Verfahren zur Herstellung eines kohalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem bis essigsaurem Bade in orangebraunen Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Mouoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-(2'-11Ie thylphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon-3'-sulfon- säureamids mit nach an sich bekannten Me thoden, z. B. mittels Salzsäure und Natrium nitrit, dianotiertem 4-Chlor-2-amino-l-oxyben- nol hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro ll,folekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen ko- baltabgebenden Mitteln und nach solchen Me thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom plexe Kobaltverbindiulgen dieser Zusammen setzung liefern.
Es empfiehlt sieh im all gemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, aber mindestens 1/2 Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Netalli- sierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig komplexe Kobaltverbindungen aliphatischer Oxycarbon- säuren oder einfache Kobaltsalze wie Kobalt sulfat oder <RTI
ID="0001.0044"> Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,22 Teile des Farbstoffes aus dianotiertem 4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol und 1-(2'-Methyl- phenyl) - 3 -methyl - 5-pyr azolon-3'-sulfonsäure- amid werden in 150 Teilen Wasser und 2,
6 Teilen. 30 % iger Natriumhydroxydlösung ge- löst und nach Zugabe von 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,
05 % 30 Minuten bei 80 bis 85 verrührt. Nach dieser Zeit ist die Komplexbildung be endet. Man filtriert und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the preparation of a carbon-containing azo dye. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from slightly alkaline, neutral to acetic acid baths in orange-brown tones.
The Mouoazo dye used as the starting material and corresponding to the above formula can be acid amide by coupling the 1- (2'-11Ie thylphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone-3'-sulfonic acid amide with methods known per se, e.g. . B. using hydrochloric acid and sodium nitrite, dianotized 4-chloro-2-amino-1-oxyben- nol can be produced.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present process in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in a complex bond per ll, folekul dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It generally recommends using less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on one molecule of a dye and / or carrying out the netallization in a weakly acidic to alkaline medium. Complex cobalt compounds of aliphatic oxycarboxylic acids or simple cobalt salts, such as cobalt sulphate or <RTI, are expediently used as cobalt releasing agents
ID = "0001.0044"> cobalt acetate, if necessary also freshly precipitated cobalt hydroxide.
<I> Example: </I> 4.22 parts of the dye from dianotized 4-chloro-2-amino-1-oxybenzene and 1- (2'-methylphenyl) -3-methyl-5-pyrazolon-3 '-sulfonic acid amide are in 150 parts of water and 2
6 parts. 30% sodium hydroxide solution and after adding 30 parts of a cobalt sulphate solution with a cobalt content of 1,
05% stirred for 30 minutes at 80 to 85. After this time, the complex formation is over. It is filtered and the filtrate is evaporated in vacuo.