DE2506919C3 - Verfahren zur Gewinnung von ligninreichem Fasermaterial und Verwendung dieses Materials zur Herstellung von Papier und Pappe - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von ligninreichem Fasermaterial und Verwendung dieses Materials zur Herstellung von Papier und Pappe

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DE2506919C3 DE19752506919 DE2506919A DE2506919C3 DE 2506919 C3 DE2506919 C3 DE 2506919C3 DE 19752506919 DE19752506919 DE 19752506919 DE 2506919 A DE2506919 A DE 2506919A DE 2506919 C3 DE2506919 C3 DE 2506919C3
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    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/04Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von ligninreichem Fasermaterial durch Behandlung pflanzlicher Materialien mit wäßrigen sauren ιοί 5 sungen bei erhöhter Temperatur sowie die Verwendung von derartig gewonnenem ligninreichem Fasermaterial in der Papier- bzw. Pappe-Industrie.
In der FR-PS 1477305 wird ein Verfahren zur Herstellung von Xylose und Cellulose beschrieben, wobei pflanzliche Rohmaterialien mit stark verdünnten Lösungen von anorganischen Säuren, wie z.B. Schwefelsäure, schweflige Säure oder Salzsäure, bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 150° C, vorzugsweise zwischen 130 und 140° C, behandelt werden. Die Säurekonzentration, die Temperatur und die Behandlungszeit werden derart aufeinander abgestimmt, daß nicht mehr als etwa 60 bis 75% der in den pflanzlichen Materialien enthaltenen Pentosane hydrolysiert werden. Dabei entstehen Pentosen, in der
jo Hauptsache Xylose, während der feste Rückstand Cellulose und Lignin enthält. Aus dem Rückstand wird in an sich bekannter Weise durch Abbau und Entfernung des Lignins reine Cellulose gewonnen, welche zu verspinnbarer Viskose verarbeitet werden
ü kann. Die Entfernung des Lignins ist unwirtschaftlich, weil dazu ein zusätzlicher Verfahrensschritt mit entsprechender Apparatur erforderlich ist und die Ausbeute an Fasermaterial verringert wird. Diese Patentschrift enthält keinen Hinweis auf die Verwendung
■in der erhaltenen Cellulose zur Hersteilung von Papier und Pappe.
In der Literaturstelle P. Lengyel und S. Morvay, »Chemie und Technologie der Zellstoffherstellung« (Güntter-Staib Verlag, Biberach/Riss, 1973), S. 68
4) bzw. 284, wird ausgeführt, daß das eigentliche Ziel des chemischen Aufschlusses das Lösen des in der Pflanze vorkommenden Lignins sei, da durch dessen Herauslösung die Eigenschaften des Zellstoffs bzw. des aus ihm hergestellten Papiers bedeutend verbessert werden. Die wichtigste Zielsetzung eines jeden Aufschlußverfahrens sei, daß neben der Delignifizierung des Rohstoffs die Cellulose in möglichst unveränderter Form gewonnen werden kann.
In dem Handbuch von J. P. Casey, »Pulp und Paper«, Bd. II, 2. Aufl. (Interscience Publishers Inc., New York 1960), S. 628 633, 689 694, 704 710, wird der Effekt der Hemicellulose und des Lignins in Cellulosefasermaterial hinsichtlich der Mahleigenschaften und der Faserverbindung bei der Papierherstellung beschrieben. So soll die Mahlung mit zunehmendem Grad an Hemicellulose und mit abnehmendem Gehält ail Lignin erleichtert werden, Während die Faserbindung und damit die Festigkeit des Papiers durch Erhöhung des Gehalts an Hemicellulose und
durch Erniedrigung des Ligningehalts begünstigt wird. Es wird weiterhin erwähnt, daß ein hoher Gehalt an Hemicellulose in Cellulosefasern aus z.B. Weizenstroh die Steifheit verbessert, was z.B. bei der Her-
Stellung der Wellschicht für Wellpappe günstig ist.
