DE2537414A1

DE2537414A1 - Verfahren zur freilegung von zellulosefasern

Info

Publication number: DE2537414A1
Application number: DE19752537414
Authority: DE
Inventors: John Rickard Bergstroem; Ernst Birger Tiberg
Original assignee: Mo och Domsjo AB
Current assignee: Mo och Domsjo AB
Priority date: 1974-09-27
Filing date: 1975-08-22
Publication date: 1976-04-22
Also published as: FR2286232A1; SE385027B; NO753276L; SE7412207L; US4000032A; JPS5160701A; DE2537414C2; FI63074B; CA1056559A; FR2286232B1; FI63074C; NO145250C; FI752648A; GB1511310A; BR7506148A; JPS5443601B2; NO145250B

Description

25374U

Patentor.wcite

Dipl.-1-δ. ?■ '-VHS

Dr. V Ji ■ ^: ;: w:rzik

d; .-.-■ ■ · . ■ b.-!.-n

Dr. ί. ■ . ■ .- ■'■· ⁿ'^'^!
6Bi^ ^'J....ic.;-.·:.-VMWr S.r,o9

Mo och Domsjö AB

S-891 01 Örnsköldsvik 1. 20. August 1975 Schweden ^Gu/^ki

Case 1284

Verfahren zur Freilegung von Zellulosefasern

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Freilegung von Zellulosefasern in ΐτ/asserhaltigem Zellulose— material ohne chemischen Aufschluß oder mechanische Einwirkung. Die Freilegung von Zellulosefasern in Lignocellulosematerial erfolgt normalerweise entweder durch chemischen Aufschluß oder durch mechanische Bearbeitung oder eine Kombination der genannten Methoden. Der Sinn eines chemischen Aufschlusses von Lignozeilulosematerial liegt darin, das Bindemittel Lignin zu entfernen, so daß die Zellulosefaserii freigelegt werden. Damit dies geschehen kann, müssen hohe Drücke und hohe Temperaturen angewendet werden. Die Aufschlußchemikalien reagieren jedoch auch mit der Zellulose im Lignozeilulosematerial, was eine Verringerung der Festigkeit der Fasern mit sich bringt. Weiters erfolgt eine Herauslösung eines großen Teiles des tflanzenmaterials, was"zu niedriger Ausbeute führt. Die ausgelösten Substanzen können ferner die Umwelt negativ beeinflussen ebenso wie die nieste

609817/07 4 1

der Aufsclilußchemikalien. Trotz dieser Nachteile ist der chemische Aufschluß der bisher beste Weg, der zur Erzielung von starken Pasern zugänglich ist.

Die Freilegung der Pasern durch mechanische Bearbeitung wird z.B. durch Bearbeitung des Lignozellulosematerials in Form von Holz in Schleifstuhlen, Mahlung des zerkleinerten Zellulosematerials in Scheibenmühlen, Defibratoren od.dgl. und Raffinierung von defibriertem Material in Raffineuren vorgenommen. Bei dieser . Behandlung erfolgt keine Herauslösung von Zellulose oder Lignin, was eine hohe Ausbeute und geringe Umweiteinwirkung des Prozesses mit sich bringt. Ein Nachteil ist jedoch, daß man während der Behandlung eine unerwünschte Verkürzung der Fasern erhält, was zu schlechten Festigkeitseigenschaften der erhaltenen Masse führt. Weiters'sind große elektrische Energiemengen für die Freilegung notwendig, wovon lediglich ein kleiner Teil für die eigentliche Freilegung der Zellulosefasern ausgenützt wird.

Bei Kombinationen von chemischem Aufschluß und mechanischer Bearbeitung erhält man eine erhöhte Ausbeute von Zellulosematerial im Vergleich mit einzig chemischem Aufschluß sowie eine höhere Festigkeit der Masse im Vergleich mit rein mechanischer Bearbeitung. Leider werden auch die dem jeweiligen Prozeß anhaftenden Nachteile beibehalten.

Es sind auch Verfahren bekannt, bei welchen Lignocellulosematerial in zerkleinerter Form hohen Temperaturen (ca. 180 - 290° C) und hohem Druck (ca. 8 MPa) während einer Zeit von bis zu 2 min ausgesetzt wird, worauf der Druck rasch abgebaut wird. Hiebei expandiert im Lignozellulose-

609817/0741

material eingeschlossenes V/asser rasch unter Verdampfung und Zersprengung des Materials (der sogenannte Masonitprozeß). Die auf diese Weise freigemachten Fasern sind jedoch aufgrund der hohen !Temperaturen mit erweichtem Lignin bedeckt, so daß das Bindungsvermögen zwischen den Fasern so gering wird, daß das Material lediglich zur. Herstellung von Bauplatten usw. geeignet wird. Weiters entsteht aufgrund der relativ langen Behandlungszeit bei hoher Temperatur und hohem Druck eine starke Verfärbung des freigelegten ITasermaterials, die dieses zur Herstellung von Zellstoffmassen mit guten Bleicheigenschaften ungeeignet macht.

