<B>Verfahren zur Herstellung</B> eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Alonoazofarbstoffrnoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali- sehem, neutralem bis essigsaurem Bade in orangebraunen Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-Phenyl- 3-methyl-5-pyrazolon-4'-methylsulfons mit. nach an sieh bekannten Methoden, z. B. mit tels Salzsäure und Natriumnitrit, diazotier- tem 4-Chlor-2 -amino-1-oxybenzol hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, aber mindestens i/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen.
Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig komplexe Kobaltverbindungen aliphatiseher Oxycarbonsäuren oder einfache Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltace- tat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Ko- balthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,06 Teile des Farbstoffes aus diazotiertem 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol und 1-Phenyl-3- methyl-5-pyrazolon-4'-methylsulfon werden in 150 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 30o/oiger Natriumhydroxydlösung gelöst und nach Zu- gabe von 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,
05% 30 Minu- ten bei 80 bis 85 verrührt. Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung beendet. Man filtriert. und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
<B> Process for the production </B> of a cobalt-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two alonoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from weakly alkaline, neutral to acetic acid baths in orange-brown shades.
The monoazo dye used as starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling the 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone-4'-methylsulfone with. according to known methods, e.g. B. with means of hydrochloric acid and sodium nitrite, diazotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene can be produced.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by such methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least ½ atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium.
Complex cobalt compounds of aliphatic oxycarboxylic acids or simple cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, optionally also freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 4.06 parts of the dye from diazotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene and 1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone-4'-methylsulfone are dissolved in 150 parts of water and 2.6 parts of 30% sodium hydroxide solution and after the addition of 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1,
05% stirred for 30 minutes at 80 to 85. After this time, the complex formation is complete. Filter. and the filtrate is evaporated in vacuo.