DE2807142A1 - Verfahren zur verbesserung der trockenfestigkeit von papier - Google Patents
Verfahren zur verbesserung der trockenfestigkeit von papierInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Trockenfestigkeit von Papier sowie zur Erhöhung der Wasserablaufgeschwindigkeit
einer wäßrigen Suspension von Cellulosefasern bei der Papierherstellung. Sie ist insbesondere auf ein
Verfahren gerichtet, bei dem man eine Celluloselösung in einem bestimmten Lösungsmittel zu der wäßrigen Suspension von zur
Papierherstellung verwendeten Cellulosefasern gibt und die Cellulose dann in Verbindung mit den zur Papierherstellung verwendeten
Fasern in der Suspension ausfällt und somit in das hierdurch anfallende Papier überträgt, wodurch sich ein Material
mit verbesserter Trockenfestigkeit ergibt.
Cellulosefasern, wie sie zur Papierherstellung verwendet werden, sind in sauberer wäßriger Umgebung anionisch. Wasserlösliche kationische
Polymere sind für die anionische Cellulose Substantiv und können an diese gebunden werden, wodurch man ein Papier mit
besserer Trockenfestigkeit erhält. Alaun, der stark kationisch ist, ist gegenüber der anionischen Cellulose substativ und
kann der Cellulose eine kationische Ladung verleihen, so daß sich an die Cellulosefasern auch anignische Polymere binden
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lassen, um ihre Trockenfestigkeit zu verbessern. In einer Umgebung,
in der verbrauchte Papierlauge vorhanden ist, wird das Anbringen kationischer und anionischer Polymerer an den darin
suspendierten und zur Papierherstellung dienenden Cellulosefasern durch die anionische Natur dieser Laugen gestört. Es läßt
sich daher in diesem Fall nur schwer ein Papier mit besserer Trockenfestigkeit bilden, wobei die Verbesserung der Trockenfestigkeit
mit steigendem Gehalt an verbrauchter Papierablauge abnimmt. Es gibt nun eine Reihe von Fällen, bei denen man
wäßrige Suspensionen von Cellulosefasern verwenden möchte, in denen verbrauchte Papierlauge vorhanden ist. Da jedoch solche
wäßrige Suspensionen aus Cellulosefasern nur schwer ein Papier mit einer entsprechend günstigen Trockenfestigkeit ergeben,
wird noch immer nach Verfahren gesucht, durch die sich die Trockenfestigkeit
von Cellulosepapier unabhängig davon, ob in der zur Papierherstellung verwendeten wäßrigen Suspension der Cellulosefasern
verbrauchte Laugen vorhanden sind oder nicht, verbessern läßt. Ein solches Verfahren würde einem lange bestshenden Bedürfnis
abhelfen und einen beachtlichen technischen Fortschritt bedeuten.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Verbesserung der Trockenfestigkeit von Papier, das dadurch gekennzeichnet ist,
daß man aus zur Herstellung von Papier geeigneten Cellulosefasern eine wäßrige Suspension bildet, diese Suspension unter Rühren
mit einer wirksamen Menge einer Cellulose, die in Paraformaldehyd-Dimethylsulfoxid,
Stickstoffdioxid-DimethyIformamid und/oder
Cadoxen (farbloser Komplex von Cadmiumsalzen mit Ethylendiamin) als Lösungsmittel gelöst ist, unter Bildung einer ausgefällten
Cellulose versetzt, die Suspension bis zum Auftreten einer Assoziation aus der gefällten Cellulose und den zur Papierherstellung
dienenden Cellulosefasern weiterrührt, aus diesen zur Papierherstellung dienenden Fasern und der damit verbundenen
Cellulose eine Bahn bildet und die erhaltene Papierbahn schließlich trocknet.
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.5. 2807H2
Gegenüber einem ähnlichen Papier, das ohne den erfindungsgemäßen
Zusatz hergestellt worden ist, führt das erfindungsgemäße Verfahren
zu einem Cellulosepapier mit verbesserter Trockenfestigkeit, wobei sich beim bevorzugten Arbeiten während der Herstellung
des Papiers auch eine günstigere Entwässerung der Fasern ergibt. Das Verfahren ist über einen breiten pH-Bereich und
Gehalt an verbrauchter Ablauge wirksam. Die erforderliche wirksame Menge an gelöster Cellulose ist gering und wegen der
kleinen Menge an zuzusetzender gelöster Cellulose auch wirtschaftlich, wobei die Menge an in der Suspension vorhandenem
Lösungsmittel für diese Cellulose für eine Auflösung oder Aufquellung der zur Papierherstellung verwendeten Cellulosefasern
nicht ausreicht. Da die gelöste Cellulose ausfällt und physikalisch mit den zur Papierherstellung verwendeten Cellulosefasern
assoziiert wird, ist das vorliegende Verfahren weder von einer Ionensubstantxvxtät noch einer Verwendung von Alaun abhängig.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens stellt man
zuerst in herkömmlicher Weise eine wäßrige Suspension von zur Herstellung von Papier geeigneten cellulosischen Fasern her.
