DE2714730C3 - Verfahren zur Herstellung eines thermo-mechanischen Stoffs aus Ligno-Zellulose enthaltendem faserhaltigem Material - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines thermo-mechanischen Stoffs aus Ligno-Zellulose enthaltendem faserhaltigem MaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Refiner-Holzstoff hoher Qualität in industriellem
Maßstab aus Ligno-Zellulose enthaltendem faserhaltigen!
Material, das vor dem Raffinieren in einem chemischen und thermischen Vorgang erweicht wurde.
Als Beispiele von Anwendungsgebieten können genannt werden Deckbögen. Sackpapier, Druckpapier,
Pappe und verschiedene absorbierende Qualitäten.
Bekanntlich wird das Zerfasern von Holzmaterial verschiedener Art erleichtert, wenn das faserhaltige
Material eine gewisse Zeit lang mit Dampf, vorzugsweise bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur,
vorerhitzt wurde. Ein auf diesem Prinzip beruhender Vorgang, der sogenannte thermo-mechanische Stoffprozeß,
ergibt Stoffe, die sich z. B. eignen für die Verwendung als Druckpapier, Zellwollvlies, Rohzellstoff,
Pappe usw. Diese Refiner-Holzstoffe werden im allgemeinen mit einer hohen Ausbeute (>95%) und
gutem Glanz (55—60%) erhalten.
Um aus diesem Vorgang Stoffe mit diesen Eigenschäften
zu erhalten, müssen die Vorerhitzungstemperatur verhältnismäßig niedrig (>
1400C) und die Vorerhitzungszeit kurz (>5min) sein. Das Erweichen des sich
aus dieser Vorbehandlung ergebenden faserhaltigen Materials ist daher beschränkt Das für diese Stoffe
ίο erzielbare Festigkeitsniveau ist wesentlich niedriger als
das für sogenannte chemische Stoffe. Bei der Herstellung dieser letzteren Stoffe wird das Holzmaterial zu
nur 50—60% ausgenutzt Diese Vorgänge erzeugen schlanke, biegsame Fasern, deren Festigkeit nach einem
geringen üblichen Aufschlagen zufriedenstellend in einem Papierbogen erhalten werden kann.
Es sind verschiedene Stoffprozesse im Ausbeuteintervall 60—95% bekannt und als halbchemische Prozesse
(Ausbeute 60—80%) oder chemisch-mechanische Prozesse (Ausbeute 80—95%) definiert Die Stoffprozesse
zeichnen sich dadurch aus, daß der normale Kochprozeß (Sulfat, Sulfit, Sodakochen usw.) bei dem gewünschten
Ausbeuteniveau unterbrochen wird, wonach die leicht erweichten Späne raffiniert werden. Das Energieniveau
beim Raffinieren wird im allgemeinen erhöht, wenn der Ertrag beim Kochprozeß erhöht wird. Die
aufgewandte Energiemenge ist kleiner als bei der
denjenigen der chemischen bei niedriger Ausbeute ähnlich, zeichnen sich jedoch bei höheren Ausbeuteniveaus
durch verminderte Bindungsfähigfceit geringere Biegsamkeit und geringere Reinheit (hoher Holzsplittergehalt)
aus. Der Stoff wird fast ausschließlich zur Herstellung von Wellpappe verwendet, wo die geringe
Faserbiegsamkeit und der höhere Holzsplittergehalt von geringerer Bedeutung sind.
Die chemisch-mechanischen Prozesse wurden hauptsächlich entwickelt, um die Herstellung von mechanisch
erzeugten] Refiner-Stoff aus Holz zu ermöglichen, das sich zur Herstellung von Refiner-Stoff weniger gut
eignet, z. B. aus verschiedenen Arten von Hartholz. Die
Vorbehandlung der Späne wurde so eingeschränkt, daß der hergestellte Stoff in günstigen Fällen dieselben
Eigenschaften wie mechanisch erzeugter Stoff aus Weichholz zeigte und sich zur Verwendung als
gemischter Stoff in Druckpapier eignete. Ein Druckpapierstoff muß zusätzlich zu gewissen Festigkeitseigenschaften
gute Lichtstreuungseigenschaften haben, um
so einen lichtundurchlässigen Bogen bilden zu können. Eine verstärkte chemische Vorbehandlung erhöhte die
Festigkeit, verminderte jedoch die Lichtstreuung. Die erweichende chemische Vorbehandlung wurde daher so
eingeschränkt, daß die optischen Eigenschaften des hergestellten Stoffs in nicht zu hohem Ausmaß
verschlechtert wurden. Die beim nachfolgenden Raffinieren aufgewandte Energiemenge war kleiner als
üblicherweise im Fall ohne chemische Vorbehandlung. Es war erforderlich, den Energieaufwand beim Raffinieren
einzuschränken, da sonst die Entwässerungseigenschaften des Stoffs so verschlechtert worden wären, daß
es praktisch unmöglich gewesen wäre, den Stoff in einer Papierherstellungsmaschine zu verwenden. Hierdurch
erreichte der Stoff nicht die Festigkeitseigenschaften, die ausreichen, um seine Verwendung in Papierprodukten
höherer Qualität zu ermöglichen.
