EP0670926B1 - Verfahren zur herstellung von papier - Google Patents

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EP0670926B1
EP0670926B1 EP94921526A EP94921526A EP0670926B1 EP 0670926 B1 EP0670926 B1 EP 0670926B1 EP 94921526 A EP94921526 A EP 94921526A EP 94921526 A EP94921526 A EP 94921526A EP 0670926 B1 EP0670926 B1 EP 0670926B1
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paper
grinding
tertiary amine
pulp
amine oxide
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Stephan Zikeli
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Lenzing AG
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Lenzing AG
Chemiefaser Lenzing AG
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Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/001—Modification of pulp properties
    • D21C9/002—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives
    • D21C9/005—Modification of pulp properties by chemical means; preparation of dewatered pulp, e.g. in sheet or bulk form, containing special additives organic compounds

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of paper, in which an aqueous suspension of comminuted cellulosic material is mechanically treated and subjected to a sheet formation process, and the use of a tertiary amine oxide as a grinding aid.
  • pulp to be made into paper must be ground before sheet formation.
  • grinding is to be understood as a mechanical treatment of the pulp in the suspended state, in which its physical properties are changed in such a way that it is suitable for the production of paper.
  • the pulp consisting of cellulose fibers and water is ground, the fibers are cut, fibrillated and swollen. Fibrillation is the splitting of the fibers parallel to the fiber axis. A large part of the fibrils remain fringed on the fibers after grinding. Swelling and fibrillation are of great importance for the production of strong paper.
  • the grinding process is an energy-intensive process. For products that require highly ground fiber, pulp grinding is even one of the most energy-intensive processes in paper production. Polymeric saccharides, monomeric and polymeric amines, amides and dyes are recommended as grinding aids (M. Milichovsky, Chemical aspects of pulp grinding, from: Zellstoff und Textil, 38, p. 17 (1989)). The degree of grinding is given in degrees Schopper-Riegler (SR). The strength of the paper obtained is generally higher, the higher the degree of grinding.
  • SR Schopper-Riegler
  • Machines such as Dutch, cone mills, refiner disc mills, pulper and pulper are used for grinding.
  • the pulp is processed between a moving and a stationary machine part (manual of paper and Pappenfabrikation, (Papierlexikon), 2nd edition, Vol. II, LZ, 1971).
  • the object of the invention is to further develop the conventional paper-making process in order to enable the production of high-strength papers without that conventional auxiliaries are used, the grinding time should be shortened as possible.
  • the process according to the invention for the production of paper is based on a process in which an aqueous suspension of crushed cellulosic material, e.g. Pulp, mechanically treated and then subjected to a sheet formation process and is characterized in that the grinding is carried out in the presence of a tertiary amine oxide.
  • This mechanical treatment is preferably carried out in a refiner.
  • Tertiary amine oxides are known as alternative solvents for cellulose. From US-A 2,179,181 it is known, for example, that tertiary amine oxides can dissolve cellulose without derivatization and that cellulosic shaped bodies such as fibers can be obtained from these solutions by precipitation. US Pat. Nos. 3,447,939, 3,447,956 and 3,508,941 describe further processes for the preparation of cellulosic solutions, cyclic amine oxides preferably being used as solvents. In all of these processes, however, cellulose is physically dissolved at an elevated temperature.
  • waste paper can also be added to the cellulosic material, for example cellulose, by the process according to the invention, and that even then the strength of the resulting paper is high. In this way, waste paper can thus be recycled using the method according to the invention. It is known that waste paper or repeatedly recycled cellulose fibers are not well suited for renewed sheet formation.
  • the above-mentioned embodiment of the method according to the invention is based on the knowledge that shredded waste paper, which is subjected to a grinding treatment again in the presence of a tertiary amine oxide together with other cellulosic material, can be used very well to produce a higher-quality paper.
  • a preferred embodiment of the process according to the invention is that N-methylmorpholine-N-oxide is used as the tertiary amine oxide.
  • the aqueous phase of the suspension best contains the tertiary amine oxide between 55 and 72% by mass.
  • the invention further relates to the use of a tertiary amine oxide as an auxiliary in the mechanical treatment of shredded cellulose-containing material for the production of paper.
  • a tertiary amine oxide as an auxiliary in the mechanical treatment of shredded cellulose-containing material for the production of paper.
  • the use of N-methylmorpholine-N-oxide has proven to be particularly advantageous.
  • pulp from wood pulping using the sulphate and sulphite process was subjected to a standardized grinding treatment according to DIN 54 360 (November 1977) of the standards committee for paper and cardboard in the German Institute for Standardization e.V.) at room temperature.
  • the purpose of such grinding treatment is to create conditions for assessing the strength properties of cellulose. This is only possible if test sheets are formed under specified, reproducible conditions and then tested for their strength properties.