Beispiele für solche Cellulosefasern sind gebleichte Kraftpulpe, ungebleichte Kraftpulpe, chemische Pulpe, halbchemische Pulpe,
Holzschliffpulpe und Gemische hiervon. Erfindungsgemäß bevorzugt
werden ungebleichte Kraftfasern, halbchemische Pulpen und Gemische
hieraus verwendet. In den verschiedenen Pulpen können verbrauchte Pülpenflüssigkexten vorhanden sein, da das erfindungsgemäße
Verfahren in deren Gegenwart wirksam ist.
Nach Herstellung einer geeigneten wäßrigen Suspension entsprechender
Cellulosefasern besteht die nächste Stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem Zusatz einer wirksamen Menge
einer gelösten Cellulose zu dieser Fasersuspension, wobei die Cellulose in Paraformaldehyd-Dimethylsulfoxid, Stickstoffdioxid-Dimethy!formamid
oder Cadoxen als Lösungsmittel gelöst ist.
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Eine wirksame Menge an zuzusetzender gelöster Cellulose ist im allgemeinen diejenige Menge, die etwa 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent
ausgefällter Cellulose, bezogen auf das Trockengewicht der zur Papierherstellung verwendeten cellulosischen Pasern, ergibt.
Der als gelöste Cellulose erfindungsgemäß verwendete Zusatz wird später näher beschrieben. Die gelöste Cellulose wird der Fasersuspension
unter derartigem Rühren zugesetzt, daß sich durch die ganze Suspension hindurch eine gefällte Cellulose ergibt. Der Zusatz
an gelöster Cellulose kann an jedem geeigneten Punkt des Papierherstellungsverfahrens erfolgen, an dem auch andere herkömmliche
Verstärkungsmittel zugesetzt werden.
Zur Bildung der Celluloselösung in den angegebenen Lösungsmitteln können verschiedene Cellulosearten verwendet werden. Beispiele
für geeignete Cellulosen sind Holzschliff r Weichholz, Hartholz,
Baumwolle, Flachs, Jute, alpha-Cellulose und regenerierte Cellulose. Es eignen sich sowohl gebleichte als auch ungebleichte
Cellulosen dieser Art. Bevorzugte Cellulosen sind Baumwolle, alpha-Cellulose, gebleichte Weichholz-Kraftcellulose und gegleichte
Hartholz-Kraftcellulose. Normalerweise haben solche
Cellulosearten Molekulargewichte von 10 000 bis 1 Million. Im allgemeinen liegt das Molekulargewicht der zur Bildung
der Celluloselösung verwendeten Cellulosen zwischen etwa 25 und 500 000, wobei die höheren Molekulargewichtswerte bevorzugt
werden.
Eine besonders wirksame gelöste Cellulose erhält man durch
Auflösen von Baumwollcellulose oder alpha-Cellulose in einem Gemisch aus Dimethylsulfoxid und Paraformaldehyd, wie die in Dimethylsulfoxid (Paraformaldehyd): A Nondegrading Solvent
For Cellulose, D. Johnson et al., Journal of Applied Polymer Science, Applied Polymer. Symposia, No. 2, Teil III, 1976 beschrieben wird. Andere geeignete Lösungsmittel sind Lösungen von Stickstoffdioxid in Dimethylformamid und Cadmiumoxid in
wäßrigem Ethylendiamin, wobei letzteres normalerweise als
Cadoxen bezeichnet wird.
Auflösen von Baumwollcellulose oder alpha-Cellulose in einem Gemisch aus Dimethylsulfoxid und Paraformaldehyd, wie die in Dimethylsulfoxid (Paraformaldehyd): A Nondegrading Solvent
For Cellulose, D. Johnson et al., Journal of Applied Polymer Science, Applied Polymer. Symposia, No. 2, Teil III, 1976 beschrieben wird. Andere geeignete Lösungsmittel sind Lösungen von Stickstoffdioxid in Dimethylformamid und Cadmiumoxid in
wäßrigem Ethylendiamin, wobei letzteres normalerweise als
Cadoxen bezeichnet wird.
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Die gelöste Cellulose liegt in ihrer Lösung in einem geeigneten Lösungsmittel im allgemeinen in einer Konzentration von etwa
1 Gewichtsprozent vor. Höhere Konzentrationen hiervon sind normalerweise für eine bequeme Verarbeitung zu hoch, während
bei niedrigeren Konzentrationen unnötigerweise mehr Lösungsmittel gebraucht wird. Die jeweils geeignete Konzentration ist
diejenige, die eine leicht zu handhabende Viskosität ergibt, und-sie ist abhängig vom Molekulargewicht der gelösten Cellulose.
Spezielle Verfahren zur Herstellung geeigneter Lösungen gelöster natürlicher Cellulose gehen aus den Beispielen hervor.
Die der wäßrigen Suspension zuzusetzende Menge an gelöster Cellulose beträgt, wie bereits angegeben, etwa 0,01 bis 5,0
Gewichtsprozent, bezogen auf das Trockengewicht der in der Suspension befindlichen Fasern. Vorzugsweise liegt die Menge
an gelöster Cellulose zwischen etwa 0,05 und 1 Gewichtsprozent auf der gleichen Basis. Die Menge an zuzusetzender gelöster
Cellulose ist abhängig von der zur Papierherstellung verwendeten Pulpe, dem Ausmaß der gewünschten Verbesserung,
der Art zusätzlich verwendeter Mittel und dergleichen. Auf jeden Fall muß jedoch mit einer solchen Menge an gelöster
Cellulose gearbeitet werden, daß sich die gewünschte Verbesserung ergibt.