Schließlich ist es allgemein bekannt, daß bei dem sulfitfreien, alkalischen Aufschluß von Stroh und sonstigen pflanzlichen Materialien ein Fasermaterial mit verhältnismäßig hohem Gehalt an Hemicellulose (Pentosane) und niedrigerem Gehalt an Lignin erhalten wird.
In der US-PS 2783 14b wird die Herstellung eines Papierrohstoffs beschrieben, der ein sich unter UV-Strahlung nicht verfärbendes Papier ergibt. Zwar soll das Lignin im Papierrohstoff bzw. Papier zurückgehalten werden, wobei jedoch gleichzeitig die Eigenschaften eines Iigninfreien Papiers angestrebt werden. Das bedeutet, daß bein: Aufschluß kein bzw. kaum ein Ligninverlust auftritt, daß sich jedoch die Art des ursprünglichen Lignins verändert haben muß. In diesem Zusammenhang wird auf die Literaturstelle J. P. Casey, »Pulp and Paper«, Bd. Ill, 2. Aufl. (Interscience Publishers, Inc., New York 1961), S. 1458, verwiesen. Die Ursache für die bei der Durchführung des bekannten Verfahrens eintretende Veränderung des Lignins liegt zweifelsfrei in der Verwendung spezieller Säuren und deren Salzen, wobei beispielsweise die Benzoesäure, Salicylsäure, Toluolsulfonsäure und Phenolsulfonsäure in Frage kommen.
Die DE-PS 747454 befaßt sich mit einem zweistufigen Verfahren zur Herstellung von hochpolymerem Zellstoff aus z.B. Stroh. Es wird ein Zellstoff hoher Reinheit angestrebt. Dabei wird zunächst Material einjähriger Pflanzen einer sauren Vorbehandlung mit nicht-oxidierend wirkenden, stark verdünnten und mineralsalzfreien Mineralsäuren mit anschließender alkalischer Nachbehandlung unterzogen. Im Ausgangsmaterial vorhandene Pentosane weiden extrahiert, der erhaltene Extrakt in an sich bekannter Weise auf Furfurol weiterverarbeitet, um dann anschließend den Extraktionsrückstand durch Behandlung mit verdünnten Alkalien und gegebenenfalls anschließendem Bleichen auf Zellstoff zu verarbeiten.
Auch die US-PS 2615 883 betrifft ein zweistufiges Aufschlußverfahren für z.B. Stroh, wobei zunächst sauer und dann anschließend in einem alkalischen Medium gearbeitet wird, um ein Endprodukt zu gewinnen, das zur Verwendung in der Papier-Industrie geeignet ist.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art derartig auszubilden, daß es bei einstufiger Führung die Herstellung eines ligninreichen Fasermaterials ermöglicht, das ohne zusätzliche besondere Maßnahmen in der Papier- und Pappe-Industrie Anwendung finden kann.
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß die pflanzlichen Materialien mit einem Ligningehalt von mindestens 10 Gew.%, bezogen auf Trockensubstanz, bei pH-Werten von 0 bis 2,5 mit sulfitfreien Säurelösungen hydrolysiert werden und daß der Gewichtsanteil der Restpentosane im entstandenen Fasermaterial auf einen den L.igninanteil nicht übersteigenden Wert vermindert wird.
Die Erfindung weist überraschenderweise einen Weg auf, nach dem - im Gegensatz zu den Angaben des Standes der Technik - ein durch saure Hydrolyse von pflanzlichen Materialien erhaltenes Cellulosefa^ sermaterial, das mehr als 10 GeW.% Lignin - berechnet auf Trockensubstanz - und höchstens ebensoviel Pentosane enthält, zur Herstellung von Papier und Pappe, insbesondere für die Wellschicht von Wellpappe, besonders geeignet ist. Es muß in hohem Maße als überraschend angesehen werden, daß sich die erhaltene Fasermasse trotz Einwirkung einer Säureltisung bei erhöhter Temperatur zur Herstellung von Papier und Pappe eignet, da es bekannt ist, daß Cellulose durch starke Säuren unter Bildung sogenannter Hydrocellulose angegriffen wird, wodurch die Fasern spröde werden.
