DE831322C - Verfahren zur Herstellung von Faserplatten und Formkoerpern aus Lignocellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Faserplatten und Formkörpern aus Liqnocellulose Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung von Faserplatten bekannt, bei welchen ohne Zuhilfenahme artfremder Bindemittel das holzeigene Lignin als Bindestoff verwendet wird. So wurde z. B. vorgeschlagen, cellulosehaltige :Materialien mit direktem oder indirektem Dampf so hoch zu erhitzen, bis das Lignin derart verändert wird, daß es bei der Heißpressung bei einer Temperatur von über 17o°, meist über 200°, und gleichzeitiger Druckeinwirkung von mindestens d0 kg/cm2 als Bindemittel wirksam wird und so die Herstellung fester, wasserabweisender Platten ermöglicht. Hierzu ist allerdings eine vorherige Kochung oder Dämpfung bei etwa Zoo bis 27o° und ein hoher Druck bis 7o atü erforderlich, unter welchen Bedingungen die Lignocellulose überaus stark angegriffen und die Cellulo-se hydrolisiert wird, wodurch die mechanische Festigkeit sowie die Ausbeute der Platten bedeutend herabgesetzt werden.
• Ein anderer Vorschlag geht dahin, die Lignocellulose nach mäßigerer oder stärkerer Vordämpfung, Zerfaserung usw. als Vließ in der Heißpresse auf über 18o°, meist über 200°, zu erhitzen, wodurch das Fließen des Lignins erzwungen wird. Auch bei diesem Verfahren treten die gleichen Nachteile wie beim erstgenannten Verfahren ein.
• Schließlich ist es bereits bekannt, das Lignin, ohne Verwendung von Plastifizierungsmitteln, durch Alkaliabbau so zu verändern, daß es als Bitiäetnittel verwendet werden "kann. So wird in der Papiertechnik durch Alkaliholzaufschluß das Lignin vollständig gelöst und kann aus der sogenannten Schwarzlauge zum größten Teil durch Ansäuern wieder ausgefällt werden, wobei aber in allen Fällen ein Verlust an Lignin eintritt, wenn es einmal wasserlöslich gemacht worden ist und hemicelluloseartige Begleitstoffe mit ausgefällt werden, die die Wasserfestigkeit der Platte verschlechtern. Über die alkalische Behandlung von Lignocellulose liegt eine Reihe von Arbeiten vor, nach denen das Lignin vollständig, teilweise oder nur möglichst wenig gelöst werden soll. Bei dem letzteren Verfahren wird nur soviel Alkali angewendet, daß während der ganzen Kochurig lediglich die sich bildenden Säuren (Essigsäure) neutralisiert werden.
• Es wurde nun gefunden, daß durch den beabsichtigten, für die Verwendung als Bindemittel notwendigen Molekülabbau des Lignins eine Herabsetzung des Schmelzpunktes von dem im natürlichen Zustand vorhandenen Schmelzpunkt von ungefähr 17o° auf annähernd ioo° durch ein zweistufiges Verfahren einfacher und sicherer erzielt «-erden kann, als bei einem normalen Kochprozeß. Diese Behandlung geht so vor sich, daß in der ersten Stufe das aufzuschließende Gut mit verdünnter Lauge, vorzugsweise unter Anwendung von Unterdruck, so imprägniert wird, daß nach Entfernung der überschüssigen Lauge das imprägnierte Gut einen Alkaligehalt von etwa 2 bis maximal 7 % aufweist, und in einer zweiten Stufe durch Erhitzen des Gutes, vorzugsweise durch Einwirken von direktem, allenfalls überhitztem Dampf, das Lignin zu einem wasserunlöslichen, leichter schmelzbaren Depolymerisationsprodukt abgebaut wird, ohne daß dabei auch nur teilweise eine Wasserlöslichkeit eintritt. Bei diesem zweistufigen `'erfahren geht bei einer Laugenauftiahme, auf trockene Holzsubstanz gerechnet, bei der im einstufigen Verfahren bereits eine schwache Lösung des Lignins eintreten würde, noch kein Lignin in Lösung, während anscheinend eine größere 'Menge des vorhandenen Lignins in einen plastischeren und damit bindemittelaktiveren Zustand übergeht als beim einstufigen Verfahren. Die Vorteile der Anwendung des zweistufigen Verfahrens sind demnach vor allem erhöhte Ausbeute, höhere Tnechanische Festigkeit und Wasserfestigkeit der fertigen Faserplatte als beim einstufigen Verfahren. Selbstverständlich können an Stelle von NaOH auch andere säureneutralisierende Substanzen verwendet werden, wie Nag C 03, Ca (O H) 2, Natriumacetat usw.