Um reine (von Holzsplittern im wesentlichen freie) Refiner-Stoffe herstellen zu können bei einer hohen
Ausbeute (90%) mit Festigkeitseigenschaften in derselben
Höhe wie die chemischen Stoffe und mit Entwässerungseigenschaften, die eine Verwendung in
einer Papierhersteilungsmaschine ermöglichen, muß eine Kombination von chemischem und thermischem
Erweichen, gefolgt von einem entsprechend eingestellten Raffinieren, verwendet werden, die wirksamer als
bisher bekannt ist
Die Erfindung betrifft eine Kombination von chemischem unL thermischem Erweichen und Raffinieren
mit einem verhältnismäßig hohen Energieaufwand. Es hat sich herausgestellt, daß diese Stoffe mit extrem
guten Festigkeitseigenschaften und Holzsplittergehalten hervorbringt, die niedriger als für chemische Stoffe
sind. Das Durchsieben und Zentrifugalreinigen des Stoffs sollte sich daher in vielen Fällen erübrigen.
Zur Erzielung dieser hohen Festigkeitswerte ohne eine zu starke Verschlechterung der Entwässerungseigenschaften
des Stoffs muß das Erweichen der Späne so wirksam ausgeführt werden, daß das t tonmaterial leicht
zerfasert werden kann, ohne den Anteil des sich ergebenen feinen Materials zu stark zu erhöhen. Als
Zerfaserung ist die Zerteilung von Spänen zu einzelnen Fasern zu verstehen. Die zerfaserten Fasern müssen
daher zur Erzielung einer Biegsamkeit behandelt werden, die höher ist als sie bei der Herstellung von
thermo-mechanischen, chemisch-mechanischen und halb-chemischen Stoffen erzielbar ist. Der bein
Raffinieren bis zur gewünschten hohen Faserbiegsamkeit erforderliche Energieaufwand ist dabei bei jeder
Entwässerungskapazität im Verhältnis höher als es bsi der Herstellung anderer Stoffarten bekannt ist.
Es wurde gefunden, daß ein wirksames Erweichen von Holzmaterial ausgeführt werden kann durch
Tränken der Späne mit Lignin erweichenden Chemikalien in Form von leicht alkalischen Lösungen mit einem
pH von 7 — 12, vorzugsweise 9—12, wodurch eine thermische Vorbehandlung bei hoher Temperatur
(135—2000C) ermöglicht wird. Der Verlust an herausgelöster
Holzsubstanz muß 10% nicht übersteigen, wenn die Wärmevorbehandlungszeit zwischen 1 und 30
Minuten gewählt wird. Geeignete Chemikalien bei der Vorbehandlung sind z. B. Na2SO3, NaOH und Na2CO3
oder Kombinationen hiervon. Das Tränken wird vorzugsweise vor dem Vorerhitzen ausgeführt. Der
Druck und die Temperatur während des Tränkens sind vorzugsweise niedriger oder gleich dem Druck oder der
Temperatur während der Vorbehandlung.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Darin zeigt
F i g. 1 die Entwässerungskapazität des Stoffs in Abhängigkeit vom Energieaufwand;
F i g. 2 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit von der Ausbeute, wobei die Menge von hinzugefügtem
Na2SO3 ein Parameter ist;
Fig.3 den Holzsplittergehalt in Abhängigkeit von
der Entwässerungsfähigkeit;
Fig.4 den Anteil an langen Fasern des Stoffs in
Abhängigkeit von der Entwässerungskapazität;
F i g. 5 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit von der Entwässerungskapazität;
Fig.6 die Menge an im Stoff aufgenommenen Na2SO3 in Abhängigkeit von der hinzugefügten Menge;
F i g. 7 die Zugfestigkeit des Stoffs in Abhängigkeit vom Schwefelanteil im Stoff bzw. vom Sulfonierungs- b5
grad.
Beim Raffinieren einer chemisch und thermisch erweichten Faser kann die Behandlung unter optimalen
Bedingungen so ausgeführt werden, daß ein außergewöhnlich reiner Stoff (niedriger Holzsplittergehalt)
erzielt wird, obwohl der Anteil an Fasern höher als z. B. bei einer normalen thermo-mechanischen Stoffherstellung
ist, vgl. F i g. 3 bzw. 4. Die chemisch und thermisch erweichte Faser kann zu hoher Biegsamkeit behandelt
und raffiniert werden, ohne daß feines Material in einem Ausmaß gebildet wird, wie bei der Behandlung von
beispielsweise nur chemisch erweichten Spänen, etwa bei der Herstellung von thermo-mechanischem Stoff.
