Verfahren zur Herstellung eines als Hilfsmittel für die Textilindustrie verwendbaren Kondensationsproduktes. Es sind Wasch-, Netz-, Dispergier- und Färbereihilfsmittel bekannt (vergl. USA.- Patent Nr. 2 015 912), welche aus Polypep- tidgemischen, die man durch sauren oder alkalischen Abbau von natürlichen Eiweiss stoffen erhält, durch Umsetzung mit Chlo riden von kapillaraktiven Carbonsäuren er halten wurden.
Als Säurechloride wurden bei deren Herstellung die Chloride von seifen bildenden Säuren verwendet. Diese Säuren werden entweder als einheitliche Verbindun gen oder auch als Gemische, wie sie bei spielsweise bei der Spaltung von natürlichen Fetten oder bei der oxydativen Spaltung von Paraffinkohlenwasserstoffen anfallen, ange wandt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines als Hilfs mittel für die Textilindustrie verwendbaren Kondensationsproduktes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf ein hochmolekulares, vorwiegend Lysalbinsäure enthaltendes Ei weissspaltprodukt sowohl ein Halogenid der Ölsäure als auch ein acetylierendes Mittel in schwach alkalischer Lösung einwirken lässt. Das Alkalisalz des neuen Kondensations produktes stellt in wasserfreier Form ein trockener, Seife ähnliches Produkt dar, das hygroskopisch und wasserlöslich ist und in wässriger Lösung das Aussehen eines klaren Öls besitzt.
Dieses neue Textglhilfsmittel weist in mancher Hinsicht weit bessere Eigenschaften auf als die bekannten, zum Beispiel bei der Kondensation von Eiweissabbauprodukten und hochmolekularen seifenbildenden Car bansäuren erhältlichen Wasch-, Netz-, Disper- gier- und Färbereihilfsmittel.
Die Herstellung des neuen Hilfsmittels erfolgt in schwach alkalischem Medium, zweckmässigerweise nach der Art der Schot- ten-Baumannschen Reaktion (vergl. Berichte der Deutscherz Chemischen Gesellschaft, Bd. 26 [1890], Seite 2962).
Das zur Herstellung des neuen Konden sationsproduktes zu verwendende, vorwiegend Lysalbinsäure enthaltende Eiweissspaltpro dukt kann beispielsweise bei dem alkalischen oder sauren, zum Beispiel mit verdünnter Schwefelsäure durchgeführten Abbau von Ei- lveissstoffen erhalten werden. Mit besonderem Vorteil wird das durch einen alkalischen Aufschluss erhaltene Peptidgemisch ver arbeitet. Das betreffende Gemisch kann nach den üblichen Methoden, zum Beispiel durch Behandeln von Lederabfällen mit Kalk und Wasser bei höherer Temperatur erhalten werden.
Durch Erhöhung oder Verminde rung der Kalkmenge oder durch Anwen dung von Druck oder erhöhter Temperatur kann man den Abbaugrad des Eiweissmole küls in gewissem Ausmass regeln.
Das Verfahren kann zum Beispiel der art ausgeführt werden, dass man zuerst das Acetylierungsmittel, zum Beispiel Acetyl- chlorid oder Essigsäureanhydrid, mit dem Peptidgemisch in Gegenwart von säurebin denden Mitteln, wie zum Beispiel Alkalien oder organischen Basen, -wie Pyridin, in schwach alkalischer Lösung umsetzt.
Die umzusetzende Menge an Acetylierungsmittel kann dabei so gewählt werden, dass bis zu <B>75%,</B> vorzugsweise jedoch etwa 25 bis -50% des acylierbaren Stickstoffes gebunden wer den. Der verbleibende Anteil an acylier- barem Stickstoff wird sodann ganz oder teil weise mit dem Halogenid der Olsäure um gesetzt. Die Reihenfolge, in der man die beiden Gruppen von A-cylierungsmitteln an wendet, kann auch vertauscht werden. Auch kann man dieselben gleichzeitig zur Ein wirkung bringen.
Da in alkalischer Lösung gearbeitet wird, werden bei der Umsetzung Salze des neuen Kondensationsproduktes gebildet, wie zum Beispiel Alkali-, Pyridinsalze oder ähnliche Salze. Will man Kondensationsprodukte von einem besonderen Reinheitsgrad erhalten, so kann man die anfallenden Produkte mit Säu- ren ausfällen und sie nach Abscheidung der in der wässrigen Mutterlauge verbleibenden Verunreinigungen wieder in Alkali, Ammo niak, Triä.thanolamin und andern Basen auf lösen.