Die vorliegende Erfindung bezweckt die Beseitigung der oben erwähnten Nachteile und Schaffung eines neuen Verfahrens zur Freilegung von Fasern aus Lignozellulosematerial, welches 'eine festere Masse bei geringerem Energieaufwand als bisher ergibt. Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Freilegung von Zellulosefasern in wasserhaltigem Lignozellulosematerial, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß das Lignozellulosematerial in zerkleinerter Form, vorzugsweise in Form von Hackschnitzeln, einer Behandlung mit Mikrowellenenergie während so kurzer Dauer ausgesetzt wird, daß im Lignozellulosematerial vorhandenes Wasser so rasch verdampft wird, daß eine Sprengwirkung entsteht, welche die Fasern freilegt, ohne daii diese in nennenswertem Ausmaß verkürzt oder auf andere Weise zerstört werden. Quantitativ gesehen ist damit gemeint, daii nicht mehr als 40 70, vorzugsweise nicht mehr als 20 fi, der Fasern während der Behandlung verkürzt v/erden.

60981 7/074 1

Der Wassergehalt im verwendeten Lignozellulosematerial beträgt gemäß der Erfindung zweckmäßigerweise IO - 99 % von der Summe des Gewichtes des Wassers und des Lignozellulosematerials gerechnet. Vorzugsweise wird ein Wassergehalt von 25 - 95 % und am zweckmäßigsten ein Wassergehalt von 50 - 90 % angewendet.

Unter wikrowellenenergie wird gemäß der Erfindung jene Energie verstanden, die von elektromagnetischen Wellen mit einer Frequenz von 10 - 3OO.OOO Megahertz erzeugt wird. Eine besonders zweckmäßige Frequenz sind 200 - 5O.OOO Megahertz und vorzugsweise werden gemäß der Erfindung Mikrowellen mit der Frequenz von 800 - I5.OOO Megahertz angewendet.

Die Behandlung mit Mikrowellenenergie gemäß der Erfindung wird in kurzen Impulsen durchgeführt, deren Dauer weniger als O₁I Sekunden ist. Das Verfahren nach der Erfindung ergibt eine -höhere Ausbeute als bei chemischem Aufschluß sowie bessere Festigkeit der Masse als bei mechanischer Freilegung der Fasern. Die Energiezuführungsart ergibt einen so hohen Wirkungsgrad, daß der Energieaufwand beim Verfahren nach der Erfindung geringer als bei mechanischen Prozessen wird, was somit niedrigere Energiekosten als bisher möglich ergibt.

Die Behandlung nach der Erfindung kann unter normalem Druck, unter überdruck oder unter Vakuum durchgeführt werden. In den meisten Fällen wird normaler Druck angewendet, doch kann es in gewissen Fällen zweckmäßig sein, Unterdruck anzuwenden, um die Sprengwirkung des Wasserdampfes zu erhöhen.

Das gemäß der Erfindung angewendete Lignozellulosematerial kann in zerkleinerter Form, z.B. als Hackschnitzel, vorliegen,

609817/0741

doch kann auch Holz, dessen Fasern in einem Defibrator teilweise freigelegt worden sind, oder chemisch oder physikalisch vorbehandeltes Holz oder ähnliches Material mit vorgeschriebenem Wassergehalt behandelt ierden.

Obwohl eine vollständige Theorie für den beim Verfahren nach der Erfindung beobachteten Effekt noch nicht aufgestellt werden kann, ist es wahrscheinlich, daß die Mikrowellenstrahlung von dem in den Hackspänen enthaltenen Wasser rasch absorbiert wird, das dabei verdampft. Die Verdampfung erfolgt so rasch, daß der Dampf keine Zeit findet, aus dem Pflanzenmaterial auszudiffundieren, sondern innerhalb desselben expandiert und dabei die.Fasern auseinandersprengt. Da das Material, das die Fasern im Pflanzenmaterial zusammenhalt, einen Erweichungspunkt von 120 - 200° 0 hat, schmilzt es bei der raschen Temperaturerhöhung. Dadurch zerspringt das Pflanzenmaterial zwischen den Fasern und nicht innerhalb derselben, was die Fasern zerstören würde.