• Besonders die Wasserfestigkeit dieser Platte kann nun noch verbessert werden, wenn dem geschilderten zweistufigen Verfahren noch eine an sich aus der Celluloseindustrie bekannte Vorbehandlung mit reinem Wasser vorausgeht. Die erfindungsgemäß durchgeführte Behandlung besteht drin, daß die vorzerkleinerte Lignocellulose mit Wasser kurzzeitig bis zur Erzielung eines pH-Wertes zwischen 5 Lind 6 gekocht wird, worauf nach gründlichem Auswasclieii mit einer Alkahlösung normal imprägniert und das imprägnierte Gut. wie oben beschrieben. so lange mit direktem, allenfalls überhitztem Dampf behandelt wird, bis der PH-Wert die Neutralisationsgrenze erreicht oder auf höchstens 6,5 herabgesunken ist. Durch diese Vorbehandlung mit Wasser allein wird ein Teil der leicht hydrolysierbaren Hydrocellulose wasserlöslich gemacht und ausgewaschen. Die anschließende alkalische Behandlung hat dann nur mehr die Funktion, das Lignin zu depolynierisiereit, ohne daß' der Prozeß so lange fortgesetzt werden muß, bis die die Wasserfestigkeit der fertigen Platte verschlechternden Hydnxellulosen gelöst werden, da diese bereits durch die X-orbehandlung entfernt wurden. Es gelingt dadurch. die «'asserauftialime der fertigen Platte in 2I Stunden, wie aus Beispiel. 2 hervorgeht, beträchtlich zti ermäßigen, was für die Qualität der fertigen Platte von großer Bedeutung ist. Das behandelte Gut \\-ird sodann nach Auswaschen zerfasert und anschließend mit wasserabstoßenden 'Mitteln, wie öle, Fette, Wachse, Harze, versetzt und durch Ansäuern auf einen pa-Wert von d,5 bis 5,5 gestellt. Anschließend wird auf einer normalen 1?ntwässerungstnaschine zti einem Faservließ ent@@-üs_ert, das dann entweder getrocknet oder heiß gepreßt wird.
• Die nach einem der oben beschriebenen Variationen hergestellte, aufgeschlossene, zerfaserte, eventuell mit Zusätzen N-erselietie und vorentwässerte Fasermasse neigt nun bei der Fertigpressung in der Heißpresse bei tfo bis 17o° stärker als eine normale Faserplatte, die mit Zusatz künstlicher Bindemittel erzeugt wird, zur Fleckenbildung.
• Es sind nun verschiedene Verfahren bekannt, die eine Fleckenbildung beim Heißpressen vermeiden. Im allgemeinen tritt eine Fleckenbildung dann auf, wenn ein bestimmter Preßdruck überschritten wird, wobei dieser kritische Preßdruck von Stoff zu Stoff verschieden ist. 1e höher der :Mahlgrad und damit die Schmierigkeit des Stoffes ist, um so tiefer liegt .der kritische Preßdruck. Wenn nun eine Faserplatte bei einem höheren Preßdruck als dem kritischen verpreßt «-erden soll. ist es nach den bisherigen Erfahrungen der Faserplattenindustrie üblich, die Fleckenbildung dadurch zu vermeiden, daß der Druck während der Pressung durch eine bestimmte Zeit oder öfter hintereinander, stark abgesenkt wird, wodurch Platten erzeugt werden, die hell und fleckenfrei sind, die aber den größeren Nachteil haben, daß die Festigkeit der Platte durch dieses Pressenspiel-stark vermindert wird.
• Die weitere Ausbildung der Erfindung hat nun ein Verfahren zur Herstellung von Hartfaserplatten zum Gegenstand, die vor allem frei von Flecken aller Art sind und über hohe Festigkeit verfügen. Sie besteht darin, daß der Druck, der etwa 5o bis ioo % über dem Druck liegt, bei dem die Platte fertiggepreßt werden soll, entsprechend der gewünschten Dichte, in der Heißpresse zunächst während kurzer Zeit, in der noch keine Deformation der Platte eintritt, so lange gehalten wird, bis das Abfließen des Wassers aufhört, worauf der Druck langsam auf den gewünschten Preßdruck absinken gelassen und auf diesem bis zur vollständigen Trocknung und Aushärtung gehalten wird. Das erfindungsgemäße Preßverfahren unterscheidet sich von dem bisher üblichen prinzipiell dadurch, daß während des ganzen Preßvorganges der Preßdruck niemals unter den ,der gewünschten Dichte entsprechenden aibsin.kt und dadurch eine Bewegung der Fasern zueinander während der Abbindung des Bindemittels ausgeschaltet wird. Beispiel i _',lkaliabbau des Lignins unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit im zweistufigen Verfahren: In einem io m3 fassenden Kocher werden 2oookg Buchenliackschnitzel gefüllt, der Kocher unter ein Vakuum von 70o mm gesetzt und dann mit einer 2 %igen Natronlauge gefüllt. Nach kurzer Einwirkungszeit wird die Lauge wieder abgelassen, wobei 3ooo kg Lauge infolge Aufsaugen durch das Holz zurückbleiben. Diese Menge kann durch die Ilöhe des Vakuums und durch eventuelle nochmalige Anwendung einer Evakuierung nach dem Ablassen der Lauge weitgehend variiert werden.
