Verfahren zur Herstellung eines kobalthaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff. der Formel
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kobaltabgeben.de Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei l@lonoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös- liehes Pulver, das Wolle aus schwach alkali- sehem, neutralem bis essigsaurem Bade in rot braunen Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-(4' llethylphenyl)-3-methyl-5-pyrazolon-3'-sulfon- säureamids mit nach an sich bekannten Me- tlioclen, z. B. mittels Salzsäure und Natrium nitrit, dianotiertem 6-Nitro-4-methyl-2-amino- 1-oxj-benzol hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff we niger als ein Atom Kobalt in komplexer Bin dung enthält. Demgemäss führt man die Me- tallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium aus zuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwen det man zweckmässig komplexe Kobaltverbin- dungen aliphatischer Oxycarbonsäuren oder einfache Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, gegebenenfalls auch frisch ge fälltes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 4,48 Teile des Farbstoffes aus dianotiertem 6-Nitro-4-methyl-2 - amino -1- oxybenzol und 1- (4'-Methy lphenyl)- 3-methy 1-5-pyrazolon-3'-sul- fonsäureamid werden in 150 Teilen Wasser und 2,6 Teilen 301/oiger Natriumhydroxyd- lösung gelöst und nach Zugabe von 30 Teilen einer Kobaltsulfatlösting mit einem Kobalt gehalt von 1,059/a 30 Minuten bei 80-85 verrührt.
Nach dieser Zeit ist die Komplex bildung beendet. Man filtriert und dampft das Filtrat im Vakuum ein.
Process for the production of a cobalt-containing azo dye. It has been found that one arrives at a new, valuable, cobalt-containing azo dye by using the monoazo dye. the formula
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kobaltabhaben.de Let the agent act in such a way that a cobalt-containing azo dye is created which contains two l @ lonoazo dye molecules complexed to a cobalt atom.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from weakly alkaline, neutral to acetic acid baths in red-brown shades.
The monoazo dye used as the starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling 1- (4'-methylphenyl) -3-methyl-5-pyrazolone-3'-sulfonic acid amide with methacrylates known per se, e.g. B. using hydrochloric acid and sodium nitrite, dianotized 6-nitro-4-methyl-2-amino-1-oxy-benzene.
The treatment with the cobalt-releasing agents is carried out according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex binding per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with those cobalt-releasing agents and by those methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least half an atom of cobalt for a molecule of a dye and / or perform the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Complex cobalt compounds of aliphatic oxycarboxylic acids or simple cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate and, if appropriate, freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 4.48 parts of the dye from dianotized 6-nitro-4-methyl-2-amino -1-oxybenzene and 1- (4'-methy lphenyl) - 3-methy 1-5- Pyrazolone-3'-sulphonic acid amide is dissolved in 150 parts of water and 2.6 parts of 301% sodium hydroxide solution and, after addition of 30 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 1.059 / a, stirred for 30 minutes at 80-85.
After this time, the complex formation is over. It is filtered and the filtrate is evaporated in vacuo.