Die für die Umfällung der Konden sationsprodukte in Betracht kommenden Säu ren sind beispielsweise Mineralsäuren, wie Salzsäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure, oder organische Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Benzoe- säure und dergleichen.
Es zeigte sich bei die sem Aufreinigungsprozess, dass das Konden sationsprodukt in manchen Fällen mit Säuren in einer Form ausgefällt werden kann, die viel besser und leichter abscheidbar ist, als dies bei nach vorbekannten Verfahren erhal tenen Kondensationsprodukten aus Eiweiss spaltprodukten und höhermolekularen Fett säuren der Fall ist. Das durch Umfällung gereinigte Kondensationsprodukt zeigt unter anderem ein gesteigertes Dispersionsver- mögen.
Das neue Kondensationsprodukt stellt ein gutes Netz-, Dispergierungs- und Emulgier- mittel dar. Sein besonderer Vorzug besteht in seinem Verhalten gegenüber künstlichen Fasern, wie Zellulosefasern, insbesondere Zellwolle. Die künstlichen Fasern erfahren bei der Behandlung mit diesem Produkt eine starke Auflockerung und erhalten eine glatte Oberfläche, wodurch die Verspinnbarkeit wesentlich verbessert wird.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man das neue Produkt in Mischungen mit Mineralöl verwendet, wobei es beispielsweise neben klei nen Mengen der üblichen Stabilisatoren, wie aliphatischen Alkoholen, Phenolen, cyclo- alipUatischen Alkoholen, Fettsäureamiden und dergleichen in Mischung mit bis zu 50 Mineralöl verwendet werden kann.
Im folgenden soll die Herstellung des neuen Produktes und seine Verwendung als Textilhilfsmittel durch ein Ausführungsbei spiel näher erläutert werden, ohne dass die Erfindung auf die in dem Beispiel benutz- cen Mengenverhältnisse, und dergleichen be schränkt wäre.
Beispiel In 500 g eines Peptidgemisches von 28 B6, das durch Abbau von chromgaren Leder abfällen mittels Kalk bei erhöhter Tempera tur nach an sich bekannten Methoden erhal ten wurde, lässt man unter Rühren innerhalb 2 Stunden bei 40 25 g Essigsäureanhydrid eintropfen, wobei man die Reaktion der Lö sung durch Zutropfen von Natronlauge dauernd schwach alkalisch hält.
Hierauf rührt man noch eine halbe Stunde bei dieser Temperatur nach: Nün lässt man 150 g Öl säurechlorid und 150 bis 170 cm' Natron lauge von 26 Be. bei 35 innerhalb von 5 Stunden unter Rühren langsam zutropfen. Man erhält ein viskoses klares Produkt, das in Wasser leicht löslich ist.
Behandelt man Zellwolle mit einer wäss- rigen Lösung, die im Liter 2,5 g eines Ge misches aus<B>50%</B> des Kondensationsproduk tes, dessen Herstellung im vorstehenden be schrieben wurde, 46% Spindelöl, 2 % para- Chlor-.meta-kresol und 2% Oleinalkohol ent hält, so wird die Verspinnbarkeit der Zell wolle erheblich verbessert.
An Stelle des vorstehend beschriebenen kann dem Textilhilfsmittel auch ein unge- fälltes Kondensationsprodukt einverleibtwer.- aen, das beispielsweise folgendermassen her gestellt werden kann: 1000 g des nach dem Beispiel erhaltenen Kondensationsproduktes werden in 4 Liter Wasser gelöst und unter Rühren bei 70 mit Salzsäure schwach kongosauer gestellt. Das Kondensationsprodukt scheidet sich schnell in einer öligen Form ab und kann durch Dekantieren von der überstehenden Mutterlauge befreit werden.
Sein Gewicht beträgt etwa 400 bis 450 g. Man suspendiert nun durch schnelles Rühren dieses abgeschiedene Kondensationsprodukt in 250 cm' Wasser bei 50 , löst es mit 100 cm' Natronlauge von 26 B4 wieder auf und verdünnt mit Wasser auf<B>1000</B> g.
Das Produkt bildet nun ein dünnnflüs- siges, klares, wasserlösliches Öl. Sein Asche gehalt ist durch Umfällung von 13,01'o auf <B>3,10%</B> zurückgegangen. Das Produkt kann in genau denselben Mengenverhältnissen wie das nicht umgefällte Produkt zur Herstel lung eines Textilhilfsmittels verwendet wer den und bewirkt ebenfalls eine Verbesserung der Verspinnbarkeit von Zellwolle.