• Der Natronlaugenverbrauch beträgt 8o kg, das sind 40/0 vom Holzgewicht. Nun wird durch Einblasen von gespanntem Dampf von 8 atü das imprägnierte Gut erhitzt und der Kocher 2 Stunden auf 8 atü gehalten, worauf normal entleert wird. Die so aufgeschlossene Lignocellulose kann nun leicht zerfasert werden und gibt einen Faserstoff, der zur Herstellung von Formkörpern, insbesondere Faserplatten, ohne Anwendung eines zusätzlichen Bindemittels verwendet werden kann. Nach Entwässerung und Pressung in einer Heißpresse werden Hartfaserplatten mit folgenden Eigenschaften erhalten: Dichte 1,03, Biegefestigkeit 7oo kg/cm2, Wasseraufnahme in 2.4 Std. 170/0, Ausbeute 86 %.
• Beispie12 Alkaliabbau des Lignins unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit im zweistufigen Verfahren unter vorheriger Entfernung eines Teiles der Hydrocellulose durch Kochung mit Wasser: ioo kg Fichtenhackspäne werden mit 8oo Liter Wasser durch to Minuten bei 4 atü gekocht, das Kochwasser abgelassen und die Späne gewaschen. Der pH-Wert des Kochwassers beträgt 5,2, wobei 7'/o der Holztrockenswbstanz in Lösung gegangen sind. Nun werden die vorbehandelten Späne mit einer 3,5 o/oigen Na O H-Lösung imprägniert, wobei eine NaOH-Aufnahme von 30/0, auf Holztrockensubstanz gerechnet, eintritt. Anschließend werden die imprägnierten Späne 2 Stunden lang bei g atü gedämpft. Der pii-Wert beträgt nach der Dämpfung 7. Das Kochgut wird nun zerfasert, hydrophobiert, mit Alaun gefällt, entwässert und zu einer Hartfaserplatte folgender Eigenschaften verpreßt: Dichte i,o, Biegefestigkeit 7oo kg/cm2, Wasseraufnahme in 24 Std. 130/0. Beispiel 3 Ein Faservließ aus zerfasertem Fichtenholz, das mit holzeigenem, aktiviertem Lignin gebunden ist und nach der Entwässerungsmaschine 400/0 Stoffdichte aufweist, wird nach folgender Weise bei 17o° verpreßt: Innerhalb von 3 Minuten wird der Druck auf 4o atü gesteigert, wobei ein Teil des Wassers ausgepreßt wird. Nach Beendigung der Auspressung, das ist nach weiteren 2 Minuten, wird der Druck auf 25 atü während weiterer 3 Minuten absinken gelassen und .dieser Druck etwa 22 Minuten aufrechterhalten, worauf die Verdampfung des Wassers aus der Platte beendet ist.
• Die erhaltene Platte ist mittelbraun, fleckenfrei und hat eine Biegefestigkeit von 65okg/cm2.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Faserplatten und Formkörpern aus Lignocellulose unter Verwendung des eigenen Lignins als Bindemittel, dadurch gekennzeichnet, daß ein Abbau des Lignins unter Erhaltung seiner Wasserunlöslichkeit in mindestens z Stufen durchgeführt wird, wobei in der ersten Stufe das aufzuschließende Gut mit verdünnter Lauge, vorzugsweise unter Anwendung von Unterdruck, so imprägniert wird, daß nach Entfernung der überschüssigen Lauge das imprägnierte Gut einen Afkaligehalt von etwa 2 bis maxianal 7 % aufweist und in einer zweiten Stufe durch Erhitzen des Gutes, vorzugsweise unter Einwirken von direktem, allenfalls über-' hitztem Dampf das Lignin zu einem wasserunlöslichen, leichter schmelzbaren Depolymerisationsprodukt abgebaut und das erhaltene Produkt zerfasert, entwässert und zu Formkörpern, besonders Platten, verpreßt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Lignocellulose vor der Imprägnierung mit Lauge mit Wasser kurzzeitig Ibis zur Erzielung eines pH-Wertes zwischen 5 und 6 gekocht wird, worauf nach gründlichem Auswaschen die Lignocellulose mit der Alkahlösung imprägniert und anschließend mit direktem, allenfalls überhitztem Dampf behandelt wird, bis der pH-Wert die Neutrali.sationsgrenze erreicht oder auf höchstens 6,5 herabgesunken ist.
3. 3. Verfahren nach den Ansprüchen i und 2, dadurch gekennzeichnet. daß zur Herstellung fleckenfreier Faserplatten das Faservließ in der Presse einem Druck ausgesetzt wird, der zunächst während kurzer Zeit, in der noch keine Deformation der Platte eintritt, auf 50 bis i oo % über dem Druck gesteigert wird, bei dem die Platte fertiggepreßt werden soll, bis das Abfließen des Wassers aufhört, worauf der Druck langsam auf den gewünschten Preßdruck gesenkt und auf diesem bis zur vollständigen Trocknung und Aushärtung gehalten wird'.