DE538818C

DE538818C - Verfahren zum Aufschluss von Pflanzenfaserstoffen

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Publication number: DE538818C
Application number: DEM99806D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1927-05-24
Filing date: 1927-05-24
Publication date: 1931-11-17
Also published as: NL23266C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren, welche chemische Reaktionen mit den Zellinhalten von natürlichen organischen Materialien in sich schließen, und hat zum Ziel die Überwachung der gewünschten Reaktion mit einem geeigneten angewendeten Reagens.

Die Erfindung besteht darin, daß durch chemische Reaktion zwischen einem geeigneten angewendeten Reagens und den ZeIl-Inhalten eines (faserigen oder sonstigen) natürlichen organischen Materials Produkte hergestellt werden und dabei die Reaktion dadurch überwacht wird, daß auf sie eine außerhalb des Reaktionsraumes erzeugte vorübergehende elektromotorische Kraft von verhältnismäßig hoher Frequenz angewendet wird.

Das Wesentliche dabei ist, daß nicht ein Strom zwischen zwei Elektroden erzeugt wird, also nicht etwa ein elektrolytischer Strom den zu behandelnden Stoff durchfließt. Elektrolytische Vorgänge sollen beim erfundenen Verfahren gerade vermieden werden.
Bekannt ist nicht nur Gleichstromelektrolyse, sondern auchWechselstromelektrolyse in der Weise, daß auch bei dieser ein elektrischer Strom tatsächlich durch die Flüssigkeit geht.

Die gemäß der Erfindung angewendete elektrische Beeinflussung ist sowohl von der Gleichstrom- als auch von der Wechselstromelektrolyse grundverschieden. Das Wesen der Erfindung liegt darin, daß eine außerhalb des Reaktionsraumes erzeugte hochfrequente vorübergehende elektromotorische Kraft auf die zu behandelnde Masse zur Einwirkung gebracht wird. Hierbei ergeben sich in einer Weise, die den Vorgängen bei der drahtlosen Übertragung von elektrischen Wellen vergleichbar ist, an jeder Stelle innerhalb des Reaktionsraumes rasch wechselnde elektrische Zustände, die vielleicht als elektrische Schattierungen bezeichnet werden können, und deren tatsächlicher Einfluß auf die chemischen oder physikalischen Vorgänge durch Beobachtung, insbesondere durch Vergleichsversuche beim Vorhandensein und beim Fehlen der erläuterten elektrischenEinwirkung, festgestellt werden kann.

Eine Anwendung der Erfindung besteht in der Beschleunigung der Reaktionen beim Aufschließen roher Faserstoffe für Papierherstellung und ähnliche Zwecke.

Die Beschleunigung der Reaktionen ist an einer oder mehreren von den folgenden Wirkungen zu beobachten: beträchtliche Verkürzung der Zeit, Heruntersetzung der für die Aufschließung erforderlichen Menge des angewendeten Reagens, eine vollständigere Entfernung des wegzuschaffenden nichtcellulosehaltigeii Stoffes, die Wirksammachung eines für gewöhnlich unwirksamen oder verhältnismäßig unwirksamen Reagens und die Unterdrückung unerwünschter Reaktionen.

Es sind verschiedene Versuche gemacht worden, um die wirksame Ausübung der für

die Beschleunigung der Aufschließungsreaktionen notwendigen vorübergehenden elektromotorischen Kraft zu erzielen, und die Einrichtungen, die für eine derartige Ausübung angewendet worden sind, haben verschiedene Wirkungsgrade hervorgebracht.

