Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes: Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff nelang4;, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in grünstichig grauen Tönen färbt, welche sich durch gute Lichtechtheit und vorzügliche Wasch-, Walk- und Carboni- sierechtheit auszeichnen..
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende 1Vl:onoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-Acetyl- amino-7-oxynaphthalins mit nach an sich be kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, diazotiertem 4-Nitro-6-acetyl- amino-2-amino-l-oxybenzol hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah- ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein. Atom Kobalt in komplexer Bindung .enthält. Demgemäss führt man die 1Wetallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch,
welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Kobalt zu verwen den und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig komplexe Kobaltverbindungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder
einfache Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltace- tat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Ko- balthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 42,3 Teile des aus diazotiertem 4-Nitro-6- acetylamino - 2 - amino -1-oxybenzol und 1-Ace- tylamino-7-oxynaphthälin erhaltenen Farb stoffes werden in 2000 Teilen Wasser unter Zusatz von 8 Teilen INTatriumhydroxyd gelöst und auf 80 erwärmt. Zu der erhaltenen vio letten Lösung werden 100 Teile einer 80 war men Lösung von Kobaltsulfat mit einem Ko- haltgehalt <RTI
ID="0001.0075"> von 3,25% gegeben. Nach halb- bis einstündigem Rühren bei 80 ist die Metalli- sierung beendet. Durch Zusatz von Essigsäure wird die grünblaue Lösung neutralisiert und dann eingedampft.
Process for the preparation of a cobalt-containing azo dye: It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye cannot be obtained by relying on the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from neutral to acetic acid baths in greenish gray tones, which are characterized by good lightfastness and excellent fastness to washing, fulling and carbonization.
Serving as the starting material, the above formula corresponding 1Vl: onoazo dye can be prepared by coupling the 1-acetylamino-7-oxynaphthalene with methods known per se, for. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite, diazotized 4-nitro-6-acetyl-amino-2-amino-1-oxybenzene.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced, the dye per molecule being less than one. Atom cobalt in complex bond .contains. Accordingly, the metallization is best carried out with cobalt-releasing agents and methods such as
which experience has shown to provide complex cobalt compounds of this composition. It is generally advisable to use less than one, but at least 1/2 atom of cobalt on a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Complex cobalt compounds of aliphatic oxycarboxylic acids or complex cobalt compounds are expediently used as cobalt-releasing agents
simple cobalt salts such as cobalt sulphate or cobalt acetate, if necessary also freshly precipitated cobalt hydroxide.
<I> Example: </I> 42.3 parts of the dye obtained from diazotized 4-nitro-6-acetylamino-2-amino-1-oxybenzene and 1-acetylamino-7-oxynaphthälin are added to 2000 parts of water Added 8 parts of dissolved sodium hydroxide and heated to 80. 100 parts of an 80% solution of cobalt sulfate with a carbon content <RTI are added to the resulting violet solution
ID = "0001.0075"> given by 3.25%. After half to one hour of stirring at 80, the metallization is complete. The green-blue solution is neutralized by adding acetic acid and then evaporated.