DE2714730A1 - Verfahren zur herstellung von stoff aus ligno-zellulose enthaltendem faserhaltigem material - Google Patents
Verfahren zur herstellung von stoff aus ligno-zellulose enthaltendem faserhaltigem materialInfo
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Description
Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr. F. Zumstein jun.
TELEX S29979
TELEGRAMME: ZUMPAT
β MÜNCHEN 2.
Te/Li Case 3158
SCA DEVELOPMENT AKTIEBOLAG, Sundsvall Schweden
Verfahren zur Herstellung von Stoff aus Ligno-Zellulose
enthaltendem faserhaltigem Material
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Refiner-Holzstoff hoher Qualität in industriellem Maßstab aus Ligno-Zellulose enthaltendem faserhaltigem Material, das
vor dem Raffinieren in einem chemischen und thermischen Vorgang erweicht wurde. Als Beispiele von Anwendungsgebieten
können genannt werden Deckbögen, Sackpapier, Druckpapier, Pappe und verschiedene absorbierende Qualitäten.
Bekanntlich wird das Zerfasern von Holzmaterial verschiedener Art erleichtert, wenn das faserhaltige Material eine ge-
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wisse Zeit lang mit Dampf, vorzugsweise bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur, vorerhitzt wurde. Ein auf diesem Prinzip
beruhender Vorgang, der sogenannte thermo-mechanische Stoffprozeß,
ergibt Stoffe, die sich z.B. eignen für die Verwendung als Druckpapier, Zellwollvlies, Rohzellstoff, Pappe usw. Diese
Refiner-Holzstoffe werden im allgemeinen mit einer hohen Ausbeute (>95%) und gutem Glanz (55-60%) erhalten.
Um aus diesem Vorgang Stoffe mit diesen Eigenschaften zu erhalten,
müssen die Vorerhitzungstemperatur verhältnismäßig niedrig
(>14O°C) und die Vorerhitzungszeit kurz (>5 min) sein. Das Erweichen des sich aus dieser Vorbehandlung ergebenden faserhaltigen
Materials ist daher beschränkt. Das für diese Stoffe erzielbare Festigkeitsniveau ist wesentlich niedriger als das
für sogenannte chemische Stoffe. Bei der Herstellung dieser letzteren Stoffe wird das Holzmaterial zu nur 50-60% ausgenutzt.
Diese Vorgänge erzeugen schlanke, biegsame Fasern, deren Festigkeit nach einem geringen üblichen Aufschlagen zufriedenstellend
in einem Papierbogen erhalten werden kann.
Es sind verschiedene Stoffprozesse im -Ausbeuteintervall 60-95%
bekannt und als halbchemische Prozesse (Ausbeute 60-80%) oder chemisch-mechanische Prozesse (Ausbeute 80-95%) definiert. Die
Stoffprozesse zeichnen sich dadurch aus, daß der normale Kochprozeß (Sulfat, Sulfit, Sodakochen usw.) bei dem gewünschten
Ausbeuteniveau unterbrochen wird, wonach die leicht erweichten Späne raffiniert werden. Das Energieniveau beim Raffinieren wird
im allgemeinen erhöht, wenn der Ertrag beim Kochprozeß erhöht wird. Die aufgewandte Energiemenge ist kleiner als bei der Herstellung
von mechanisch erzeugtem Refiner-Stoff.
Die Eigenschaften der halbchemischen Faser sind denjenigen der chemischen bei niedriger Ausbeute ähnlich,zeichnen sicn jedocn
bei höheren Ausbeuteniveaus durch verminderte Bindungsfähigkeit geringere Biegsamkeit und geringere Reinheit (hoher Holzsplittergehalt)
aus. Der Stoff wird fast ausschließlich zur Herstel-
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lung von Wellpappe verwendet, wo die geringe Faserbiegsamkeit und der höhere Holzspittergehalt von geringerer Bedeutung sind.