Als Ausgangsmaterialien für das Verfahren gemäß
ίο der Erfindung eignen sich Rückstände von einjährigen Pflanzen und Dauerpflanzen sowie Laubholz. Geeignet sind beispielsweise Maispflanzenrückstände, Espartogras, Bagasse bzw. Megass (gepreßtes Zukkerrohr), Schilf und insbesondere Getreidestroh und Buchen-, Birken-, Pappel- und Weidenholz. Ein vorzugsweise einzusetzendes Ausgangsmaterial soll mindestens 15 Gew.% Lignin, berechnet auf Trockensubstanz, enthalten. Um die Reinheit der herzustellenden Papiere und Pappen nicht zu beeinträchtigen, ist es erforderlich, aus dem Ausgangsma*erial vor der erfindungsgemäßen Hydrolysebeiwndlung Staub, Schmutz, Sand, Metallteilchen und anüere Verunreinigungen zu entfernen. Vor bzw. erst nach der Reinigung kann das Ausgangsmaterial zerkleinert werden.
2i Es ist auch möglich, das Material zu zerfasern; dies ist jedoch nicht erforderlich.
Die Hydrolyse des Ausgangsmaterials erfolgt erfindungsgemäß mit sulfitfreien, wäßrigen Säurelösungen bei Temperaturen zwischen 60 und 130 C". Als Säuren eignen sich solche anorganische und oder organische Säuren bzw. deren Mischungen, mit denen sich im Hydrolysemedium ein pH-Wert zwischen 0 und 2,5 einstellen läßt. Hierfür eigenen sich z.B. Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Oxal-
j-, säure, Weinsäure, Maleisäure, Zitronensäure, Ameisensäure, Milchsäure. Salzsäure hat den Vorteil, daß sie in niedrigerer Konzentration als andere Säuren verwendet werden kann und daher bei der Weiterverarbeitung der Hyc'rolyselösung einfacher zu handha-
4n ben ist und weniger Kosten verursacht. Außerdem ist sie billig. Schwefelsäure, die zwar in höherer Konzentration eingesetzt werden muß, kann leicht als Calciumsulfat entfernt werden und ist ebenfalls preiswert. Obwohl man von Salpetersäure etwas mehr als von
4i Salzsäure verwenden muß, hat Salpetersäure dan großen Vorteil, daß sie rostfreien Stahl viel weniger angreift als Salzsäure und Schwefelsäure. Oxalsäure und Maleinsäure lassen sich leicht als Calciumsalz entfernen, und das so hergestellte Fasermaterial weist bei
jo der Verarbeitung eine kürzere Entwässerungszeit auf. Sie erteilen den daraus hergestellten Papieren und Pappen einen höheren Flachstauchdruck und eine hellere Farbe.
Die zu verwendenden Säuren werden so weit mit
Vi Wasser verdünnt, daß die wäßrigen Lösungen in einer solchen Konzentration zum Einsatz gelangen, die einer elektrischen Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,01 bis 0,15 Ohm 'cm ' entspricht. Während der Hydrolyse änc^rt sich die elektrische Leitfähigkeit
ho der Flüssigkeit stark, weil in dem Ausgangsmaterial enthaltene Salze in Lösung gehen. Vorzugsweise verwendet man eine Salpetersäurelösung mit einer elektrischen Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,01 bis 0,05 Ohm~'cm~' oder eine Oxalsäure- oder Maleinsäurelösurig mir drier elektrischen Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,01 bis 0,07 Ohm "lern"1. In den Fig. 1 und 2 ist die Leitfähigkeit in Abhängigkeit von der Konzentration der Lösune für einipe Sau·
ren graphisch dargestellt. Aus diesen Darstellungen ist der wirksame Konzentrationsbereich für die einzelnen Säuren ohne Schwierigkeiten zu ermitteln,
Die Hydrolyse der pflanzlichen Materialien erfolgt im Temperaturbereich von 60 bis 130° C. Bevorzugt sind Temperaturen von 60 bis 100° Cs weil man dann bei atmosphärischem Druck arbeiten kann.
