Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Lignozellulose enthaltenden Stoffen. Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Faserplatten bekannt, bei welchen ohne Zuhilfenahme artfremder Binde mittel das holzeigene Lignin als Bindestoff verwendet wird. So wurde z. B. vorgeschla gen, zellulosehaltige Materialien mit direktem oder indirektem Dampf so hoch zu erhitzen, bis das Lignin derart verändert wird, dass es bei der Heisspressung bei einer Temperatur von über 170 C, meist über 200 C und gleich zeitiger Druckeinwirkung von mindestens 40 kg/em2 als Bindemittel wirksam wird und so die Herstellung fester, wasserabweisender Platten ermöglicht.
Hierzu ist allerdings eine vorherige Kochung oder Dämpfung bei etwa 200 bis 270 C und ein hoher Druck bis 70 atü erforderlich, welche Bedingungen die Ligno- zellulose überaus stark angreifen und die Zel lulose hy droly Bieren, wodurch die mechanische Festigkeit sowie die Ausbeute der Platten be deutend herabgesetzt werden.
Ein anderer Vorschlag geht dahin, die I.ignozellulose nach mässigerer oder stärkerer Vordämpfung, Zerfaserung usw. als Vlies in der Heisspresse auf über 180 C - meist über 2001 C - zu erhitzen, wodurch das Fliessen des Lignins erzwungen wird. Auch bei diesem Verfahren treten die gleichen Nachteile wie beim erstgenannten Verfahren ein.
Schliesslich ist es bereits bekannt, das Lignin, ohne Verwendung von Plastifizie- rungsmitteln, durch Alkaliabbau so zu ver ändern, dass es als Bindemittel verwendet werden kann.
So wird in der Papiertechnik durch Alkali-Holzaufschluss das Lignin voll ständig gelöst und kann aus der sogenannten Schwarzlauge zum grössten Teil durch An säuern wieder ausgefällt werden, wobei aber in allen Fällen ein Verlust an Lignin eintritt, wenn es einmal wasserlöslich gemacht worden ist und hemizelluloseartige Begleitstoffe mit ausgefällt werden, die die Wasserfestigkeit der Platte verschlechtern. Über die alkalische Behandlung von Lignozellulose liegt eine Reihe von Arbeiten vor, nach denen das Lignin vollständig, teilweise oder nur möglichst wenig gelöst werden soll.
Bei dem letzteren Verfahren wird nur so viel Alkali angewen det, dass während der ganzen Kochung ledig lich die sich bildenden Säuren (Essigsäure) neutralisiert werden.
Es wurde nun gefunden, dass durch den beabsichtigten, für die Ver-,vendung als Binde mittel notwendigen Molekülabbau des Lignins eine Herabsetzung des Schmelzpunktes von dem im natürlichen Zustand vorhandenen Schmelzpunkte von ungefähr 170 C auf an nähernd 100 C durch ein zweistufiges Ver fahren einfacher und sicherer erzielt werden kann, als bei einem normalen Kochprozess. Das erfindungsgemässe Verfahren zur Her stellung von Formkörpern aus Lignozellulose enthaltenden Stoffen ist. dadurch gekenn zeichnet, dass ein Abbau des Lignins unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit in min destens zwei Stufen durchgeführt.
wird, wo- bei in der ersten Stufe das aufzuschliessende Gut mit einer verdünnten Lösung eines alka lisch reagierenden Aufschlussmittels so imprä gniert wird, dass nach Entfernung der über schüssigen Lösung das imprägnierte Gut einen Gehalt an alkalisch reagierenden Verbindun gen, als NaOH gerechnet, von 2 bis 7 Ge wichtsprozent der trockenen Holzsubstanz aufweist, und in einer zweiten Stufe durch Erhitzen des Gutes das Lignin zu einem wasserunlöslichen, leichter schmelzbaren De polymerisationsprodukt abgebaut und das erhaltene Produkt zerfasert, entwässert und zu Formkörpern verpresst wird.
Die Imprä gnierung des aufzuschliessenden Gutes in der ersten Stufe mit einer verdünnten Lösung eines Aufschlussmittels erfolgt zweckmässig unter Anwendung von rnterdruek. Das Er hitzen des Gutes in der zweiten Stufe erfolgt vorzugsweise durch Einwirken von direktem. allenfalls überhitztem Dampf.
Bei diesem zweistufigen Verfahren geht bei einer Chemi kalienaufnahme, auf trockene Holzsubstanz gerechnet, bei der im einstufigen Verfahren bereits eine schwache Lösung des Lignins ein treten würde, noch kein Lignin in Lösung, während anscheinend eine grössere Menge des vorhandenen Lignins in einen plastischeren und damit bindemittelaktiveren Zustand über geht als beim einstufigen Verfahren. Die Vorteile der Anwendung des zweistufigen Verfahrens sind demnach vor allem erhöhte Ausbeute, höhere mechanische Festigkeit und Wasserfestigkeit der fertigen Faserplatte als beim einstufigen Verfahren.