Nach Zusatz der gelösten Cellulose zu der wäßrigen Suspension der jeweiligen cellulosischen Fasern hält man die erhaltene
Suspension unter Rühren solange auf etwa 10 bis 60 0C, bis
die zugesetzte gelöste Cellulose ausgefällt und mit den zur Papierherstellung dienenden cellulosischen Fasern assoziiert
ist. Im allgemeinen treten Ausfällung und Assoziierung der gelösten Cellulose rasch wenn auch nicht augenblicklich auf.
Man sollte der zugesetzten gelösten Cellulose daher zur Ausfällung und Assoziierung ausreichend Zeit lassen. Bei der
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- P-
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bevorzugten langsamen Zugabe der gelösten Cellulose, beispielsweise
einer Zugabe während einer Zeitdauer von 2 Minuten, muß man die Suspension im allgemeinen nurmehr eine weitere Minute
oder weniger rühren. Wird die gelöste Cellulose rascher zugesetzt, dann empfiehlt sich im allgemeinen ein längeres Rühren
der Suspension, beispielsweise bis zu mehreren Minuten. Bei Verwendung von Paraformaldehyd-Dimethylsulfoxid als Lösungsmittel
zur Bildung der gelösten Cellulose sollte der pH-Wert der Suspension bei etwa 5,5 oder darüber liegen, damit sich eine rasche
Ausfällung und Assoziierung ergibt. Wird zur Bildung der gelösten Cellulose jedoch mit den anderen genannten Lösungsmitteln
gearbeitet, dann muß hierauf jedoch nicht geachtet werden. Ohne besondere Einstellung der pH-Wertes kommt es bei Verwendung
von Paraformaldehyd-Dimethylsulfoxid als Lösungsmittel zu einer
Ausfällung, so daß eine zu lange Behandlung bei pH-Werten von unter etwa 5,5 erforderlich ist.
Nach Bildung der Suspension unter Rühren während einer zur Ausfällung
und Assoziierung der ausgefällten Cellulose mit den zur Papierherstellung verwendeten cellulosischen Fasern genügenden
Zeit verarbeitet man die hierdurch erhaltene Suspension in herkömmlicher Weise zu einer Bahn, die man anschließend in ebenfalls
herkömmlicher Weise, beispielsweise etwa 1,5 Minuten bei 115 0C, trocknet.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von Papier unter Verwendung von Pulpen, die verschiedene
Konzentrationen an restlicher verbrauchter Aufschlußlauge enthalten. Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich daher beispielsweise
unter Verwendung von verbrauchter Schwarzlauge aus der Kraftpapierherstellung oder von verbrauchter halbchemischer
Aufschlußlauge wie man sie beispielsweise beim halbchemischen
Verfahren eines Aufschlusses mit Sulfit oder mit Grünlauge erhält. Diese Ablaugen enthalten anionische abgebaute Lignine und stören
anionische oder kationische Mittel zur Verbesserung der Trocken-
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festigkeit oder des WasserablaufVerhaltens. Das erfindungsgemäße
Verfahren führt nun unabhängig von dem normalen Gehalt an Feststoffen
in der verbrauchten Pülpeflüssigkeit mit Cellulosefasern in wäßriger Suspension zu verbesserten Ergebnissen» Eine solche
Verbesserung der Trockenfestigkeit und des Wasserablaufverhaltens läßt sich über einen Konzentrationsbereich der entsprechenden
Feststoffe in der verbrauchten Aufschlußlauge von O bis 25 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Trockengewicht der zur Papierherstellung verwendeten Cellulosefasern, erreichen.
Eine Verbesserung der Trockenfestigkeit und des Wasserablaufverhaltens
ergibt sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zwar
ohne die Notwendigkeit eines Zusatzes von Alaun oder sonstigen Mitteln, doch können derartige herkömmliche Mittel gewünschtenfalls
verwendet werden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Alle darin enthaltenen Teil- und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes gesagt ist.
In diesem Beispiel wird ein Verfahren zur Herstellung einer gelösten Cellulose unter Verwendung von Dimethylsulfoxid und
Paraformaldehyd beschrieben.
In einen mit einem mechanischen Rührer versehenen 250 ml fassenden Erlenmeyer-Kolben gibt man 1,0g Baumwollcellulose
(Whatman Qualitätsfilterpapier No. 1) in Form etwa 1 qcm großer Stücke, 100 ml Dimethylsulfoxid und 2,5 bis 5,0 g Paraformaldehyd.
Das Gemisch wird zur Atmosphäre offen in ein auf 130 bis 135 0C geheiztes ölbad getaucht und zur Auflösung
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der Cellulose 5 bis 15 Minuten gerührt. Sodann verdünnt man die Lösung derart mit Dimethylsulfoxid, daß sich, bezogen auf das
Trockengewicht der Baumwollcellulose, eine Konzentration von 0,1 % ergibt.
Dieses Beispiel zeigt ein Verfahren zur Herstellung einer gelösten
Cellulose unter Verwendung von Stickstoffdioxid und Dimethylformamid
als Lösungsmittel.