Die Hydrolyse des aufzuschließenden Aüsgärigsmaterials mit einer Säurelösung, deren elektrische Leitfähigkeit im angegebenen Bereich liegt, wird bei den genannten Temperaturen so lange fortgesetzt, bis mindestens 40 Gew.%, vorzugsweise 60-80 Gew.%, der im Ausgangsmaterial enthaltenen Pentosane in iLösung gegangen sind und ein Fasermaterial erhalten wird, dessen Ligningehalt, berechnet auf Trockensubstanz, mindestens gleich dem Ligningehalt im entsprechenden Ausgangsmaterial ist. In dieser Weise arbeitet man möglichst wirtschaftlich, denn es wird dann neben dem Fasermaterial ein beträchtlicher Anteil an ■Pentosen (Xylose) in der Hydrolyselösung erhalten, während das Fasermaterial in guter Ausbeute anfällt und außerdem, wie bereits erwähnt, zur Herstellung von Papier und Pappe für bestimmte Zwecke besonders geeignet ist. Wenn weniger als 40 Gew.% der Pentosane in Lösung gegangen sind, ist das pflanzliche Material zu wenig hydrolysiert, um beim späteren Mahlen des Fasermaterials zur Herstellung von Papier eine gute Zerfaserung zu erzielen. Wenn mehr als 80 Gew.% der Pentosane in Lösung gegangen sind, ist der Hydrolysegrad des pflanzlichen Materials zu hoch, wodurch die Entwässerungszeit der gemahlenen Stoffmasse zu lange wird.
Bei einer gegebenen Säurekonzentration bzw. elektrischen Leitfähigkeit der Säurelösung und einer gegebenen Temperatur läßt sich die erforderliche Hydrolysezeit fur ein bestimmtes Ausgangsmaterial durch eine einmalige einfache analytische Bestimmung der Abnahme des Pentosangehalts im behandelten Material ermitteln.
Es ist vorteilhaft, das zu hydrolysierende Material einer kurzen Vorwäsche mit Wasser oder verdünnter Säure zu unterziehen, um Verunreinigungen, die störend auf die Gewinnung von Zuckern wie Xylose wirken, zu entfernen.
Die Hydrolyse des pflanzlichen Materials mit Säurelosung kann kontinuierlich und chargenweise durchgeführt werden.
Bei der Hydrolyse des Ausgangsmatenals erhält man ein Gemisch aus Fasern und einer wäßrigen Flüssigkeit. Die Fasern bestehen aus Cellulose, einem Teil der ursprunglich im Ausgangsmaterial enthaltenen Pentosane und einem beträchtlichen Teil des ursprunglich im Ausgängsmaterial enthaltenen Lignins. Neben der verwendeten Säure enthält die wäßrige Flüssigkeit feinverteiltes und gelöstes Lignin, gelöste Pentosane und durch Hydrolyse gebildete Zucker. Zur Reinigung und Gewinnung der Fasern wird die Flüssigkeit von den Fasern getrennt und die Fasermasse mit Wasser gewaschen.
Die von den Fasern abgetrennte Flüssigkeit kann ohne Schwierigkeiten erneut zur Hydrolyse verwendet werden. Das aus der Wäsche des Fasermaterials erhaltene Waschwasser wird gesammelt, um daraus in an sich bekannter Weise Lignin, Zucker (Xylose) und/oder Furfurol zu gewinnen und. wenn möglich. Säure rückzugewinnen.