Als Aufschluss mittel können NaOH und andere alkalisch rea gierende Substanzen verwendet werden, wie Na2C03, Ca(OH)2.
Besonders die Wasserfestigkeit dieser Platte kann nun noch verbessert werden, wenn dem geschilderten zweistufigen Verfahren noch eine an sich aus der Zelluloseindustrie bekannte Vorbehandlung mit reinem Wasser vorausgeht. Das Verfahren kann in diesem Falle wie folgt durchgeführt werden: Das vorzerkleinerte aufzuschliessende Gut wird vor der Imprägnierung mit einer verdünnten Lösung eines alkalisch reagierenden Auf- z3 mit Wasser kurzzeitig bis zur Erzielung eines pH-Wertes zwischen 5 und 6 gekocht.
Nach gründlichem Auswaschen wird das Gut mit. der verdünnten Lösung eines alkalisch reagierenden Aufsehlussmittels im prägniert und anschliessend mit direktem Dampf behandelt, bis der p11-Wert. auf 7 bis 6,5, insbesondere auf letztgenannten Wert, herabgesunken ist. Durch die beschriebene Vorbehandlung mit Wasser allein wird ein Teil der leicht hy droly Bierbaren Hydrozellu- lose wasserlöslich gemacht und ausgewaschen. Die anschliessende Aufsehlussbehandlung hat.
dann nur mehr die Funktion, das Lignin zu depolymer isieren, ohne dass der Prozess so lange fortgesetzt werden muss, bis die die Wasserfestigkeit der fertigen Platte ver schlechternden Hydrozellulosen gelöst. werden, da diese bereits durch die Vorbehandlung ent fernt wurden. Es gelingt dadurch, die Was seraufnahme der fertigen Platte in 2-I Stun den, wie aus Beispiel 2 hervorgeht, beträcht lich zu ermässigen, was für die Qualität der fertigen Platte von grosser Bedeutung ist.
Das behandelte Gut wird sodann nach Aus waschen zerfasert und anschliessend mit was serabstossenden Mitteln, wie Öle, Fette, Wachse, Harze, versetzt und durch Ansäuern auf einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 gestellt. Anschliessend wird auf einer normalen Ent- wässerungsmaschine zu einem Faservlies ent wässert, das dann heiss verpresst wird.
Die nach einer der oben beschriebenen Ausführungsfasern des Verfahrens herge stellte, aufgeschlossene, zerfaserte, eventuell mit Zusätzen versehene und vorentwässerte Fasermasse neigt nun bei der Fertigpressung in der Heisspresse bei<B>160</B> bis 170 C stärker als eine normale Faserplatte, die mit Zusatz künstlicher Bindemittel erzeugt -,vird., zur Fleckenbildung.
Es sind nun verschiedene Verfahren be kannt, die eine Fleckenbildung beim Heiss pressen vermeiden. Im allgemeinen tritt eine Fleckenbildung dann auf, wenn ein bestimm ter Pressdruck überschritten wird, wobei die ser kritische Pressdruek von Stoff zu Stoff verschieden ist. 1e höher der Mahlgrad und damit.
die Schmierigkeit des Stoffes ist, um so tiefer liegt der kritische Pressdruck. Wenn nun eine Faserplatte bei einem höheren Press- druck als dem kritischen verpresst werden soll, ist es nach den bisherigen Erfahrungen der Faserplattenindustrie üblich, die Flek- kenbildung dadurch zu vermeiden, dass der Druck während der Pressung durch eine be stimmte Zeit oder öfter hintereinander stark abgesenkt wird, wodurch Platten erzeugt wer den, die hell und fleckenfrei sind, die aber den grösseren Nachteil haben, dass die Festig keit.
der Platte durch dieses Pressenspiel stark vermindert wird.
Das auf der beschriebenen Art hergestellte Faservlies kann nun folgendermassen zur Her stellung von Hartfaserplatten, die vor allem frei von Fleeken aller Art sind und über hohe Festigkeit verfügen, verwendet werden: Das Faservlies wird in der Heizpresse einem Druck ausgesetzt, der zunächst während kur zer Zeit, in der noch keine Deformation der Platte eintritt, auf 50 bis 100% über den Druck gesteigert.
wird, bei dem die Platte fertiggepresst werden soll, bis das Abfliessen des Wassers aufhört, worauf der Druck lang sam auf den gewünschten Pressdruck ge senkt und auf diesem bis zur vollständigen Trocknung und Aushärtung gehalten wird. Dieses Pressverfahren unterscheidet sich von dem bisher üblichen prinzipiell dadurch, dass während des ganzen Pressvorganges der Press- druck niemals unter den der gewünschten Dichte entsprechenden absinkt und dadurch eine Bewegung der Fasern zueinander wäh rend der Abbindung des Bindemittels ausge schaltet wird.