Man leitet Stickstoffdioxid langsam bei Raumtemperatur derart in 100 g Dimethylformamid ein, daß die Lösung während 0,5 Stunden
um 3,0 g an Gewicht zunimmt. Die hierdurch erhaltene dunkelgrüne Lösung gibt man dann in einen mit einem mechanischen Rührer
versehenen 125 ml fassenden Erlenmeyer-Kolben und versetzt das Ganze mit 1,04 g Baumwollcellulose (Whatman Qualitätsfilterpapier No. 4) in Form etwa 1 qcm großer Stücke. Das erhaltene
Gemisch wird zur Auflösung der Cellulose etwa 2 Stunden bei Raumtemperatur an der Atmosphäre gerührt. Die hierdurch anfallende
Lösung verdünnt man vor ihrer Verwendung mit Dimethylformamid auf 0,1 %, bezogen auf das Trockengewicht der Baumwollcellulose.
Dieses Beispiel zeigt ein Verfahren zur Herstellung einer gelösten
Cellulose unter Verwendung eines Gemisches aus Cadmiumoxid und Ethylendiamin als Lösungsmittel. Dieses Gemisch wird
normalerweise als Cadoxen bezeichnet.
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- rf -
./ff. 2807H2
In einen mit einem mechanischen Rührer und einem Thermometer versehenen 1 1 fassenden Rundkolben werden 252 g Ethylendiamin
(bei 116,0 bis 116,7 0C vordestilliert) und 648 g deionisiertes
Wasser gegeben. Die Lösung wird in einem Eis-Wasser-Bad kräftig gerührt und über eine Zeitdauer von 40 Minuten mit
90,0 g pulverförmigem Cadmiumoxid versetzt, wobei man die Temperatur
auf 1 bis 4 0C hält. Im Anschluß daran wird 24 Stunden bei
einer· Temperatur von etwa 1 0C weitergerührt. Sodann läßt man
das Gemisch auf Raumtemperatur kommen und zentrifugiert die Feststoffe ab. Das dabei erhaltene FiItrat wird im Kühlschrank
aufgehoben und dann mehrere Tage bei Raumtemperatur stehengelassen, wodurch sich ein Niederschlag bildet und am Boden absetzt.
Dieser Niederschlag wird durch Dekantieren entfernt. Eine nachfolgende Analyse der hierdurch erhaltenen Lösung durch
Atomabsorption zeigt, daß die Cadmxumkonzentration 5,6 Volumprozent beträgt.
729 g der obigen Lösung versetzt man hierauf mit 91 g 3,27 normalem
Natriumhydroxid in 28 % Ethylendiamin, wodurch sich ein Cadoxen mit einer Konzentration von 5,0 % Cadmium und 28 %
Ethylendiamin mit 0,35 M Natriumhydroxid ergibt.
In einen mit einem Magnetrührer versehenen 250 ml fassenden Erlenmeyer-Kolben gibt man 100 g Cadoxen und 0,20 g Baumwollcellulose
(Whatman Qualitätsfilterpapxer No. 1) in Form etwa 1 qcm großer Stücke. Der Kolben wird mit einem Stopfen verschlossen
und das Gemisch 7,25 Stunden bei Raumtemperatur gerührt, wodurch die Cellulose nahezu vollständig in Lösung
geht. Die auf diese Weise erhaltene Lösung verdünnt man vor ihrer "weiteren Verwendung mit Cadoxen auf eine Konzentration
von 0,1 %, bezogen auf das Trockengewicht der Baumwollcellulose.
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.43. 2807H2
Beispiel 4
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß verschiedener Konzentrationen an gelöster Cellulose auf die Trockenfestigkeit und das Entwässerungsverhalten
bei ungebleichter Kraftpulpe bei einem Zusatz zu einer Pulpe mit einer Konsistenz von 2,5 %.
Ungebleichte Kraftpulpe wird in einem Valley-Holländer auf
einen kanadischen Standardmahlgrad von 510 ml bei einer Konsistenz
von 2,5 % zerschlagen. Die auf diese Weise gebildete Pulpe versetzt man dann unter Verwendung von Natriumsulfat mit 200 ppm
SO- , bezogen auf das Gesamtvolumen, und mit 4,0 % Schwarlaugefeststoffen,
bezogen auf das Fasertrockengewicht die man in Form einer 12,9-prozentigen Lösung aus den Pülpewäschen einer Kraftpapiermühle
erhalten hat. Der pH-Wert wird unter Verwendung verdünnter Schwefelsäure auf 9 erniedrigt, worauf man, bezogen
auf das Fasertrockengewicht, 0,75 % Alaun zugibt und den pH-Wert auf 6,5 einstellt.
Zur Simulierung von rückgeleitetem Weißwasser versetzt man Wasser unter Verwendung von Natriumsulfat mit 200 ppm SOT
und soviel Schwarzlauge, daß sich eine Konzentration für die Schwarlaugefeststoffe von 1,33 g pro Liter ergibt. Anschliessend
wird der pH-Wert mit verdünnter Schwefelsäure auf 6,5 eingestellt.