Das gewaschene Fasermaterial, das noch feucht bzw. in Wasser suspendiert ist, kann ohne vorherige Abtrennung des Wassers unmittelbar zur Herstellung von Papier oder Pappe Verwendet werden. Zu diesem Zweck wird das Fasermaterial mit Wasser in einem Pulver verdünnt, auf die erforderliche Konsistenz eingestellt und in einem kefiner, wie ζ. Β in einem Scheiben- oder Kegelrefiner oder Holländer, gemahlen und zerfasert und schließlich in an sich bekannter Weise zu Papier oder Pappe aufgearbeitet. Die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung angefallenen Fasern
ίο eigenen sich, wie bereits erwähnt, besonders gut zur Herstellung von Pappe für die Wellschicht von Wellpappe, gegebenenfalls in Kombination mit Altpapier. Es hat sich nämlich gezeigt, daß durch den Zusatz des erfindungsgemäß hergestellten Fasermaterials zu der Altpapier enthaltenden Stoffmasse die Verarbeitbarkeit der Pappe auf der Riffelwalze verbessert wird. Vorzugsweise beträgt das Gewichtsverhältnis des erfindungsgemäß hergestellten Fasermaterials zum Altpapier 20:80 bis 50:50, berechnet auf Trockensubstanz. Die so hergestellten Wellschichten sind in hohem Maße gegen Flachstauchdruck widerstandsfähig.
Man kann das erfindungsgemäß durch Hydrolyse erhaltene Fasermaterial auch als Zusatz zu anderen Rohstoffen als Altpapier für die Herstellung von Papier und Pappe verwenden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
J0 Beispiel 1
1000 kg gehäckseltes und gereinigtes Weizenstroh mit einem Feststoffgehalt von 84,6 Gew.% (26,8 Gew.% Pentosane und 18,8 Gew.% Lignin, berechnet auf Trockensubstanz) wurden 30 min lang bei einer Temperatur von 100" C mit 25000 I einer 3%igen Schwefelsäurelösung (Leitfähigkeit 0,123
Ohm "cm ' bei 20° C) in Berührung gebracht und hydrolysiert. Hierbei gingen 67 Gew.% der im Stroh enthaltenen Pentosane in Lösung. Hierauf wurde die erhaltene Fasermasse in üblicher Weise von der Flüssigkeit abgetrennt und mit Wasser gewaschen. Es wurden 550 kg Fasermaterial, berechnet als Trockensubstanz, erhalten. Die erhaltenen Fasern enthielten 13,7 Gew.% Pentosane und 24,6 Gew.% Lignin, berechnet auf Trockensubstanz.
Diese Fasermasse wurde in einem Pulper in Wasser in einer Konzentration von 4,1 Gew.% suspendiert und in üblicher, bekannter Weise in einem Scheibenrefiner bis auf einen Mahlungsgrad von 42° SR gemahlen. Die Entwässerungszeit der erhaltenen Stoffmasse betrug 32 see. Aus der Stoffmasse wurde ein Papier eines Basisgewichts von 115 g m2 hergestellt. Das erhaltene Papier besaß folgende Eigenschaften:
CMT30
Berstdruck nach Mullen
Reißlänge
41 kgfem2 1,8 kg/cm2 3100 m.
Der CMT30 (Concora Medium Test) stellt ein Maß für die Widerstandsfähigkeit einer Wellschicht von Wellpappe gegen Plätten dar. Die Bestimmung dieser Eigenschaft ist in TAPPIT809 Ergänzung, 66 (1960) (vgl. auch »Wochenblatt für Papierfabrikation« Nr. 11/12,1959 und »Informations and Reports of Centre Europeen des Papiers poür Ondule«, September
6ϊ 1963) beschrieben.
Das in obiger Weise hergestellte Papier erwies sich als besonders gut geeignet zur Verwendung als Wellschicht für Wellpappe.