<I>Beispiel 1:</I> Alkaliabbau des Lignins unter Erhaltung Seiner Wasserunlöslichkeit in zweistufigen Verfahren In einen 10 m3 fassenden Kocher werden 2000 kg Buclienhackschnitzel gebracht, der Kocher unter ein Vakuum von 700 mm ge- setzt und dann mit einer 2%igen Natron- lauge gefüllt.
Nach kurzer Einwirkungszeit wird die Lauge wieder abgelassen, wobei 3000 kg Lauge infolge Aufsaugen durch das Holz zurückbleiben. Diese Menge kann durch die Höhe des Vakuums und durch eventuelle nochmalige Anwendung einer Evakuierung nach dem Ablassen der Lauge weitgehend variiert werden.
Der Verbrauch an festem NaOH be- trägt 80 kg, das sind 4% vom Holztrocken- gewicht. Nun wird durch Einblasen von ge spanntem Dampf von 8 atü das imprägnierte Gut erhitzt und der Kocher 2 Stunden auf 8 atit gehalten, worauf normal entleert wird.
Die so aufgschlossene Lignozellulose kann nun leicht zerfasert werden und gibt einen Faser stoff, der zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere Faserplatten, ohne Anwendung eines zusätzliehen Bindemittels verwendet wer den kann.
Nach Entwässerung und Pressung in einer Heisspresse werden Hartfaserplatten mit folgenden Eigenschaften erhalten:
EMI0003.0057
Dichte <SEP> 1,03
<tb> Biegefestigkeit <SEP> 700 <SEP> kg/cm
<tb> '\N' <SEP> asseraufnahme <SEP> in <SEP> 24 <SEP> Std. <SEP> 17%
<tb> Ausbeute <SEP> 861/o <I>Beispiel 2:</I> Alkaliabbau des Lignins unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit im zweistufigen Verfahren unter vorheriger Entfernung eines Teils der Hydrozellulose durch Kochung mit Wasser:
l.00 kg Fichtenhackspäne werden mit 800 Liter Wasser durch 1.0 Minuten bei 4 atü gekocht, das Kochwasser abgelassen und die Späne gew riehen. Der pH-Wert des Koch wassers beträgt 5,2, wobei 711/o der Holzt.rok- kensubstanz in Lösung gegangen sind.
Nun werden die vorbehandelten Späne mit einer 3,5 % igen Na0H-Lösung imprägniert, wo- bei eine NaOH-Aufnahme von 3% - auf Holztr ockensubstanz gerechnet - eintritt. An schliessend werden die imprägnierten Späne zwei Stunden lang bei 8 atü gedämpft. Der pH-Wert beträgt nach der Dämpfung 7.
Das Koeligut wird nun zerfasert, hydrophobiert, mit Alaun gefällt, entwässert und zu einer Hartfaserplatte folgender Eigenschaften ver- presst:
EMI0004.0001
Dichte <SEP> 1,0
<tb> Biegefestigkeit <SEP> 700 <SEP> kg/cm='
<tb> Wasseraufnahme <SEP> in <SEP> 24 <SEP> Std. <SEP> 13% Beispiel <I>3:
</I> Ein Faservlies aus zerfasertem Fichten holz, dessen Lignin unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit in mindestens 2 Stufen abgebaut wurde, wobei in der ersten Stufe das aufzuschliessende Gut mit einer verdünnten Lösung -eines alkalisch reagierenden Auf sehlussmittels so imprägniert.
wurde, dass nach Entfernung der überschüssigen Lösung das imprägnierte Gut einen Alkaligehalt, als _NaOII gerechnet, von 2 bis 7 Gewichtsprozent der trockenen Holzsubstanz aufweist, und in einer zweiten Stufe durch Erhitzen des Gutes das Lignin zu einem wasserunlöslielten, leichter schmelzbaren Depolymerisierungspro- dukt abgebaut wurde, wird zerfasert,
bis zu einer Stoffdichte von 40% entwässert und auf folgende Weise bei 170 C verpresst.
Innerhalb von 3 Minuten wird der Druck auf 40 atü gesteigert, wobei ein Teil des Wassers ausgepresst wird. Nach Beendigung der Auspressung, das ist nach weiteren 2 Mi nuten, wird der Druck auf 25 atü während weiterer 3 Minuten absinken gelassen und dieser Druck etwa 22 Minuten aufrecht er halten, worauf die Verdampfung des Was sers aus der Platte beendet ist.
Die erhaltene Platte ist mittelbraun, flek- kenfrei und hat eine Biegefestigkeit von 650 kg/cm2.