Die Zeichnungen erläutern schematisch verschiedene elektrische Schaltungen für die verschiedenen Versuche, die weiter unten beschrieben werden; darin erläutern:

Abb. ι und 2 die erste Reihe von Versuchen und

Abb. 3, 4 und 5 eine weitere Reihe von Versuchen, bei denen Induktion angewendet ist. Wie aus der Zeichnung entnommen werden kann, wird dem Kondensatorbestandteil eine Reihe von positiven Ladungen von abwechselnder hoher und niedrigerer Stärke erteilt. Daher besteht stets ein positives Potential mit Bezug auf den Inhalt des Digestors. Es entsteht ein Biaspotential. Der Ausdruck Biaspotential wird dazu benutzt, um die Gleichartigkeit des sich ergebenden Zustandes mit demjenigen des Rostes einer Glühröhre zu bezeichnen. Die Gleichartigkeit besteht darin, daß, während die Hochfrequenzschwingungen empfangen werden, die von der Funkenentladung beim Kommutator herrühren, die Potentiale dieser Schwingungen von einem sogenannten Biaspotential überlagert werden, daß sich auf die andern Bestandteile der Röhre bezieht.

Bei einem Versuch im Laboratoriumsmaßstab wurde ein kleiner stählerner Aufschlußzylinder benutzt, der ungefähr 230 g Trockenstoff enthält und verschlossen werden konnte. Darin konnten die Druck- und Temperaturbedingungen annähernd ebenso aufrechterhalten werden wie in einem Aufschlußbehälter von der vollen im Gewerbebetrieb gebräuchlichen Größe. Der Aufschlußbehälter wurde mit 140 g Gras und 850 g Flüssigkeit gefüllt, die 14 g Ätznatron (handelsübliches) enthielt. Der Aufschlußbehälter α (Abb. 1) wurde über einen ringförmigen Gasbrenner b gestellt und durch eine Drahtwicklung c mit ungefähr 25 Windungen geerdet. Als Zeit für den Versuch wurde eine solche gewählt, in der der örtliche Rundfunksender in Tätigkeit war. Das Gas wurde entzündet und der Aufschlußbehälter auf 138⁰ C erhitzt und 30 Minuten auf dieser Temperatur erhalten. Nach dem Abkühlen wurde der Aufschlußbehälter geöffnet und der Brei schien außergewöhnlich gut durchgekocht zu sein. Beim Waschen hatte sich herausgestellt, daß der nicht aus Cellulose bestehende Stoff vollständig entfernt worden und der Brei bemerkenswert hellfarbig war. Bei einem Bleichversuch stellte sich heraus, daß er leicht bis zu vollem Weiß bleichte.

Dieser Versuch wurde mit unveränderlich erfolgreichen Ergebnissen häufig wiederholt. Späterhin wurden noch weitere Verbesserungen in den Ergebnissen dadurch herbeigeführt, daß andere Hilfsmittel zur Ausübung der vorübergehenden elektromotorischenJCraft angewendet wurden. Diese Mittel verwendeten die nämliche Kraftquelle, nämlich elektrische Schwingungen, die von drahtloser Übertragung erzielbar waren. Solche Mittel bestanden in der Benutzung eines Luftleitergebildes d (Abb. 2) und einem in Reihe geschalteten Kondensator e, durch welchen der Kreis des Luftleitergebildes abgestimmt werden konnte. Dieser war oben an den Aufschließungsbehälter α angeschlossen und der Boden des Behälters war geerdet, entweder unmittelbar oder durch eine (gestrichelt eingezeichnete) Wicklung/. Die besten Ergebnisse wurden mit einer Wicklung im Erdungskreis erzielt.

Die wesentlichen Punkte, die sich bei diesen Versuchen herausstellten, sind die kleinen Werte der angewendeten vorübergehenden elektromotorischen Kraft und deren hohe Frequenz.

Die Übertragung der angewendeten Verfahren auf betriebsmäßige Verfahren bietet verschiedene Schwierigkeiten, insbesondere hinsichtlich der Erzielung der Isolierung des Aufschließungsbehälters für die Zwischenschaltung einer Wicklung in den Erdungskreis. Diese Schwierigkeit ist indessen nicht unüberwindlich, da der Aufschließungsbehälter trotz der Erdung bei Hochfrequenzströmen durch die Impedanz des Erdungskreises und dessen eigene Kapazität verhältnismäßig isoliert ist. Werden der Aufschließungsbehälter und seine Verbindungen als ein Schwingungskreis betrachtet, so wird sein Widerstand und folglich seine Isolation zu einem Größtwert, wenn die angewendete schwingende elektromotorische Kraft sich damit in Resonanz befindet, also wenn die induzierte elektromotorische Kraft ihren Größtwert hat.

