alkali  schem Medium auszuführen. Als     kobaltabge-          bende    Mittel verwendet man zweckmässig     Ko-          baltsalze    wie     Kobaltsulfat    oder     Kobaltacetat,     gegebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalt  <B>.</B>     ydroxyd.     



  <I>Beispiel:</I>  4,59 Teile des Farbstoffes aus     diazotier-          tem        2-.Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäuremethyl-          amid    und     1-Acetoacetylamino-2,5-dichlorben-          zol    werden in 300 Teilen Wasser und 2,6 Tei  len<B>301</B> / o     iger        Natriumhydroxydlösung    gelöst.

    Die auf etwa     ,80     erwärmte Lösung wird mit  30 Teilen einer     Kobaltsulfatlösung    mit einem       Kobaltgehalt        von        1,18        %        versetzt        und        30        Mi-          nuten    bei 80 bis 85  gerührt. Nach dieser Zeit  ist die Komplexbildung beendet. Man filtriert  heiss und dampft das Filtrat im Vakuum ein.



  Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that one arrives at a pure, valuable, cobalt-containing azo dye if one uses the monoazo dye of the formula
EMI0001.0009
         l: lets obalt-releasing agent act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.



  The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder which dissolves in sulfuric acid with orange-yellow, in sodium carbonate solution with yellow-brown color and dyes wool from weakly alkaline, neutral or weakly acidic baths in full golden-yellow shades of good fastness properties.



  Serving as the starting material, the above formula corresponding monoazo @ dye can aeetylamino-2,5-dichlorobenzene by coupling 1-aceto with methods known per se, z. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite diazotized 2-amino -1-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide are produced.



  The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, from experience, yield complex cobalt compounds of this composition.

   It is generally advisable to use less than one, but at least ½ atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallicization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, optionally also freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.



  <I> Example: </I> 4.59 parts of the dye from diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid methylamide and 1-acetoacetylamino-2,5-dichlorobenzene are dissolved in 300 parts of water and 2.6 parts of <B> 301 </B> / o sodium hydroxide solution dissolved.

    The solution, heated to about .80, is mixed with 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.18% and stirred at 80 to 85 minutes for 30 minutes. After this time, the complex formation is complete. It is filtered hot and the filtrate is evaporated in vacuo.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines kobalt- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich- net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0003 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, da.ss ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält. PATENT CLAIM: Process for the production of a cobalt-containing azo dye, characterized in that the monoazo dye of the formula EMI0002.0003 cobalt-releasing agent can act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex. Der neue kobalthaltige Farbstoff stellt ein wasserlösliehes braunes Pulver dar, welches sich in Schwefelsäure mit orangegelber, in Na triumcarbonatlösung mit gelbbrauner Farbe löst und Wolle aus seliwacli alkalischem, neu tralem oder schwaeh saurem Bade in vollen goldgelben Tönen von guten Eeht.heiten färbt. UN TERAN SPRÜ CHE 1. The new cobalt-containing dye is a water-soluble brown powder, which dissolves in sulfuric acid with an orange-yellow color, in sodium carbonate solution with a yellow-brown color and dyes wool from selectively alkaline, neutral or slightly acidic baths in full golden-yellow tones of good consistency. UN TERAN SPEECH 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobaltabgebenden Mittels anwen det. 2. Verfahren gemäss Patentansprneh, da durch gekennzeiehnet, dass man die Metalli- sierung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet. Process according to claim, characterized in that an amount of a cobalt-releasing agent containing less than one, but at least 1/2 atom of cobalt, is applied to a mol of monoazo dye. 2. Process according to patent claim, as it is marked by the fact that the metallization is carried out in an alkaline medium. 3. The method according to claim, characterized in that simple cobalt salts are used as the cobalt-releasing agent.
CH304278D 1951-08-14 1951-08-14 Process for the production of a cobalt-containing azo dye. CH304278A (en)

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