  • suspensions of pre-hydrolysis sulfate pulp (“Buckeye V5 high grade pulp”), a sulfite pulp (“beech wood cooking pulp) and another beech wood cooking pulp, the mechanically pre-ground (sieve size 350 ⁇ m), was ground in a Jokromühle to different SR grades, the consistency of the Suspensions consistently amounted to 12%.
  • These pulps are not classic pulps for papermaking; they were chosen to better show the beneficial influence of the amine oxide. Even better results are consistently achieved with classic paper pulps.
  • Both water and an aqueous solution of NMMO (60% by mass of NNMO, 40% by mass of water) were used as suspension medium for each experiment.
  • the method according to the invention is suitable for all types of pulp and is independent of the selected digestion.
  • waste paper which consisted of fibers which had already been subjected to conventional grinding and sheet formation several times, together with cellulose to give paper of higher quality without the need for additional auxiliaries.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier, bei dem eine wässerige Suspension von zerkleinertem cellulosischen Material mechanisch behandelt und einem Blattbildungsvorgang unterzogen wird, und die Verwendung eines tertiären Aminoxids als Mahlhilfsstoff.
  • Es ist bekannt, daß Zellstoff, der zu Papier verarbeitet werden soll, vor der Blattbildung gemahlen werden muß. Unter Mahlen ist gemäß DIN 54 360 (November 1977) eine mechanische Behandlung des Zellstoffes in suspendiertem Zustand zu verstehen, bei der seine physikalischen Eigenschaften so verändert werden, daß er sich für die Herstellung von Papier eignet. Bei der Mahlung des aus Cellulose-Fasern und Wasser bestehenden Breies werden die Fasern geschnitten, fibrilliert und gequollen. Unter Fibrillieren versteht man das Aufspalten der Fasern parallel zur Faserachse. Ein großer Teil der Fibrillen bleibt nach dem Mahlen fransenartig an den Fasern hängen. Quellung und Fibrillierung sind für die Herstellung eines festen Papiers von großer Bedeutung.
  • Der Mahlvorgang ist ein energieaufwendiger Prozeß. Bei Produkten, die hochausgemahlene Faserstoffe benötigen, gehört die Zellstoffmahlung sogar zu den energieintensivsten Prozessen der Papiererzeugung. Als Mahlhilfsstoffe werden polymere Saccharide, monomere und polymere Amine, Amide und Farbstoffe empfohlen (M. Milichovsky, Chemische Aspekte der Mahlung von Zellstoff, aus: Zellstoff und Papier, 38, S. 17 (1989)). Der Mahlgrad wird in Grad Schopper-Riegler (SR) angegeben. Die Festigkeit des erhaltenen Papiers ist allgemein umso höher, je höher der Mahlgrad ist.
  • Zur Mahlung dienen Maschinen, wie z.B. Holländer, Kegelstoffmühlen, Refiner Scheibenmühlen, Stofflöser und Pulper. Bei der Mahlung wird der Stoffbrei zwischen einem bewegten und einem feststehenden Maschinenteil bearbeitet (Handbuch der Papier- und Pappenfabrikation, (Papierlexikon), 2. Auflage, Bd. II, L-Z, 1971).
  • Es ist weiters bekannt, daß die Festigkeit eines Papiers mit Zusatzstoffen weiter erhöht werden kann. Solche Stoffe sind z.B. Pflanzengummi und Carboxymethylcellulose. Weiters ist aus der US-A 3,447,956 bekannt, daß Papier nach einer chemischen Behandlung, bei der es bei einer Temperatur über 100°C in einem geschmolzenen tertiären Aminoxid geqollen wird, eine höhere Festigkeit aufweist.
  • In der US-A 3,503,700 ist beschrieben, daß Papier, welches mit einer 25%igen wässerigen Lösung eines tertiären Aminoxids getränkt, getrocknet, auf über 200°C erhitzt, abgekühlt und mit Wasser gespült wird, um das tertiäre Aminoxid wieder auszuwaschen, nach dieser Behandlung eine höhere Festigkeit aufweist.
  • Andererseits wird in der Literatur zunehmend von Problemen geschrieben, die beim Verarbeiten von Altpapier auftreten. Dem Papierhersteller ist das Phänomen bekannt, daß sich Cellulosefasern, die bereits einmal oder mehrere Male zur Papierherstellung verwendet wurden, nicht mehr gut für eine erneute Blattbildung eignen. In der Fachwelt herrscht die Meinung, daß Fasern, die bereits einmal gemahlen wurden, kein weiteres Mal mehr gemahlen werden sollten (J. Lumiainen, Refining of recycled Fibre - Advantages and Disadvantages, Papermakers Conference, 187 (1992)). Dieses Problem versucht man mit speziellen Mahltechniken und durch die Zugabe von papierfremden Hilfsstoffen zu lösen. Diese Hilfsstoffe sollen u.a. die Festigkeit des Papiers weiter erhöhen.
  • Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, das herkömmliche Verfahren zur Papierherstellung weiterzuentwickeln, um die Herstellung von Papieren hoher Festigkeit zu ermöglichen, ohne daß dabei herkömmliche Hilfsstoffe verwendet werden, wobei die Mahldauer möglichst verkürzt werden soll.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von Papier geht von einem Verfahren aus, bei dem eine wässerige Suspension von zerkleinertem cellulosischen Material, z.B. Halbstoff, mechanisch behandelt und anschließend einem Blattbildungsvorgang unterzogen wird und ist dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in Gegenwart eines tertiären Aminoxids durchgeführt wird. Diese mechanische Behandlung wird bevorzugt in einem Refiner vorgenommen.
  • Tertiäre Aminoxide sind als alternative Lösungsmittel für Cellulose bekannt. Aus der US-A 2,179,181 ist beispielsweise bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose ohne Derivatisierung zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Formkörper wie Fasern gewonnen werden können. In den US-A 3,447,939, 3,447,956 und 3,508,941 werden weitere Verfahren zur Herstellung cellulosischer Lösungen beschrieben, wobei als Lösungsmittel bevorzugt cyclische Aminoxide eingesetzt werden. Bei allen diesen Verfahren wird jedoch Cellulose bei erhöhter Temperatur physikalisch gelöst.
  • Es hat sich gezeigt, daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren dem cellulosischen Material, z.B. Zellstoff, auch Altpapier zugegeben werden kann, und daß selbst dann die Festigkeit des entstehenden Papiers hoch ist. Auf diese Weise kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren somit Altpapier wiederverwertet werden. Es ist bekannt, daß sich Altpapier bzw. mehrfach recyclierte Cellulosefasern sich für eine erneute Blattbildung nicht gut eignen. Die genannte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beruht auf der Erkenntnis, daß zerkleinertes Altpapier, das bei Anwesenheit eines tertiären Aminoxids zusammen mit anderem cellulosischen Material erneut einer Mahlbehandlung unterzogen wird, sehr gut zur Herstellung eines höherwertigen Papiers verwendet werden kann.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß als tertiäres Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.
  • Die wässerige Phase der Suspension enthält das tertiäre Aminoxid am besten zwischen 55 und 72 Massen-% .
  • Die Erfindung betrifft weiters die Verwendung eines tertiären Aminoxids als Hilfsstoff beim mechanischen Behandeln von zerkleinertem cellulosehältigen Material zur Herstellung von Papier. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von N-Methylmorpholin-N-oxid erwiesen.
  • Mit den nachfolgenden Beispielen wird die Erfindung näher beschrieben.
    • Beispiele
  • Um den Einfluß des tertiären Aminoxids zu dokumentieren, wurde Zellstoff aus einem Holzaufschluß nach dem Sulfat- und Sulfitverfahren einer standardisierten Mahlbehandlung nach DIN 54 360 (November 1977) des Normenausschusses Papier und Pappe im Deutschen Institut für Normung e.V.) bei Raumtemperatur unterworfen. Zweck einer solchen Mahlbehandlung ist es, Voraussetzungen zum Beurteilen der Festigkeitseigenschaften von Zellstoffen zu schaffen. Das ist nur dann möglich, wenn Probeblätter unter festgelegten, reproduzierbaren Bedingungen gebildet und dann auf ihre Festigkeitseigenschaften geprüft werden.
  • Gemäß dem in der DIN 54 360 beschriebenen Verfahren wurden Suspensionen von Vorhydrolyse-Sulfatzellstoff ("Buckeye V5 high grade pulp"), einem Sulfit-Zellstoff ("Buchenholz-Kochzellstoff) und einem weiteren Buchenholz-Kochzellstoff, der mechanisch vorgemahlenen (Siebgröße 350 µm) wurde, in einer Jokromühle zu verschiedenen SR-Graden gemahlen, wobei die Stoffdichte der Suspensionen einheitlich 12% betrug. Diese Zellstoffe sind keine klassischen Zellstoffe für die Papierherstellung; sie wurden gewählt, um den günstigen Einfluß des Aminoxids besser zu zeigen. Mit klassischen Papierzellstoffen werden durchwegs noch bessere Ergebnisse erzielt. Für jeden Versuch wurde als Suspensionsmedium sowohl Wasser als auch eine wässerige Lösung von NMMO (60% Masse NNMO, 40% Masse Wasser) verwendet.