Bei einer anderen Reihe von Versuchen wurde der Aufschlußbehälter so unmittelbar und so vollständig als möglich geerdet, und auf seinen Inhalt wurde eine vorübergehende elektromotorische Kraft dadurch ausgeübt, daß um den Aufschlußbehälter herum ein isolierter Draht oder eine isolierte Metallplatte g (Abb. 3) gelegt wurde, die so gestaltet war, als wenn sie ein Kondensatorbestandteil wäre. Dieser Bestandteil wurde durch einen Kommutator h- und Bürsten / und k an die positive und die negative Klemme m und η eines 2-Volt-Akkumulators angeschlossen, in dessen Kasten eine Cadmiumplatte 0 eingeschaltet war, die geerdet

wurde. Der Kommutator wurde durch einen (nicht eingezeichneten) Elektromotor umgetrieben, um bei jeder Klemme ungefähr Somal in einer Minute Kontakt zu geben. Die positive und die negative Klemme des Akkumulators haben gegenüber der Cadmiumplatte und folglich gegen Erde ein positives Potential von 2,24 bzw. 0,14 Volt; daher wechselt die positive Ladung der Platte g ifiomal in der Minute. Bei jedem Ladungswechsel des Kondensators werden gedämpfte Schwingungen erzeugt, die die notwendige vorübergehende elektromotorische Kraft hervorbringen. Dieser Versuch wurde schließlich bei einem Aufschließungsbehälter von 5 t ausgeprobt, mit dem Ergebnis, daß sich eine beträchtliche Beschleunigung der Reaktionen zeigte. Es befinden sich Versuche im Gange, um etwaige Beziehungen zwischen der Größe des Kondensators, den Spannungswechseln, der Frequenz der Spannurigswechsel, der proportionalen Menge des Reagens und der Zeit des Kochens zu ermitteln und ferner soweit als möglich die besten Bedingungen festzustellen.

Die bisher durchgeführten Versuphe lassen erkennen, daß eine große Konderisatorfläche und kleine Spannungswechsel wünschenswert sind, ferner daß es möglich ist, den Reagensverbrauch um 33 ⁰J₀ und die Zeit um 50 °/₀ herunterzusetzen.

Bei anderen auf den nämlichen Grundlagen durchgeführten Versuchen wurde ein Akkumulator benutzt, um die Spannung zum Beladen der Kondensatorplätte zu liefern; die Klemmen des Akkumulators wurden so geschaltet, daß sie Spannungswechsel von 4 zu 2 Volt (Abb. 4) und von 6 zu 4 Volt (Abb. 5) lieferten, ferner auch für andere Werte mit gleich aussichtsvollen Ergebnissen. Durch diese Einrichtung ist die Notwendigkeit beseitigt, die Cadmiumzelle zu benutzen, und dies war günstig, weil die Cadmiumzelle Betriebsstörungen zu verursachen drohte.

Eine kennzeichnende Besonderheit jeder Kochung war die, daß der Brei, während er für gewöhnlich als fester Kegel in der Mitte des Aufschließungsbehälters stand, nunmehr jedesmal eine konkave Gestalt annahm, indem er an den Seitenwänden des Aufschließungsbehälters sich ausbreitete. Ferner vermerkten die beschäftigten Personen die Leichtigkeit des Entladens und erneuten Füllens des Aufschließungsbehälters, verglichen mit anderen gleichartigen Aufschließungsbehältern, ferner die Leichtigkeit der Waschung des Breies und die äußerste Regelmäßigkeit des Kochens. Die feine Beschaffenheit und die Farbe des Breies war ebenfalls bemerkenswert, ebenso seine leichte Bleichbarkeit; das benutzte Gras war Esparto.