800 g eines Papierbreis mit einer Konsistenz von 2,5 % versetzt man während einer Zeitdauer von 2 Minuten mit einer nach Beispiel
1 hergestelten Celluloselösung in den aus der folgenden Tabelle hervorgehenden Mengen. Nach beendeter Zugabe der Celluloselösung
wird eine weitere Minute gerührt. Während des Zusatzes der gelösten Cellulose und des anschließenden Rührens
fällt die gelöste Cellulose aus und verbindet sich mit den suspendierten cellulosischen Fasern. Der Papierbrei wird hierauf
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A~ 2807U2
• no·
unter Verwendung des in obiger Weise hergestellten Wassers auf eine Konsistenz von 0,5 % verdünnt, wodurch sich eine Gesamtkonzentration
an Schwarzlaugefeststoffen von 25 % ergibt, bezogen auf das Trockengewicht der Cellulosefasern. Anschliessend
rührt man die Pulpe noch 1 Minute weiter.
Die in obiger Weise gebildete Pulpe wird in gleiche Teilmengen
aufgeteilt. Nach entsprechender Ermittlung des Mahlgrads stellt man unter Verwendung einer Noble & Wood-Handbogenmaschine drei
5,5 g schwere Handbögen her. Der Mahlgrad wird unter Verwendunc;
von 1 1 einer Pulpe mit einer Konsistenz von 0,5 % und eines entsprechenden Testgeräts zur Ermittlung des kanadischen-Standard-Mahlgrads
bestimmt. Diese Messung entspricht dem TAPPI-Standard-T227
mit Ausnahme der Verwendung einer Pulpe mit einer Konsistenz von 0,5 % anstelle einer Pulpe mit einer Konsistenz
von 0,3 %, Das für die Bogenform der Handbogenmaschine verwendete Verdünnungswasser enthält unter Verwendung von Natriumsulfat
200 ppm SOj . Die Handbögen werden unter Verwendung von 1 1/2 Gewichten naßgepreßt und dann 1,5 Minuten bei
115 0C trommelgetrocknet. Im Anschluß daran konditioniert man
die Handbögen bei 23 0C und 50 % relativer Luftfeuchtigkeit.
Hierbei gelangt man zu folgenden Ergebnissen:
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Probe
Zusatz an gelöster
Cellulose
1a | 2 | O5 | |
b | 3 | O6 | |
0,1 | |||
4 | 0,2 | ||
co | |||
O co |
5 | 0,3 | |
OO | |||
0,5 |
2 Mahlgrad |
Innere Bruchfestig- 3 keit nach Scott |
Mullenberst- 4 festigkeit |
530 470 |
0,167 0,130 |
4,84 5,12 |
4 90 | 0,180 | 5,20 |
555 | 0,235 | 5,27 |
575 | 0,304 | 5,04 |
615 | 0,419 | 4,88 |
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Pasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm--kg/cma
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
5) Die Probe 1a ohne Zusatz an gelöster Cellulose entspricht den Proben 4 und 5
6) Die Probe 1b ohne Zusatz an gelöster Cellulose entspricht den Proben 2 und 3
,- 28Q7U2
. A5-
Beispiel 5
Dieses Beispiel zeigt den Zusatz einer gelösten Cellulose zu einer Pülpemit einer Konsistenz von 0,5 %. Hierbei handelt es
sich um eine Pulpe mit einer Konsistenz, wie man sie in einer Papiermühle nach der Flügelpumpe und vor dem Formen der
Bögen findet. Es wird mit einer Konzentration aus Schwarzlaugefeststoffen
von 25 % gearbeitet, bezogen auf das Fasertrockengewicht, und dies entspricht einer Papiermühle mit
einer schlecht gewaschenen Pulpe.
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon die gelöste Cellulose der Pulpe
jedoch erst nach Verdünnung auf eine Konsistenz von 0,5 % zugibt. Das Verdünnungswasser enthält 1,33 g pro Liter Schwarzlaugefeststoffe
und 200 ppm SOT . Durch diese weitere Schwarzlauge wird die Gesamtkonzentration an Schwarzlauge, bezogen
auf das Trockenfasergewicht, auf 25 I gebracht.
Die bei obigen Versuchen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor:
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II
Zusatz an gelöster Cellulose1 |
Mahlgrad | Innere Bruchfestig keit nach Scott |
Mullenberst- festigkeit |
0 | 495 | 0,154 | 5,31 |
0,1 | 510 | 0,242 | 5,65 |
0,2 | 520 | 0,270 | 6,33 |
0,3 | 535 | 0,272 | 6,10 |
0,5 | 575 | 0,359 | 6,03 |
Probe
1 2 3 4 5
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
Beispiel 6
Dieses Beispiel erläutert den Einfluß verschiedener Konzentrationen
an Schwarzlaugefeststoffen auf die Trockenfestigkeit
und das Wasserablaufverhalten.
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon die Cellulose jedoch einer auf eine
Konsistenz von 0,5 % verdünnten Pulpe zusetzt. Es werden Schwarzlauge und Alaun zugegeben, und der pH-Wert wird für
jeden einzelnen Ansatz unmittelbar vor Zugabe der gelösten Cellulose eingestellt.
