Verfahren zur Herstellung eines Gerbstoffes. Die Herstellung von Gerbstoffen aus Kolo phonium stösst auf erhebliche Schwierigkeiten. Bei der direkten Sulfierung treten infolge der notwendigen hohen Temperaturen und grossen Überschüsse des Sulfieriuigsmittels starke Zer- setzung-en auf. Die erhaltenen Gerbstoffe ge ben dunkles und flaches Leder.
Durch Zusatz von Phenolen vor oder wäh rend der Sulfierung kann man Gerbstoffe er halten, deren Füllwirkung besser und deren Farbe heller und reiner ist; aber ihre Salz- beständigkeit und Extraktverträglichkeit ist meist ungenügend. Uni brauchbare Gerbstoffe zu erhalten, ist es erforderlich, sie elektroly t- arm zu machen, was durch Waschen mit Was ser oder Salzlösungen geschehen kann.
1s wurde nun gefunden, dass man ger- l)end wirkende Kondensationsprodukte mit sehr guten Eigenschaften erhält, wenn man a- oder f-Naphtholsulfosäure mit Kolopho nium und darauf mit einem Kondensations produkt aus Phenolen und Formaldehyd, ge gebenenfalls in Gegenwart freier Phenole, um setzt und (las (ranze mit Formaldehyd nach behandelt, Man erhält braune Gerbstoffe, die ein gut gefülltes, dem lohgaren ähnliches Le der liefern, die schnell durchgerben,
bei der Analyse auf 100 Gewichtsteile Trockenrück stand bis zu<B>95</B> Gewichtsteile Gerbstoff zeigen, auch bei hohen pH-Werten ihre gute Gerbwir- kung beibehalten und in vielen Fällen Leder von einem vorzüglichen Rendement und gro sser Festigkeit. geben. Man arbeitet zweckmässigerweise so, dass man zum Beispiel Naphthol in Schwefelsäure bei Temperaturen zwischen 80 und 1200 C einträgt und nach beendeter Sulfierung bei etwa den gleichen Temperaturen Kolophonium nachgibt.
Da hierbei Schäumen eintritt, ist die Zugabe so zu regulieren, dass ein Überschäu men vermieden wird. In das erhaltene Reak tionsgemisch lässt man ein Umsetzungsprodukt aus Phenolen und Formaldehyd, den soge nannten Phenolalkohol, einlaufen, verdünnt das Reaktionsgemisch mit Wasser, wobei es zweckmässig vorher auf eine Temperatur unter <B>1000</B> C abgekühlt wird, und behandelt es dann bei einer im allgemeinen über 950 C liegenden Temperatur mit Formaldehyd nach.
Die Mengen der angewendeten Stoffe kön nen in weiten Grenzen schwanken. Die gün stigsten Verhältnisse können in jedem Falle ohne besondere Schwierigkeiten durch Ver suche ermittelt werden.
Die Herstellung des Phenolalkohols erfolgt durch Umsetzung von Phenolen mit Formal dehyd in Gegenwart von geringen Mengen saurer oder alkalischer Kondensationsmittel, wie zum Beispiel Schwefelsäure, Eisessig, Soda oder Natronlauge. Es soll dabei nicht mehr als etwa 1 lIol Formaldehyd auf 1 Mol Phenol angewendet werden. Zur Beschleunigung der Umsetzung können Temperaturen bis zu <B><I>1000</I></B> C angewandt werden.
Man kann die Phenolalkohole auch auf an dere Weise erhalten, zum Beispiel durch Um- Setzung von Phenol mit 1Iethy lenchlorid, also einer bei dieser Umsetzung dem Formaldehyd entsprechenden Verbindung, in Gegenwart von Natronlauge, gegebenenfalls unter Druck.
An Stelle von Phenol und Kresol können auch ihre Derivate oder rohe Gemische, wie Phenolöle, Kresolöle oder dergleichen, ange wandt werden. Statt der nachträglichen Um setzung der Naplitholsulfosäuiren mit Kolo phonium kann das Kolophonium auch schon bei der Sulfierung zugegen sein.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfah ren zur Herstellung eines Gerbstoffes, da durch gekennzeichnet, dass man ss-Naphthol in Gegenwart von Kolophonium sulfiert, das Ein- wirkungsgemisch mit einem flüssigen Konden sationsprodukt aus einem Rolikresol-Phenol- Gemisch und Formaldehyd, zu dessen Her stellung höchstens 1 3Iol Formaldehyd auf 1 lIol des Phenolgemisches angewandt wor den ist, umsetzt und das Ganze mit Formalde <B>hyd</B> bei erhöhter Temperatur nachbehandelt.
Der neue Gerbstoff ist ein dickflüssiger, dunkelbrauner Sirup. Beispiel: In 280 Gewichtsteile 100prozentige Schwe felsäure trägt man bei 70 bis<B>900</B> C 280 Ge wichtsteile f Napht-hol in Pulverform und bei 90 bis<B>1000</B> C 50 Gewichtsteile Kolophonium flott unter Rühren ein. Nach beendetem Ein tragen heizt man das Gemisch einige Zeit auf <B>1150</B> C, kühlt es auf<B>950</B> C ab und lässt unter sehr gutem Rühren 460 Gewichtsteile eines flüssigen Kondensationsproduktes aus einem Rolikresol-Phenol-Gemisch Lind Formaldehyd einlaufen.
Dann verdünnt man das Gemisch mit 80 Gewiehtsteilen Wasser und kondensiert bei<B>950</B> C weiter mit 150 Gewichtsteilen 30pro zentigem Formaldehyd, der mit. 30 Gewichts teilen Wasser verdünnt. ist.
Das Kondensationsprodukt aus Phenolen und Formaldehyd wird hergestellt, indem man ein Creiniscli aus 160 Gewichtsteilen Phenol, 160 Cxewiehtsteilen Rohkresol, 110 Gewichts teilen Formaldehyd und 0,7 CTewichtsteilen wasserfreier Soda unter Rühren 3 Stunden auf<B>800</B> C erhitzt.
Der Gerbstoff wird mit wässerigem Ammo niak neutral gestellt und mit Essigsäure auf einen Säuregrad gebracht, dass 10 g zur völli gen Neutralisation 10 cm,3 n-Natronlauge er fordern.
Der Gerbstoff ist klar in Wasser löslich,' gerbt gut und schnell durch, gibt braune Leder von #-uter Fülle und schönem Stand und lässt sich vorzüglich analysieren.