Die chemisch-mechanischen Prozesse wurden hauptsächlich ermöglicht,
um die Herstellung von mechanisch erzeugtem Refiner-Stoff aus Holz zu ermöglichen, das sich zur Herstellung von Refiner-Stoff
weniger gut eignet, z.B. aus verschiedenen Arten von Hartholz. Die Vorbehandlung der Späne wurde so eingeschränkt, daß
der hergestellte Stoff in günstigen Fällen dieselben Eigenschaften wie mechanisch erzeugter Stoff aus Weichholz zeigte und sich
zur Verwendung als gemischter Stoff in Druckpapier eignete. Ein Druckpapierstoff muß zusätzlich zu gewissen Festigkeitseigenschaften
gute Lichtstreuungseigenschaften haben, um einen lichtundurchlässigen Bogen bilden zu können. Eine verstärkte chemische
Vorbehandlung erhöhte die Festigkeit, verminderte jedoch die Lichtstreuung. Die erweichende chemische Vorbehandlung wurde
daher so eingeschränkt, daß die optischen Eigenschaften des hergestellten Stoffs in nicht zu hohem Ausmaß verschlechtert wurden.
Die beim nachfolgenden Raffinieren aufgewandte Energiemenge war kleiner als üblicherweise im Fall ohne chemische Vorbehandlung.
Es war erforderlich, den Energieaufwand beim Raffinieren einzuschränken, da sonst die Entwässerungseigenschaften des Stoffs
so verschlechtert worden wären, daß es praktisch unmöglich gewesen wäre, den Stoff in einer Papierherstellungsmaschine zu
verwenden. Hierdurch erreichte der Stoff nicht die Festigkeitseigenschaften, die ausreichen, um seine Verwendung in
Papierprodukten höherer Qualität zu ermöglichen.
Um reine (von Holzsplittern im wesentlichen freie) Refiner-Stoffe herstellen zu können bei einer hohen Ausbeute ( 90%)
mit Festigkeitseigenschaften in derselben Höhe wie die chemischen Stoffe und mit Entwässerungseigenschaften, die eine Verwendung
in einer Papierherstellungsmaschine ermöglichen, muß eine Kombination von chemischem und thermischem Erweichen, gefolgt
von einem entsprechend eingestellten Raffinieren, ver-
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wendet werden, die wirksamer als bisher bekannt ist.
Die Erfindung betrifft eine Kombination von chemischem und thermischem Erweichen und Raffinieren mit einem verhältnismäßig
hohen Energieaufwand. Es hat sich herausgestellt, daß dies Stoffe mit extrem guten Festigkeitseigenschaften und Holzsplittergehalten
hervorbringt, die niedriger als für chemische Stoffe sind. Das Durchsieben und Zentrifugalreinigen des Stoffs sollte
sich daher in vielen Fällen erübrigen.
Zur Erzielung dieser hohen Festigkeitswerte ohne eine zu starke Verschlechterung der Entwässerungseigenschaften des Stoffs muß
das Erweichen der Späne so wirksam ausgeführt werden, daß das Holzmaterial leicht zerfasert werden kann, ohne den Anteil des
sich ergebenden feinen Materials zu stark zu erhöhen. Als Zerfaserung ist die Zerteilung von Spänen zu einzelnen Fasern zu
verstehen. Die zerfaserten Fasern müssen daher zur Erzielung einer Biegsamkeit behandelt werden,die höher ist als sie bei der
Herstellung von thermo-mechanischen, chemisch-mechanischen und halb-chemischen Stoffen erzielbar ist. Der beim Raffinieren bis
zur gewünschten hohen Faserbiegsamkeit erforderliche Energieaufwand ist dabei bei jeder Entwässerungskapazität im Verhältnis
höher als es bei der Herstellung anderer Stoffarten bekannt ist.