Hierdurch gelangt man zu folgenden Ergebnissen:
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Probe | Zusatz an Schwarz- | Zusatz an gelöster | Mahlgrad | Innere Bruchfestig | Mullenberst- | |
1a | laugenfeststoffen | Cellulose | 465 | keit nach Scott | 4 festigkeit |
|
b | 0 | 0 | 535 | 0,156 | 5,52 | |
2a | 0 | 0,25 | 500 | 0,246 | 6,57 | |
b | 5 | 0 | 540 | 0,135 | 5,32 | |
3a | 5 | 0,25 | 485 | 0,257 | 6,57 | |
to | b | 10 | 0 | 550 | 0,137 | 5,19 |
σ co |
4a | 10 | 0,25 | 495 | 0,319 | 6,61 |
00 | b | 15 | 0 | 555 | 0,169 | 5,34 |
5a | 15 | 0,25 | 495 | 0,240 | 6,66^ | |
ο | b | 20 | 0 | 555 | 0,158 | 5,30 , |
6a | 20 | 0,25 | 480 | 0,349 | 6,31 | |
b | 25 | 0 | 525 | 0,193 | 5,40 | |
25 | 0,25 | 0,293 | 6,45 | |||
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 % ►»J
3) cm-kg/cm2 °
4) kg/cm2 , TAPPI-Standard T4O3 1T*
. /IS- 2807Κ2
Beispiel 7
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß der Verwendung von alpha-Cellulose
zur Bildung einer Celluloselösung.
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon die gelöste Cellulose jedoch aus
alpha-Cellulose herstellt.
Man erhält folgende Ergebnisse:
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IV
co σ ca co
Probe
1 2
Zusatz an gelöster
Cellulose
0,1
0,2
0,3
Mahlqrad2 | Innere keit |
Bruchfestig~ nach Scott |
Mullenberst- 4 festigkeit |
470 | 0,130 | 5,12 | |
475 | 0,135 | 5,25 | |
520 | 0,190 | 5,74 | |
540 | 0,218 | 5,79 |
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Pasern
2) nil, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
1K) OO
Beispiel 8
Dieses Beispiel zeigt die Verwendung einer Celluloselösung zur Verbesserung des Ablaufverhaltens und der Streifenfestigkeit
von Wellpappe.
Eine aus halbchemischen und ungebleichtem Kraftpapierbrei hergestellte
handelsübliche Wellpappe (Corrugating Medium) wird in einem Valley-Holländer verarbeitet und auf einen kanadischen
Standard-Mahlgrad von 180 ml bei einer Konsistenz von 2,9 % gebracht. Die in dieser Weise erhaltene Pulpe versetzt
man mit soviel verbrauchter Aufschlußflüssigkeit aus einem halbchemischen Aufschlußverfahren, daß die Konzentration an Ablaugefeststoffen
3 g/l ausmacht, was einer Menge von 12 % Ablaugefeststoffen, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, entspricht.
Anschließend wird der pH-Wert auf 8,5 eingestellt.
Ansätze der auf diese Weise gebildeten Pulpe werden dann mit
demineralisiertem Wasser, das unter Verwendung von Natriumsulfat auf 200 ppm SO. eingestellt ist, auf eine Konsistenz von 0,5 %
verdünnt. Der Zusatz von Natriumsulfat erfolgt zur Simulierung der gelösten Elektrolyten, die gewöhnlich bei der Herstellung
von Wellpapier enthalten sind.
Der pH-Wert eines jeden Ansatzes wird hierauf wie aus folgender Tabelle hervorgeht eingestellt. Anschließend versetzt man die
Pulpe mit einer nach Beispiel 1 hergestellten 0,1-prozentigen
Celluloselösung und vermischt das Ganze 1 Minute.
Nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren stellt man sodann Handbögen her und bestimmt den Mahlgrad entsprechend. Die Handbögen
werden konditioniert und nach dem TAPPI-Standardverfahren T8O9SU-66 bezüglich ihres Basisgewichts sowie ihres Verhaltens
im Wellpappetest (CMT) untersucht.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus folgender Tabelle hervor:
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Tabelle V
co ο co OCX
co -α to
Probe | Zusatz an gelöster 1 Cellulose |
pH-Wert des Papierbreis |
2 Mahlgrad |
Wellpappe-Test |
1 | 0 | 4,0 | 310 | 21,3 |
2 | 0,3 | 4,0 | 315 | 25,1 |
3 | 0,3 | 5,0 | 290 | 25,7 |
4 | 0,3 | 6,0 | 260 | 26,9 |
5 | 0,3 | 7,0 | 510 | 29,9 |
6 | 0,3 | 8,0 | 475 | 20,8 |
7 | 0,3 | 8,5 | 480 | 22,3 |
8 | 0 | 8,5 | 250 | 20,9 |
ÄO
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) kg, TAPPI-Standardverfahren T8O9su-66 °°
-F-
- r-o·
- 2Γ -
. 93· 2807U2
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß einer Verwendung von HoIzpülpe
zur Herstellung der gelösten Cellulose auf die Trockenfestigkeit und das Wasserablaufverhalten.
Das in Beispiel 4 beschrxebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon die gelöste Cellulose jedoch aus den
im folgenden angegebenen Holzpülpen herstellt.
Man gelangt zu folgenden Ergebnissen:
909834/0379
Art der gelösten
Cellulose
Cellulose
Zusatz an gelöster
Cellulose
Mahlgrad
2
VI
Innere Bruchfestigkeit nach Scott3
Mullenberst-4 festigkeit
co
σ
co
σ
co
keine
gebleichter Kiefernkraftpapier-
gobleichter Hartholz kr a ftpapierstoff
gebleichter
Handtuch-Papierstoff
Handtuch-Papierstoff
0,1
0,2
0,3
0,2
0,3
0,1
0,2
0,3
0,2
0,3
0,1
0,2
0,3
0,2
0,3
465
485 500 525
465 485 500
480 515 540 0,143
0,154 0,175 0,178
0,122 0,128 0,171
0,160 0,182 0,186
4,96
5,50 5,22 5,73
5,17 5,19
5,31
5,07 5,48 5,65
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Pasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
5) Marathon Kompact No. 83 6, Marathon Paper Co.