Da der Anteil an feinem Material in hohem Maß die Entwässerungseigenschaften eines Stoffs bestimmt, ist
es im Anschluß an das oben beschriebene Erweichen möglich, die Fasern mit einem höheren Energieaufwand
und bis zu höherer Biegsamkeit zu behandeln, als beispielsweise beim thermo-mechanischen Stoffprozeß
und trotzdem dieselben Eigenschaften wie für beiden Stoffarten zu erzielen. Auf diese Weise wird das
Raffinieren ohne einen Energieaufwand durchgeführt, der bezüglich der Entwässerungskapazität des hergestellten
Refiner-Stoffs in den Bereich ABCD, vorzugsweise EBCF, in der graphischen Darstellung von F i g. 1
fällt, die die Entwässerungskapazität des Stoffs, gemessen in CSF (Canadian Standard Freeness =
kanadische Norm-Stoffdurchlässigkeit), in Abhängigkeit vom Energieaufwand, gemessen in kWh je Tonne
völlig trockenem Stoff. Die Linie AD stellt den Energieaufwand bezüglich der Entwässerungskapazität
dar, unter dem sich der Energieaufwand für die normale thermomechanische Stoffherstellung befindet.
Bei erhöhter Faserbiegsamkeit nehmen die Möglichkeiten zur Erhaltung der Festigkeit der Faser in einem
Papierbogen zu. Die hohe Biegsamkeit der Faser eines chemischen Stoffs, die dadurch erhalten wurde, daß fast
die Hälfte des Naturfaserstoffs durch Kochen entfärbt wurde, ergibt bei der Papierherstellung Bögen, die sich
unter anderem durch hohe Festigkeit und Dichte auszeichnen. Dieselben Eigenschaften kennzeichnen
den Refiner-Stoff, der gemäß den obigen Ausführungen erweicht und unter optimalen Bedingungen und mit
hohem Energieaufwand raffiniert wurde.
Zur Durchführung eines wirkungsvollen Raffinieren ist das Material in den Refiner vorzugsweise zu laden
bei einer Faserkonzentration von 15—35% und bei einem geringeren Druck und einer geringeren Temperatur
als beim Vorerhitzen, z.B. 100—120"C und
entsprechendem Dampfdruck, wodurch die Verwendung eines offenen Refiners und eines Raffinierens in
einer Stufe möglich ist. Für gewisse Stoffqualitäten ist jedoch der Energieverbrauch so hoch, daß das
Raffinieren zweckmäßig in zwei Stufen ausgeführt wird.
Es ist beim Raffinieren in mehreren Stufen möglich, den Druck und die Temperatur vom Vorerhitzen in der
ersten Raffinierungsstufe aufrechtzuerhalten. Beim Raffinieren in mehreren Stufen wird das Raffinieren
nach der ersten Stufe bei atmosphärischem Druck und einer Temperatur von weniger als 100° C ausgeführt.
Unter den beschriebenen Bedingungen beim Raffinieren ist es möglich, die Fasern sehr wirksam zu
behandeln. Sie können zu einer solch hohen Biegsamkeit behandelt werden, daß Papierbögen erhalten
werden können, deren Festigkeitseigenschaften und Dichte dieselbe Höhe haben wie solche von aus
chentischen Fasern hergestellten Papierbögen.
Späne aus Fichtenholz wurden durch Tränken mit Na2SO3-Lösungen mit unterschiedlichem Gehalt an
Im Anschluß an das Tränken wurden die Späne durch Dampfbehandlung 10 Minuten lang bei einer maximalen
Temperatur von 135° C bzw. 1700C vorerhitzt. Das
anschließende Raffinieren wurde in einem offenen Refinsr bei einer Temperatur von etwa über 100° C
ausgeführt.
