CH276924A - Verfahren zur Herstellung eines Polyamids. - Google Patents

Description

  <B>Verfahren zur Herstellung</B>     eines   <B>Polyamide.</B>    Gegenstand des Hauptpatentes ist. die Her  stellung eines     unschmelzbaren    Polyamids,  welches dadurch gekennzeichnet ist, dass     Endo-          methylencaprolactam    auf Temperaturen von  180 bis 300  C erhitzt wird.  



  Es wurde nun gefunden, dass man zu einem  Polyamid mit gleich wertvollen Eigenschaften  kommen kann, wenn man erfindungsgemäss  (las     Endoäthyleneaprolactam    der Formel I  auf Temperaturen von 180 bis 300   C erhitzt.  
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    Das     Encläthy        lencaprolactam    gehört zur  Klasse der     bieyeliselien        Lactame.    Es ist. aus       Bicyelooetanonoxim    durch     Beckmannsche    Um  lagerung erhältlich.

   Zwecks     Polymerisation     kann man das     Laetam    in einem Druckgefäss    für sich allein oder vorteilhafter in Gegen  wart eines Reaktionsbeschleunigers, beispiels  weise Wasser, einige Zeit auf 180 bis 300  C  erhitzen und dann unter Entspannung des  Druckes noch 6 bis 8 Stunden bei der glei  chen Temperatur belassen, bis keine     fIüch-          tigen    Bestandteile mehr entweichen.  



  Man kann die     Polymerisat.ion    auch in Ge  genwart eines Lösungsmittels, beispielsweise  eines Phenols oder     Kresols,    durchführen.     Man     erhält das     Polymerisat    gegebenenfalls nach       Abdampfung    des Lösungsmittels oder nach  Zusatz eines     Fällungsmittels    (falls das Lö  sungsmittel nicht schon im Verlauf der Re  aktion     abdestilliert    wurde) als farbloses Pul  ver, das sich durch ungewöhnliche Hitze  beständigkeit auszeichnet. Das erfindungs  gemäss hergestellte Polyamid bleibt unverän  dert bis     400     C und zersetzt sich erst oberhalb       4-ö0     C.

   Zweifellos beruht diese hervorragende  Hitzebeständigkeit des neuen Polyamides auf  der besonderen chemischen Struktur dieses  Stoffes, die durch die Formel     (II)    ausge  drückt wird.  
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    Gegenüber den. bisher bekannten Poly  amiden zeigt das Polyamid der Struktur  formel     (1I)    eine wesentlich verbesserte Licht  beständigkeit sowie eine höhere     Wasserauf-          nahme.    Die Empfindlichkeit des     Stoffes    -e-    gen Sauerstoff ist niedriger als beispielsweise  bei     Poly-s-caprolactam    (Perlon) oder poly  merem     Hexamethylendiammoniumadipat    (Ny  lon), wodurch die Handhabung bei höheren  Temperaturen sehr erleichtert wird.

        Das     erfindungsgemäss    hergestellte Poly  amid kann mit andern     Linearkondensaten,    bei  spielsweise andern Polyamiden, Polyestern  und     Poly        carbaminsäureestern    gemischt wer  den. Unvermischt ist es, wie gesagt,     unsehmelz-          bar.    Es kann jedoch aus der Lösung gespon  nen oder zu Filmen ausgegossen werden. Als  Lösungsmittel eignen sich einige spezielle       Poly        amidlösungsmittel,    wie z. B.

   Ameisen  säure,     Phenole,        Iiresole,        Yylenole,        Formamid,          Dimethylformamid,    ferner eine Reihe von     Lae-          t:amen,        Laetonen    und     Nitrilen.     



  <I>Beispiel:</I>  80 Teile     Endoäthylencaprolaetani    der For  mel (1) werden mit 20 Teilen Wasser in  einem     Autoklaven    unter     Aussehluss    von Sauer  stoff 2     'Stunden    auf     \?80    bis 285  C erhitzt.

    Danach wird der Druck langsam im Verlaufe  einer Stunde entspannt und noch 8 Stunden  bei 260 bis 265  C     naehpoly        merisiert.        Naeli       dem Öffnen des     Autoklaven    erhält, man das  polymere     lndoäthy        leneaprolaetam    als     gelb-          stiehiges    Pulver,     welches    bei 400'C nietet  schmilzt und sieh zwischen 450 und     500 C',     unter Braunfärbung zersetzt.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Herstellung eines sehwer- sehmelzbaren Polvanüds, dadurch äekenn- zeiehnet, dass das Endoäthvleieapi-olaetani der Formel EMI0002.0040 auf Temperaturen von 180 bis 300" C erhitzt wird. Das entstandene Polyamid besitzt die Strukturformel EMI0002.0042 ist bis 400 C unsehmelzbar und zersetzt sieh oberhalb 450 C. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass das R.eaktionsge- miseh so lange auf Polymerisationstempera- tur gehalten wird, bis keine flüchtigen Be standteile mehr entweichen. ?. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart eines Polymerisationskatalysa- tors stattfindet. 3. Verfahren nach Patentanspruch, da durch -ekennzeiehnet, dass die Polymerisation in Gegenwart. von Wa>ser unter Druck statt findet.

   Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Polymerisation in Gegenwart eines Lösungsmittels stattfin det, welches im Verlaufe der Reaktion ab destilliert wird. 5. Verfahren nach Unteransprueli .1, da durch gekennzeichnet, dass als Lösungsmittel ein Phenol an--ewandt wird.