Das Verfahren nach der Erfindung kann mit einer Vorwärmung des Lignozellulosematerials kombiniert werden, die vor der Behandlung mit Mikrowellenenergie durchgeführt wird, um den Bedarf an durch Mikrowellen zugeführter Energie zu verringern. Es ist auch möglich, das Lignozellulosematerial vor der Mikrowellenbehandlung mit Chemikalien vorzubehandeln, die mit dem Lignin reagieren oder einen Teil desselben herauslösen. Die Erfindung wird durch folgendes Ausführungsbeispiel erläutert.

Beispiel 1

H&ckschnitzelmasse aus Fichtenholz wurde nach drei

609817/0741

verschiedenen Methoden hergestellt:

1. Chemischer Aufschluß nach der SuIfatmethode.

2. Thermomechanische Herstellung, wobei 10 kg Hackschnitzel pro Minute mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 60 % auf das Gesamtgewicht gerechnet während 4 Min. bei einer Temperatur von 100° C mit Dampf behandelt wurden sowie unter einem

•X-

Druck von 0,32 MPa in einer Scheibenmühle gemahlen wurden, welcher eine Leistung von 475 kW zugeführt wurde.

3. 10 Sätze von jeweils 5 g Fichtenhackschnitzeln wurden gemäß der Erfindung behandelt, indem sie in einem Wellenleiter plaziert wurden, der an einen Mikrowellengenerator mit einer Leistung von 5 MW bei einer Frequenz von 2450 Megahertz angeschlossen war. Jede Probe wurde 0,001 Sekunden bestrahlt. Die verwendeten Proben hatten zu Beginn der Bestrahlung eine Temperatur von 100° C. Der Feuchtigkeitsgehalt der Schnitzel betrug 70 % von deren Gesamtgewicht gerechnet.

Aus den drei verschiedenen Massen wurden Laboratoriumsbögen hergestellt, die auf Papiereigenschaften geprüft wurden.

Thermomech. Chemische Masse gem. Masse Masse Erfindung

Reißlänge, km 3 12 6

Ausbeute, % 96 46 96

Energiebedarf, Megajoule 10,8 5»6 6,6 pro kg Masse

Freeness, ml CSF 150 325 150

1 MPa = 1 Megapascal ( = 10⁶ M§

"CSF" » "Canadian Standard Freeness" (=Maß des Mahlgrades

der Masse)

609817/0741

Die Ergebnisse zeigen, daß die nach der Erfindung hergestellte Masse gute Festigkeitseigenschaften hatte sowie in sehr guter Ausbeute erhalten wurde. Der Energiebedarf für ihre Herstellung war weiters bedeutend geringer als bei mechanischer Freilegung.

- Ansprüche -

609817/0 7 41

Claims

Patentansprüche

(±1 Verfahren zur Freilegung von Zellulosefasern in wasserhaltigem Lignocellulosematerial, dadurch gekennzeichnet, daß das Lignozellulosematerial in zerkleinerter Form, vorzugsweise in Form von Hackschnitzeln, einer Behandlung mit Mikrowellenenergie während so kurzer Dauer ausgesetzt wird, daß im Lignozellulosematerial vorhandenes V/asser so rasch verdampft, daß eine Sprengwirkung entsteht, welche die Fasern freilegt, ohne daß diese in nennenswertem Ausmaß verkürzt oder auf andere Weise zerstört werden.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt des Lignozellulosematerials 10 - 99 % auf die Summe des Gewichtes des wassers und des Lignozellulosematerials gerechnet, zweckmäßigerweise 25 - 95 a> vxici vorzugsweise 50 - 90 ^CJ>, beträgt.
3. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Mikrowellen mit einer Frequenz von 10 - 3OO.OOO Megahertz, zweckmäßigerweise 200 - 50.000 Megahertz und vorzugsweise 8CG - I5.OOO Megahertz anwendet.
4. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung' mit Mikrowellenenergie inkurzen Impulsen durchgeführt wird, deren Dauer weniger als 0,1 Sekunden ist.

6 ü 9 8 1 7/074 1
5. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 4-, dadurch gekennzeichnet, daß das Lignozellulosematerial vor der Behandlung mit iXiikr ©wellenenergie vorgev/ärmt wird.
6. Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß das Lignozellulosematerial mit einem Chemikal vorbehandelt wird, welches das Lignin vor der Behandlung mit Hikrowellenenergie modifiziert oder einen Teil desselben herauslöst.

7· Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß während der Behandlung mit Mikrowellenenergie Vakuum angewendet wird, um die Sprengwirkung des Wasserdampfes zu erhöhen.

Der Patentanwalt

809817/0741