Es wurde gefunden, daß ein wirksames Erweichen von Holzmaterial ausgeführt werden kann durch Tränken der Späne mit Lignin-erweichenden
Chemikalien in Form von leicht alkalischen Lösungen mit einem pH von 7-12, vorzugsweise 9-12, wodurch eine thermische
Vorbehandlung bei hoher Temperatur (135-20O0C) ermöglicht
wird. Der Verlust an herausgelöster Holzsubstanz muß 1096 nicht
übersteigen, wenn die Wärmevorbehandlungszeit zwischen 1 und 30 Minuten gewählt wird. Geeignete Chemikalien bei der Vorbehandlung
sind z.B. Na2SO,, NaOH und Na2CO, oder Kombinationen
hiervon. Das Tränken wird vorzugsweise vor dem Vorerhitzen ausgeführt. Der Druck und die Temperatur während des Tränkens sind
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vorzugsweise niedriger oder gleich dem Druck oder der Temperatur während der Vorbehandlung.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Darin zeigt:
Fig. 1 die Entwässerungskapazität des Stoffs in Abhängigkeit vom Energieaufwand;
Fig. 2 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit von der
Ausbeute, wobei die Menge von hinzugefügtem Na2SO, ein Parameter
ist;
Fig. 3 den Holzsplittergehalt in Abhängigkeit von der Entwässerungsfähigkeit;
Fig. A den Anteil an langen Fasern des Stoffs in Abhängigkeit
von der Entwässerungskapazität;
Fig. 5 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit von der Entwässerungskapazität;
Fig. 6 die Menge an im Stoff aufgenommenem Na2SO, in Abhängigkeit
von der hinzugefügten Menge;
Fig. 7 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit vom Schwefelanteil im Stoff bzw. vom Sulfonierungsgrad.
Beim Raffinieren einer chemisch und thermisch erweichten Faser kann die Behandlung unter optimalen Bedingungen so ausgeführt
werden, daß ein außergewöhnlich reiner Stoff (niedriger Holzsplittergehalt) erzielt wird, obwohl der Anteil an Fasern höher
als z.B. bei einer normalen thermo-mechanischen Stoffhersteilung
ist, vergl. Fig. 3 bzw. 4. Die chemisch und thermisch erweichte
Faser kann zu hoher Biegsamkeit behandelt und raffiniert werden, ohne daß feines Material in einem Ausmaß gebildet wird,
wie bei der Behandlung von beispielsweise nur chemisch erweichten Spänen, etwa bei der Herstellung von thermo-mechanischem
Stoff. Da der Anteil an feinem Material in hohem Maß die Entwässerungseigenschaften
eines Stoffs bestimmt, ist es im Anschluß an das oben beschriebene Erweichen möglich, die Fasern
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mit einem höheren Energieaufwand und bis zu höherer Biegsamkeit zu behandeln, als beispielsweise beim thermo-mechanischen
Stoffprozeß und trotzdem dieselben Eigenschaften wie für beiden Stoffarten zu erzielen. Auf diese Weise wird das Raffinieren
ohne einen Energieaufwand durchgeführt, der bezüglich der Entwässerungskapazität des hergestellten Refiner-Stoffs
in den Bereich ABCD, vorzugsweise EBCF, in der graphischen Darstellung von Fig. 1 fällt, die die Entwässerungskapazität des
Stoffs, gemessen in CSF (Canadian Standard Freeness « kanadische Norm-Stoffdurchlässigkeit), in Abhängigkeit vom Energieaufwand,
gemessen in kWh je Tonne völlig trockenem Stoff. Die Linie AD stellt den Energieaufwand bezüglich der Entwässerungskapazität
dar, unter dem sich der Energieaufwand für die normale thermomechanische Stoffherstellung befindet.
Bei erhöhter Faserbiegsamkeit nehmen die Möglichkeiten zur Erhaltung
der Festigkeit der Faser in einem Papierbogen zu. Die hohe Biegsamkeit der Faser eines chemischen Stoffs, die dadurch
erhalten wurde, daß fast die Hälfte des Naturfaserstoffs durch Kochen entfärbt wurde, ergibt bei der Papierherstellung Bögen,
die sich unter anderem durch hohe Festigkeit und Dichte auszeichnen. Dieselben Eigenschaften kennzeichnen den Refiner-Stoff,
der gemäß den obigen Ausführungen erweicht und unter optimalen Bedingungen und mit hohem Energieaufwand raffiniert wurde.
Zur Durchführung eines wirkungsvollen Raffinierens ist das Material
in den Refiner vorzugsweise zu laden bei einer Faserkonzentration von 15-35% und bei einem geringeren Druck und einer
geringeren Temperatur als beim Vorerhitzen, z.B. 100-1200C und
entsprechendem Dampfdruck, wodurch die Verwendung eines offenen Refiners und eines Raffinierens in einer Stufe möglich ist. Für
gewisse Stoffqualitäten ist jedoch der Energieverbrauch so hoch,
daß das Raffinieren zweckmäßig in zwei Stufen ausgeführt wird.
Es ist jedoch beim Raffinieren in mehreren Stufen möglich, den Druck und die Temperatur vom Vorerhitzen in der ersten Raffinie-
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rungsstufe aufrecht zu erhalten. Beim Raffinieren in mehreren
Stufen wird das Raffinieren nach der ersten Stufe bei atmosphärischem
Druck und einer Temperatur von weniger als 1000C ausgeführt.
Unter den beschriebenen Bedingungen beim Raffinieren ist es möglich, die Fasern sehr wirksam zu behandeln. Sie können
zu einer solch hohen Biegsamkeit behandelt werden, daß Papierbögen erhalten werden können, deren Festigkeitseigenschaften
und Dichte dieselbe Höhe haben wie solche von aus chemischen Fasern hergestellten Papierbögen.
Späne aus Fichtenholz wurden durch Tränken mit Na2S0,-Lösungen
mit unterschiedlichem Gehalt an Na2SO, und einem pH-Wert 10
behandelt.
Im Anschluß an das Tränken wurden die Späne durch Dampfbehandlung 10 Minuten lang bei einer maximalen Temperatur von 1350C
bzw. 1700C vorerhitzt. Das anschließende Raffinieren wurde in
einem offenen Refiner bei einer Temperatur von etwas über 1000C
ausgeführt.
Fig. 2 zeigt die Festigkeitseigenschaften des auf diese Weise hergestellten Stoffs, gemessen als Zugfestigkeit in Abhängigkeit
von der Ausbeute mit einer Menge von zugefügtem Na2SO, als
Parameter. Der Stoff wurde bis zu einer Entwässerungskapazität von 400 ml CSF raffiniert. Aus der Figur ergibt sich, daß die
Festigkeitseigenschaften bei erhöhtem Na2S0,-Zusatz verbessert
werden. Beim höchsten Sulfitzusatz (1896) und der höchsten Vorerhitzungstemperatur
(1700C) wurde die Festigkeit jedoch unbedeutend und auf Kosten der Ausbeute erhöht. Ein Zusatz von 'IZ'ft
Na2SO, scheint der höchste Zusatz zu sein, der in Verbindung mit
einer hohen Vorerhitzungstemperatur zum Erhalten einer hohen Ausbeute von Interesse ist.
Die Entwicklung der Zugfestigkeit des Stoffs in einem niedrige-
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ren Stoffdurchlässigkeitsbereich bei drei unterschiedlichen Vor behandlungen ist in Fig.5 gezeigt. Nach dem Tränken mit 6 bzw.
1296 Na2SO, wurden die Späne 10 Minuten lang bei einer maximalen
Temperatur von 135°C bzw. 1700C mit Dampf behandelt. Zum Vergleich
ist auch die Zugfestigkeit für auf herkömmliche Weise hergestellten thermo-mechanischen Stoff angegeben.