Eine wichtige Besonderheit war die, daß die Ladung des Kondensators niemals negativ sein durfte; andernfalls wurden für den Zweck der Aufschließung unerwünschte Reaktionen verstärkt; die Aufrechterhaltung einer positiven Ladung war günstig. Offensichtlich gibt es andere Wege, auf denen ein Elektriker die erforderlichen Ladungen und Ladungswechsel herbeiführen kann. Es wurde beobachtet, daß die Benutzung eines Potentiometers, der die bezüglichen Spannungen liefern sollte, verhältnismäßig ein Fehlschlag war, wahrscheinlich wegen der starkenDämpfung der Ladung und Entladung. Dies war wiederum ein Anzeichen dafür, daß die Überwachung der Reaktionen von der Hochfrequenz der vorübergehenden elektromotorischen Kraft herrührte, die von der Ladung und Entladung hervorgebracht wurde.

Die Frequenz der Spannungswechsel schien die Ergebnisse nicht wesentlich zu beeinflussen; der wichtige Faktor war der Ladungsund Entladungsstoß, der die Hochfrequenzschwingungen herbeiführte, deren Frequenz von der natürlichen Frequenz der verschiedenen Kreise abhing.

Bei Anordnung des Kondensators innerhalb des Aufschließungsbehälters' wurden günstige Ergebnisse erzielt; jedoch sprechen natürliche Schwierigkeiten bei der Aufrechterhaltung der Isolation gegen eine solche Anbringung. ■

In der gegenwärtigen Entwicklungsstufe ist es nicht möglich, spezielle Schwingungsfrequenzen für besondere Wirkungen zu ermitteln oder irgendwelche Grenzen für die Potentialstärke festzustellen, welche benutzt werden kann.

Selbstverständlich ist die gemäß der Erfindung erzielbare Überwachung gänzlich unabhängig von irgendwelcher elektrolytischen Einwirkung; ferner ist jegliche elektrolytische Wirkung so gut als möglich fernzuhalten.

Es ist beobachtet worden, daß bei Auf-Schließung mit Säuren, wenn auf dem Kondensatorbestandteil ein positives Potential aufrechterhalten wird, sich eine bemerkenswerte Konservierung der Metallteile des Kessels, der Rohre usw. gegenüber der gewohnlichen Einwirkung der Säure ergibt. Dies ist ein wirtschaftlicher Vorteil.

Claims

Patentansprüche:

ι. Verfahren zum Aufschluß von Pflanzenfaserstoffen durch Kochung mit Chemikalien, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Reaktionsgemisch eine außerhalb des Reaktionsraumes erzeugte hochfrequente vorübergehende elektromotorische Kraft zur Einwirkung gebracht wird, jedoch so,

daß kein Strom in bestimmter Richtung durch die im Reaktionsraum enthaltene Flüssigkeit fließt, also keine Elektrolyse " zustande kommt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Reaktion in einem Kessel durchgeführt wird, dessen Inhalt elektrisch geerdet ist, oder in einem elektrisch leitenden geerdeten Kessel, der so angeordnet ist, daß er einen Bestandteil eines hochfrequenten elektrischen Schwingungskreises zur Aufnahme drahtloser oder gleichartiger Hochfrequenzschwingungen bildet oder mittelbar pder unmittelbar an einen solchen Schwingungskreis angeschlossen ist.
3. Verfahren nach Anspruch ι und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kesselinhalt sich in leitender Verbindung mit einem elektrischen Leiter befindet, auf welchen hochfrequente elektrische Schwingungen übertragen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in der Nähe des Reaktionsgefäßes sich in Induktionsanordnung ein isolierter Kondensator befindet, auf welchen von einem drahtlosen Schwingungskreis o. dgl. her eine hochfrequente vorübergehende elektromotorische Kraft übertragen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Kondensator mittels sich verändernder oder unterbrochener Aufbringungen von positiven elektrischen Ladungen eine hochfrequente vorübergehende elektromotorische Kraft übertragen wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch unmittelbare oder Induktionsübertragung eines Biaspotentials.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch die Benutzung eines oder mehrerer abgestimmter hochfrequenter Schwingungskreise.
8. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschlußgefäß mit einer isolierten Platte in Verbindung steht, auf welche mit Unterbrechungen positive oder veränderliche positive elektrische Ladungen übertragen werden, um die erforderliche verhältnismäßig hochfrequente vorübergehende elektromotorische Kraft hervorzubringen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen