<B>Verfahren zur Herstellung eines</B> kobalthaltigen Azofarbatoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, kobalthaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
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kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in korinthfarbenen Tönen von guter Lichtecht- heut und vorzüglicher Nass-, Carbonisier- und Dekaturechtheit färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 5,8-Di- ehlor-l-oxynaphthalins mit nach an sich be kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, diazotiertem 2-Amino-l-oxy- benzol-4-methybulfon hergestellt werden.
Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen ko- baltabgebenden Mitteln und nach solchen Me thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom plexe Kobaltverbindungen dieser Zusammen setzung liefern.
Es empfiehlt sich im allge meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens aber i/ Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metalli- sierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig Kobalt salze wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat, ge gebenenfalls auch frisch gefälltes Kobalt hydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 18,7 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-methyl- sulfon werden in 200 Teilen Wasser und 15 Teilen 10n-Salzsäure aufgeschlämmt und bei 0 bis 5 mit 25 Volumteilen 4n-Natriumnitrit- lösimg diazotiert. Die durch Zugabe von Na- triumcarbonat neutralisierte Diazolösiulg lässt man einlaufen in eine mit Eis auf 0 gekühlte Lösung aus 21,3 Teilen 5,8-Dichlor-l-oxynaph- thalin, 4 Teilen Natriinnhydroxyd, 5,
3 Teilen Natriumcarbonat in 200 Teilen Wasser. Nach beendeter Kupplung wird der- ausgefallene Farbstoff filtriert und getrocknet.
20,55 Teile des so erhaltenen Farbstoffes werden unter Zusatz von 4 Teilen Natrium hydroxyd in 500 Teilen 80 warmem Wasser gelöst und mit 50 Teilen einer Kobaltsulfat- lösung mit einem Kobaltgehalt von 3,25% versetzt. Nach etwa halbstündigem Rühren bei 70 bis 80 ist die Metallisierung beendet. Die erhaltene Lösung wird nötigenfalls klär filtriert und zur Trockne eingedampft.
<B> Process for the production </B> of a cobalt-containing azo carbate. It has been found that a new, valuable, cobalt-containing azo dye is obtained by using the monoazo dye of the formula
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lets cobalt donor act in such a way that a cobalt-containing azo dye is formed which contains two monoazo dye molecules bound to a cobalt atom in a complex.
The new dye forms a water-soluble powder that dyes wool from a weakly alkaline, neutral or acetic acid bath in corinthian-colored shades of good lightfastness and excellent wetfastness, carbonization and deca fastness.
The monoazo dye used as starting material and corresponding to the above formula can be prepared by coupling the 5,8-dichloro-1-oxynaphthalene using methods known per se, eg. B. by means of hydrochloric acid and sodium nitrite, diazotized 2-amino-1-oxy-benzene-4-methybulfone can be produced.
The treatment with the cobalt-releasing agents takes place according to the present method in such a way that a cobalt-containing dye is produced which contains less than one atom of cobalt in complex bond per molecule of dye. Accordingly, the metallization is expediently carried out with such cobalt-releasing agents and by methods which, experience has shown, provide complex cobalt compounds of this composition.
It is generally advisable to use less than one, but at least 1 / atom of cobalt on a molecule of a dye and / or to carry out the metallization in a weakly acidic to alkaline medium. Cobalt salts such as cobalt sulfate or cobalt acetate, and if necessary freshly precipitated cobalt hydroxide, are expediently used as cobalt-releasing agents.
<I> Example: </I> 18.7 parts of 2-amino-1-oxybenzene-4-methylsulfone are suspended in 200 parts of water and 15 parts of 10N hydrochloric acid and, at 0 to 5, with 25 parts by volume of 4N sodium nitrite solution diazotized. The diazo solution, neutralized by adding sodium carbonate, is allowed to run into a solution, cooled to 0 with ice, of 21.3 parts of 5,8-dichloro-1-oxynaphthalene, 4 parts of sodium hydroxide, 5,
3 parts of sodium carbonate in 200 parts of water. After the coupling has ended, the dyestuff which has precipitated out is filtered off and dried.
20.55 parts of the dye thus obtained are dissolved in 500 parts of 80 warm water with the addition of 4 parts of sodium hydroxide, and 50 parts of a cobalt sulfate solution with a cobalt content of 3.25% are added. After about half an hour of stirring at 70 to 80, the metallization is complete. If necessary, the solution obtained is filtered until clear and evaporated to dryness.