1IPO CO O
"ft" 28071A2
• 35·
Beispiel 10
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß einer durch Lösen von Baumwollcellulose
in einem Gemisch aus Dimethylformamid und Stickstoffdioxid
erhaltenen gelösten Cellulose auf die Trockenfestigkeit und das Wasserablaufverhalten,
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei abweichend davon die gelöste Cellulose jedoch nach dem Verfahren
von Beispiel 2 hergestellt wird. Die Pulpe wird mit soviel Schwarzlauge versetzt,, daß sich eine Gesamtkonzentration von
Schwarlaugefeststoffen von 17 % ergibt, bezogen auf das Trockengewicht
der Cellulosefaser^ Nach Zugabe der gelösten Cellulose wird der pH-wert auf 6,5 eingestellt.
Man erhält folgende Ergebnisse:
ORIGINAL INSPECTED 909834/0379
VII
Zusatz an gelöster Cellulose |
Mahlgrad | Innere keit |
Bruchfestig- nach Scott |
Mullenberst- 4 festigkeit |
0 | 450 | 0,173 | 4,53 | |
0,3 | 520 | 0,282 | 4,96 |
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
2807U2
Beispiel 11
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß einer durch Lösen von Baumwollcellulose
in einem Gemisch aus Cadmiumoxid und Ethylendiamin erhaltenen gelösten Cellulose auf die Trockenfestigkeit und das
Wasserablaufverhalten. Das Gemisch aus Cadmiumoxid und Ethylendiamin
wird im allgemeinen als Cadoxen bezeichnet.
Das in Beispiel 4 beschriebene Verfahren wird wiederholt, wobei man abweichend davon die gelöste Cellulose jedoch nach dem in
Beispiel 3 beschriebenen Verfahren herstellt. Gleichzeitig mit
der Zugabe der gelösten Cellulose wird auch eine 50-prozentige Schwefelsäurelösung so zugesetzt, daß der pH-Wert bei 6,5 bleibt.
Man gelangt zu folgenden Ergebnissen:
ORIGINAL INSPECTED
909834/0379
VIII
Zusatz an gelöster Cellulose |
ο Mahlgrad |
Innere keit |
Bruchfestig- nach Scott |
Mullenberst- 4 festigkeit |
O | 465 | 0,184 | 5,67 | |
0,2 | 460 | 0,257 | 5,87 | |
0,3 | 420 | 0,222 | 6,29 |
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
OO
OO
- yr -
Beispiel 12
Dieses Beispiel zeigt die Viskositäten verschiedener Arten gelöster Cellulose in einem Gemisch aus Dimethylsulfoxid und
Formaldehyd.
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird wiederholt. Die dabei erhaltene Lösung wird mit Dimethylsulfoxid auf einen
Cellulosegehalt von 0,1 Gewichtsprozent verdünnt. 2O ml des hierdurch erhaltenen Materials unterzieht man dann einer Viskositätsmessung
bei 25 0C. Es wird mit einem Brookfield-Viskosimeter
Modell LVT unter Verwendung eines ultralangsamen Adapters bei 30 Umdrehungen/Minute gearbeitet.
Man gelangt zu folgenden Ergebnissen:
Art der gelösten
Baumwollcellulose 12,7
alpha-Cellulose 6,1
gebleichter Kiefernkraftstoff 4,2
gebleichter Hartholz-Kraftstoff 3,0
gebleichter Handtuch-Papierstoff 6,1
1 (R)
Marathon Kompact No. 836, Marathon Paper Co.
Beispiel 13
Dieses Beispiel zeigt den Einfluß gelöster Cellulose auf gebleichte Cellulosepapierfasern.
909834/0379
2807 H 2
Zur Herstellung gebleichter Cellulosepapierfasern verwendet man ein 50:50 Gemisch aus Weichholzkiefernkraftcellstoff und
Hartholzkraftcellstoff, wobei man die Pulpen jeweils getrennt in einem Valley-Holländer auf einen kanadischen Standard-Mahlgrad
von etwa 500 ml bringt und dann miteinander vermischt. Das hierdurch erhaltene- Gemisch wird anschließend mit demineralisiertem
Wasser auf eine Konsistenz von 0,5 % verdünnt. Im Anschluß daran stellt man jeweils gleiche Teilmengen hiervon
auf die aus der folgenden Tabelle hervorgehenden pH-Werte ein, worauf man, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern, 0,3 %
gelöste Cellulose in Form einer 0,1-prozentigen Lösung zusetzt.
Die hierzu benötigte gelöste Cellulose wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. Man bestimmt den
Mahlgrad und stellt drei 5,5 g schwere Handbögen nach dem in Beispiel 4 beschriebenen Verfahren her.