Ein charakteristisches Merkmal des nach der Erfindung hergestellten
Stoffs ist der sehr geringe Holzsplittergehalt selbst bei hoher Entwässerungsfähigkeit, was sich aus Fig. 3 ergibt,
die den Holzsplittergehalt, gemessen in % Kleinholzsplitter, in Abhängigkeit von der Entwässerungsfähigkeit, gemessen in
ml CSF, zeigt. Zum Vergleich sind die Werte für einen Stoff angegeben, der gemäß dem herkömmlichen thermo-mechanischen Raffinieren
hergestellt ist.
Von der zugefügten Menge an Na2SO, wird nur ein Teil in der
Stoffaser aufgenommen. Der Unterschied zwischen der hinzugefügten und aufgenommenen Menge ergibt sich aus Fig. 6. Es ist somit
gemäß der Erfindung möglich, vom Stoffwaschvorgang einen großen Teil des Sulfits zum Tränkkessel zurückzuführen.
Die Menge der hinzugefügten und im Stoff aufgenommenen Ligninerweichenden
Chemikalien kann auch gemessen werden als der Anteil des Schwefels in völlig trockenem Stoff nach dem Waschen
bzw. als Sulfonierungsgrad. Der Sulfonierungsgrad ist der Gehalt an stark sauren Gruppen im Stoff und kann durch Messen
der Menge der Na+-Ionen bestimmt werden, die von einem Stoff
aufgenommen werden können, der gesättigt ist mit H+-Ionen durch
Behandlung mit 0,1 - N Salzsäure (HCl) und durch anschließendes Waschen. Fig. 4 zeigt, daß die Zugfestigkeit des Stoffs, gemessen
in km bei CSF 400 ml, zunimmt mit zunehmendem Schwefelanteil im Stoff bzw. mit zunehmendem Sulfonierungsgrad, gemessen
in ml-Äquivalent/g völlig trockenem Stoff. Die Vorerhitzungstemperatur
beträgt 135°C bzw. 1700C.
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Le
e r s e
it
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines chemisch abgeänderten thermo-mechanischen Refiner-Stoffs aus Holzraaterial mit
einer Ausbeute von über 90% mit einem hohen Gehalt an
langen Fasern, wobei die Fasern eine hohe Bindungsneigung und Biegsamkeit haben, durch ein zuerst erfolgendes Erweichen
des Holzmaterials durch Behandlung mit Lignin-erweichenden Chemikalien in Verbindung mit einem Vorerhitzen
bei hoher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend daran das Holzmaterial
raffiniert wird, wobei das Raffinieren mit einem Energieaufwand durchgeführt wird, der bezüglich der Entwässerungskapazität des hergestellten Refiner-Stoffs in den Bereich
ABCD, vorzugsweise EBCF, in der graphischen Darstellung von Fig. 1 fällt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaterial bei geringerem Druck und geringerer Temperatur
als beim Vorerhitzen in den Refiner eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Holzmaterial 1-30 Minuten lang auf 135-2000C vorerhitzt
wird, und daß die Temperatur beim Einführen in den Refiner 100-1200C beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Erweichen durch Tränken
mit 2-1296 Na2SO3 bei einem pH-Wert von 7-12 erzielt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Tränken mit 4-8% Na3SO3 bei einem pH-Wert von 9-12 stattfindet.
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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das chemische Erweichen und das Vorerhitzen bei demselben Druck und derselben Temperatur ausgeführt
werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet,
daß das chemische Erweichen vor dem Vorerhitzen bei einer Temperatur ausgeführt wird, die niedriger
als die Vorerhitzungstemperatur ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der hinzugefügten Lignin
erweichenden Chemikalien, der nicht vom Holzmaterial aufgenommen wird, aus dem Stoff ausgewaschen und zur Vorbehandlungsstufe
zurückgeführt wird.
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