F i g. 2 zeigt die Festigkeitseigenschaften des auf diese Weise hergestellten Stoffs, gemessen als Zugfestigkeit
in Abhängigkeit von der Ausbeute mit einer Menge von zugeführtem Na2SO3 als Parameter. Der Stoff wurde bis
zu einer Entwässerungskapazität von 400 ml CSF raffiniert Aus der Figur ergibt sich, daß die Festigkeitseigenschaften bei erhöhtem Na2SO3-Zusatz verbessert
werden. Beim höchsten Sulfitzusatz (18%) und der höchsten Vorerhitzungstcnspcratssr {170° C) wurde die
Festigkeit jedoch unbedeutend und auf Kosten der Ausbeute erhöht Ein Zusatz von 12% Na2SO3 scheint
der höchste Zusatz zu sein, der in Verbindung mit einer hohen Vorerhitzungstemperatur zum Erhalten einer
hohen Ausbeute von Interesse ist
Die Entwicklung dar Zugfestigkeit des Stoffs in einem niedrigeren Stoffdurchlässigkeitsbereich bei drei unterschiedlichen
Vorbehandlungen ist in F i g. 5 gezeigt Nach dem Tränken mit 6 bzw. 12% Na2SO3 wurden die
Späne 10 Minuten lang bei einer maximalen Temperatur von 135°C bzw. 1700C mit Dampf behandelt. Zum
Vergleich ist auch die Zugfestigkeit für auf herkömmliche Weise hergestellten thermo-mechanischen Stoff
angegeben.
Erfindung hergestellten Stoffs ist der sehr geringe Holzsplittergehalt selbst bei hoher Entwässerungsfähigkeit,
was sich aus F i g. 3 ergibt, die den Holzspüttergehalt,
gemessen in % Kleinhoizsplitter, in Abhängigkeit
von der Entwässerungsfähigkeit, gemessen in ml CSF, zeigt. Zum Vergleich sind die Werte für einen Stoff
angegeben, der gemäß dem herkömmlichen thermo-mechanischen Raffinieren hergestellt ist.
Von der zugefügten Menge an Na2SO3 wird nur ein
Von der zugefügten Menge an Na2SO3 wird nur ein
ίο Teil in der Stoffaser aufgenommen. Der Unterschied
zwischen der hinzugefügten und aufgenommenen Menge ergibt sich aus F i g. 6. Es ist somit gemäß der
Erfindung möglich, vom Stoffwaschvorgang einen großen Teil des Sulfits zum Tränkkessel zurückzuführen.
Die Menge der hinzugefügten und im Stoff aufgenommenen
Lignin erweichenden Chemikalien kann auch gemessen werden als der Anteil des Schwefels in völlig
trockenem Stoff nach dem Waschen bzw. als Sulfonierungsgrad. Der Sulfonierungsgrad ist der Gehalt an
stark sauren Gruppen im Stoff und kann durch Messen der Menge der Na+ -Ionen bestimmt werden, die von
einem Stoff aufgenommen werden können, der gesättigt ist mit H+-Ionen durch Behandlung mit 0,1 η Salzsäure
(HCl) und durch anschließendes Waschen. F i g. 4 zeigt daß die Zugfestigkeit des Stoffs, gemessen in km bei
CSF 400 ml, zunimmt mit zunehmendem Schwefelanteil im Stoff bzw. mit zunehmendem Sulfonierungsgrad,
gemessen in ml-Äquivalent/g völlig trockenem Stoff.
Die Vorerhitzungstemperatur beträgt 135° C bzw.
1700C.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung eines chemisch abgeänderten thermo-mechanischen Refiner-Stoffs
aus Holzmaterial mit einer Ausbeute von über 90% mit einem hohen Gehalt an langen Fasern, wobei die
Fasern eine hohe Bindungsneigung und Biegsamkeit haben, durch ein zuerst erfolgendes Erweichen des
Holzmaterials durch Behandlung mit Lignin erweichenden Chemikalien in Verbindung mit einem
Vorerhitzen bei hoher Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß anschließend daran das
Holzmateriai raffiniert wird, wobei das Raffinieren mit einem Energieaufwand durchgeführt wird, der
bezüglich der Entwässerungskapazität des hergestellten Refiner-Stoffs in den Bereich ABCD,
vorzugsweise EBCF, in der graphischen Darstellung von F ig. 1 fällt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Holzmaterial bei geringerem Druck und geringerer Temperatur als beim Vorerhitzen
in den Refiner eingeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß daß Holzmaterial 1—30 Minuten lang
auf 135—200CC vorerhitzt wird, und daß die
Temperatur beim Einführen in den Refiner 100-1200C beträgt
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische
Erweichen durch Tränken mit 2—12% Na2SO3
bei einem pH-Wert von 7—12 erzielt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Tränken mit 4—8% Na2SO3 bei
einem pH-Wert von 9—12 statifindet
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Erweichen
und das Vorerhitzen bei demselben Druck und derselben Temperatur ausgeführt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Erweichen
vor dem Vorerhitzen bei einer Temperatur ausgeführt wird, die niedriger als die Vorerhitzungstemperatur
ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil
der hinzugefügten Lignin erweichenden Chemikalien, der nicht vom Holzmaterial aufgenommen wird,
aus dem Stoff ausgewaschen und zur Vorbehandlungsstufe zurückgeführt wird.
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