Hierdurch gelangt man zu folgenden Ergebnissen:
90983h/03"?9
CD
CaJ
Zusatz an gelöster Cellulose |
pH-Wert der Pulpe |
2 Mahlgrad |
Innere Bruchfestig keit nach Scott |
Mullenberst- 4 festigkeit |
O | 4 | 440 | 0,116 | 4,68 |
0,3 | 4 | 420 | 0,118 | 4,60 |
0,3 | 5 | 365 | 0,135 | 5,11 |
0,3 | 6 | 365 | 0,137 | 4,83 |
0,3 | 7 | 540 | 0,255 | 5,03 |
0,3 | 8 | 545 | 0,214 | 4,97 |
0 | 8 | 390 | 0,118 | 4,92 Ä. |
Probe
1) %, bezogen auf das Trockengewicht der Fasern
2) ml, TAPPI-Standard T227 -mit Ausnahme einer Konsistenz von
0,5 % anstelle einer Konsistenz von 0,3 %
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
2807H2
Dieses Beispiel belegt die Tatsache, daß das beim erfindungsgemäßen
Verfahren wirksame Mittel die von der zugesetzten gelösten Cellulose stammende ausgefällte Cellulose ist und nicht das zur
Auflösung der Cellulose verwendete Lösungsmittel.
Eine gelöste Cellulose,· wie sie auch bei Beispiel 5 verwendet
wird, wird unter Einsatz einer großen Lösungsmittelmenge wie folgt hergestellt. Man gibt in einen mit einem mechanischen
Rührer versehenen Kolben 1000 g Dimethylsulfoxid und 5 g Paraformaldehyd.
Das Gemisch wird zur Atmosphäre offen in ein auf 130 bis 135 0C geheiztes Ölbad gestellt und 15 Minuten gerührt.
Auf diese Weise gelangt man zu einer Lösung, die nur eine sehr geringe Menge an nichtgelösten Feststoffen enthält.
Sodann wird das in Beispiel 5 beschriebene Verfahren wiederholt, wobei man abweichend von dem in Beispiel 5 angeführten Zusatz
einer bestimmten Menge an Celluloselösung zu jeder einzelnen Probe der Pülpe-Suspension hier jedoch eine entsprechende Menge
des in obiger Weise hergestellten Lösungsmittels allein zugibt.
Man gelangt zu folgenden Ergebnissen:
909834/0379
Zusatz von Dimethylsul-
O
CD
OO
CD
OO
Probe
1
2
2
3
4
5
4
5
foxid:Paraformaldehyd
0
22
22
110
Mahlgrad
500 485 505 505 505
1) ml, das Volumen ist jeweils mit demjenigen der gleichen Probennummern von Beispiel 5 identisch
2) ml, TAPPI-Standard T227, wobei die Konsistenz anstelle
von 0,3 % hier jedoch 0,5 % beträgt
3) cm-kg/cm2
4) kg/cm2, TAPPI-Standard T4O3
Innere Bruchfestig | Mullenberst- | 4 |
keit nach Scott | festigkeit | |
0,163 | 5,24 | |
0,178 | 5,60 | |
0,184 | 5,50 | |
0,167 | 5,50 | • U) LO |
0,160 | 5,25 |
po
-δ-
Claims (10)
- Patentansprüche{"].} Verfahren zur Verbesserung der Trockenfestigkeit von Papier, dadurch gekennzeichnet, daß man aus zur Herstellung von Papier geeigneten Cellulosefasern eine wäßrige Suspension bildet, diese Suspension unter Rühren mit einer wirksamen Menge einer Cellulose, die in Paraformaldehyd-Dimethylsulf oxid, Stickstof f dioxid-D.i methylf ormamid und/oder Cadoxen (farbloser Komplex von Cadmiumsalzen mit Ethylendiamin) als Lösungsmittel gelöst ist, unter Bildung einer ausgefällten Cellulose-versetzt, die Suspension bis zum Auftreten einer Assoziation aus der gefällten Cellulose und den zur Papierherstellung dienenden Cellulosefasern weiterrührt, aus diesen zur Papierherstellung dienenden Fasern und der damit verbundenen Cellulose eine Bahn bildet und die erhaltene Papierbahn schließlich trocknet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die Cellulose in einer Lösung aus Paraformaldehyd und Dimethylsulfoxid löst.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als gelöste Cellulose Baumwolle verwendet.
- 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als gelöste Cellulose Baumwolle verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die gelöste Cellulose in solcher Menge zusetzt, daß sich 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent gelöste Cellulose, bezogen auf das Trockgewicht909834/0379ORiGIMAL INSPECTED2807U2in solcher Menge zusetzt, daß sich 0,01 bis 5,0 Gewichtsprozent gelöste Cellulose, bezogen auf das Trockengewicht der zur Papierherstellung verwendeten cellulosichen Fasern, ergeben.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man mit einer wäßrigen Suspension von zur Papierherstellung geeigneten cellulosischen Fasern arbeitet, in der verbrauchte Ablaugefeststoffe vorhanden sind.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man als Cellulosefasern zur Herstellung von Papier ungebleichte Kraftpulpe verwendet.
- 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß man mit einer wäßrigen Suspension von zur Papierherstellung geeigneten Cellulosefasern arbeitet, in der Schwarzlaugefeststoffe vorhanden sind.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zur Papierherstellung verwendeten cellulosischen Fasern von einer Wellpapierstoffzusammensetzung stammen.
- 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zur Papierherstellung verwendeten cellulosischen Fasern ein Gemisch aus Weichholz- und Hartholzkraftpapierstoff sind.909834/0379
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1977
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-
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