  • Die Blattbildung aus den jeweils erhaltenen Zellstoff-Suspensionen wurde gemäß DIN 54 358 T1 (Februar 1981) durchgeführt. Die Festigkeitsprüfung (Reißlänge) der erhaltenen Blätter erfolgte gemäß dem in DIN 53 112 (Oktober 1981) beschriebenen, standardisierten Verfahren. Die Ergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen angegeben. Tabelle 1 -
    Vorhydrolyse-Sulfatzellstoff (Southern pine, Buckeye V5, Procter & Gamble)
    Mahldauer (min) 10 20 30
    Suspensionsmedium Wasser:
    Mahlgrad (°SR): 8 9 10
    Reißlänge (m): 700 800 1000
    Suspensionsmedium 60% NMMO, 40% Wasser:
    Mahlgrad (°SR): 10 11 12
    Reißlänge (m): 900 1300 1500
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
     Tabelle 3 -
    Sulfitzellstoff (vorgemahlen) (BKZ vorgemahlen, Lenzing)
    Mahldauer (min) 10 20 30
    Suspensionsmedium Wasser:
    Mahlgrad (°SR): 51 63 72
    Reißlänge (m): 1100 1700 1600
    Suspensionsmedium
    60% NMMO, 40% Wasser:
    Mahlgrad (°SR): 57 67 67
    Reißlänge (m): 1400 1600 1900
  • Aus allen Tabellen ist ersichtlich, daß die Reißlänge des jeweiligen Papiers mit zunehmender Mahldauer zunimmt, wobei in jedem Fall die Anwesenheit von NMMO dem Papier eine höhere Reißlänge verleiht. Besonders ausgeprägt ist diese Wirkung beim Vorhydrolyse-Sulfatzellstoff (siehe Tabelle 1), wo die Anwesenheit von NMMO beim Mahlen der Cellulosefasern die Reißlänge des erhaltenen Papiers um bis zu 50% erhöht.
  • Es ist weiters aus allen Tabellen ersichtlich, daß die Anwesenheit des NMMO zur einer effizienteren Mahlung führt, da bereits in kürzerer Zeit hohe Mahlgrade erzielbar sind. Dies ist naturgemäß mit einer Energieeinsparung verbunden. Erstaunlich dabei ist, daß die Zunahme des Mahlgrades zur Zunahme der Reißlänge nicht proportional ist. So bewirkt beispielsweise die Anwesenheit des NMMO bei einer 30-minütigen Mahlung von Vorhydrolyse-Sulfatzellstoff zwar eine Steigerung des Mahlgrades um 20%, aber eine Zunahme der Reißlänge um 50%.
  • Es ist weiters ersichtlich, daß der vorgemahlene Sulfit-Zellstoff (Tabelle 3), der aufgrund seiner schlechten Faserbildungseigenschaften nach 30-minütigem Mahlen ein Papier mit einer Reißlänge von nur 1600 m ergibt, mit Zusatz von NMMO ein qualitätiv höherwertiges Papier mit einer Reißlänge von 1900 m ergibt, welches mit einem Papier aus qualitativ höherwertigem Sulfitzellstoff vergleichbar ist (Tabelle 2), das aus einer Suspension erhalten wurde, welche 10 min ohne Anwesenheit von NMMO gemahlen wurde. Dies bedeutet, daß ein Stoff, der sich auf herkömmliche Weise nur zu einem minderwertigen Papier verarbeiten läßt, beim Mahlen in Anwesenheit von NMMO zu einem qualitativ höherwertigen Papier verarbeiten läßt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für alle Zellstoffarten und ist vom gewählten Aufschluß unabhängig.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren konnte darüberhinaus auch Altpapier, das aus Fasern bestand, die bereits mehrmals einem herkömmlichen Mahlen und Blattbilden unterzogen wurden, zusammen mit Zellstoff zu qualitativ höherwertigem Papier verarbeitet werden, ohne daß weitere Hilfsstoffe zugegeben werden mußten.

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung von Papier, bei dem eine wässerige Suspension von zerkleinertem cellulosischen Material in Gegenwart eines Hilfstoffes gemahlen und anschließend einem Blattbildungsvorgang unterzogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in Gegenwart eines tertiären Aminoxids durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als das zerkleinerte cellulosische Material ein Material eingesetzt wird, das einem Blattbildungsvorgang bereits einmal unterzogen wurde.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eingesetzte cellulosische Material teilweise aus Altpapier stammt.
  4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als tertiäres Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid eingesetzt wird.
  5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die wässerige Phase der Suspension das tertiäre Aminoxid zu 55 bis 72 Massen-% enthält.
  6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in einem Refiner vorgenommen wird.
  7. Verwendung eines tertiären Aminoxids als Hilfsstoff beim Mahlen von zerkleinertem cellulosischem Material zur Herstellung von Papier.
  8. Verwendung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das tertiäre Aminoxid N-Methylmorpholin-N-oxid ist.
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