Beispiel 2
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei jedoch 10 min lang bei einer Temperatur von 120° G mit 25000 I einer l%igenSchwefelsäürelösung (Leitfähigkeit 0j041 Ohm-'cm"1 bei 20° C) hydrolysiert wurde. Hie/i/ei gingen 60 Gew.% der im Stroh enthaltenen Pentosane in Lösung. Es würden 575 kg Fasermaterial, berechnet als Trockensubstanz, erhalten. Die erhaltene Fasermasse enthielt 15,9 Gew.% Pentosane und 25,0 Gew.% Lignin, berechnet auf Trokkensubstanz.
Diese Fasermasse wurde in einem Pulper in Wasser in einer Konzentration von 3,8 Gew.% suspendiert und in einem Scheibenrefiner bis auf einen Mahlungsgrad von 38° SR gemahlen. Die Entwässerungszeit der erhaltenen Stoffmasse betrug 31 see. Aus der Stoffmasse wurde ein Papier eines Basisgewichts von 110 g/m2 hergestellt, das folgende Eigenschaften besaß:
43 kg/cm2 1,9 kg/cm2 2900 m.
CMT30
Berstdruck nach Mullen
Reißlänge
Das Papier war ebenfalls gut geeignet zur Verwendung als Wellschicht von Wellpappe.
Beispiel 3
Es wurd wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei jedoch 90 min lang bei einer Temperatur von 100° C mit 25 000 1 einer 1 %igen Salzsäurelösung (Leitfähigkeit 0,078 Ohm 'cm' bei 20° C) hydrolysiert wurde. Hierbei gingen 78 Gew.% der im Stroh enthaltenen Pentosane in Lösung. Es wurden 516 kg Fasermaterial, berechnet als Trockensubstanz, erhalten. Die erhaltene Fasermasse enthielt 9,7 Gew.% Pentosane und 24,7 Gew.% Lignin, berechnet auf Trockensubstanz.
Diese Fasermasse wurde in einem Pulper in Wasser in einer Konzentration von 3,9 Gew.% suspendiert und in einem Scheibenrefiner bis auf einen Mahlungsgrad von 39° SR gemahlen. Die Entwässerungszeit der erhaltenen Stoffmasse betrug 33 see. Aus der Stoffmasse wurde ein Papier eines Basisgewichts von 110 g- m2 hergestellt, das folgende Eigenschaften besaß:
CMT50
Berstdruck nach Mullen
Reißlänge
39 kg/cm2 1,8 kg/cm2 2800 m.
Beispiel 4
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei jedoch 6 Stunden lang bei einer Temperatur von 100° C
'■ mit 25000 I einer 0,2%igcn Salpetersäurelösung (Leitfähigkeit 0,0112 Ohm 'cm ' bei 20°C) hydrolysiert wurde. Hierbei gingen 65 Gew.% der im Stroh enthaltenen Pentosane in Lösung. Es wurden 558 kg Fasermaterial, berechnet als Trockensubstanz,
ι» erhalten. Die erhaltene Fasermasse enthielt 14,8 Gew.% Pentosane und 25,2 Gew.%ilignin, berechnet auf Trockensubstanz.
Diese Fasermassc wurde in einem Pulper in Wasser in einer Konzentration von 3,4 Gew.% suspendiert
υ und in einem Scheibenrefiner bis auf einen Mahlungsgrad von 32° SR gemahlen. Die Entwässerungszeit der erhaltenen Stoffmasse betrüg 29 see. Aus der Stoffmasse wurde ein Papier eines Basisgewichts von 120 g/m2 hergestellt, das folgende Eigenschaften besaß.
CMT30 41,4 kg/cm2
Berstdruck nach Mullen 2,5 kg/cm2
Reißlänge 3200 m.
Beispiel 5
Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen, wobei jedoch 20 min lang bei einer Temperatur von 120° C mit 25 000 1 einer 3,1 %igen Oxalsäurelösung (Leitfähigkeit 0,048 Ohm 'cm' bei 20° C) hydrolysiert
■ίο wurde. Hierbei gingen 71 Gew.% der im Stroh enthaltenen Pentosane in Lösung. Es wurden 541 kg Fasermaterial, berechnet als Trockensubstanz, erhalten. Die erhaltene Fasermasse enthielt 12,8 Gew.% Pentosane und 24,2 Gew.% Lignin, berechnet auf Trokkensubstanz.
Diese Fasermasse wurde in einem Pulper in Wasser in einer Konzentration von 3,7 Gew.% suspendiert und in einem Scheibenrefiner bis auf einen Mahlungsgrad von 29° SR gemahlen. Die Entwässerungszeit der erhaltenen Stoffmasse betrug 26 see. Aus der Stoffmasse wurde ein Papier eines Basisgewichts von 110 g/m2 hergestellt, das folgende Eigenschaften besaß:
CMT30 44,3 kg/cm2
Berstdruck nach Mullen 2,4 kg/cm2
Reißlänge 3300 m.
Das erhaltene Papier hatte eine hellere Farbe als das Papier der Beispiele 1 bis 4. Obwohl die Entwässerungszeit der Stoffmasse verhältnismäßig niedrig war, wies das Papier einen hohen CMT30-Wert auf.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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Claims (14)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Gewinnung von ligninreichem Fasermaterial durch Behandlung pflanzlicher Materialien mit wäßrigen sauren Lösungen bei erhöhter, Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die pflanzlichen Materialien mit einem Ligningehalt von mindestens 10 Gew.%, bezogen auf Trockensubstanz, bei pH-Werten von 0 bis 2,5 mit sulfitfreien wäßrigen Säurelösungen bei Temperaturen zwischen 60 und 130° C hydrolysiert werden und daß der Gewichtsanteil der Restpentosane im entstandenen Fasermaterial auf einen den Ligninanteil nicht übersteigenden Wert vermindert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß pflanzliche Materialien hydrolysiert werden, die mindestens 15 Gew.% Lignin, bezogen auf die Trockensubstanz, enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse so lange festgesetzt wird, bis der Ligningehalt, bezogen auf die Trockensubstanz, in dem entstandenen Fasermaterial mindestens gleich dem Ligningehalt in den pflanzlichen Materialien ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen bis zu 100° C ohne Überdruck hydrolysiert wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß mit wäßrigen Lösungen anorganischer und/oder organischer Säuren bzw. deren Mischungen Mner solchen Konzentration, die einer elektrischen Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,010 bis 0,15 Ohm "'cm ' entspricht, hydrolysiert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mit Lösungen von Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Oxalsäure oder Maleinsäure hydrolysiert wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Salpetersäurelösungeiner Konzentration, die einer Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,01 bis 0,050 Ohm - 'cm ' entspricht, hydrolysiert wird.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Oxalsäurelösung einer Konzentration, die einer Leitfähigkeit, gemessen bei 20° C, von 0,01 bis 0,07 Ohm "'cm ' entspricht, hydrolysiert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß so lange hydrolysiert wird, bis mindestens 40 Gew.% der in den pflanzlichen Materialien enthaltenen Pentosane in Lösung gegangen sind.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß so lange hydrolysiert wird, bis 60 bis 80 Gew.% der in den pflanzlichen Materialien vorhandenen Pentosane in Lösung gegangen sind.
IL Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Materialien einjähriger Pflanzen hydrolysiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Stroh hydrolysiert wird.
13, Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß Laubholz hydrolysiert wird.
14. Verwendung von nach den Verfahren der Ansprüche 1 bis 13 erhaltenem Fasermaterial zur Herstellung von Papier und Pappe, zusammen mit anderen Rohstoffen für die Papierherstellung, insbesondere in einem Gewichtsverhältnis von 20:80 bis 50:50, bezogen auf die Trockensubstanz.
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