CH232374A - Verfahren zur Herstellung eines ätzbeständigen Beizenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     ätzbeständigen        Beizenfarbstoifes.       Es wurde gefunden, dass durch Umsetzung  eines Körpers der Formel:  
EMI0001.0003     
    mit einer     Metallverbindung    der     Nitroso-ss-          resorcylsäure    in einem geeigneten Lösungs  mittel     bezw.    Verdünnungsmittel, in Gegen  wart von Säure, ein neuer, wertvoller Beizen  farbstoff erhalten wird.

   Derselbe eignet sich  ausgezeichnet für den Chromdruck auf Baum  wolle, auf Kunstfaser aus regenerierter     Cellu-          lose    und auf andern Fasern und weist neben  sonstigen guten     Echtheitseigenschaften    den  Vorteil auf, gegen Reduktionsmittel derart  beständig zu sein, dass er im     Reduktions-          buntätzdruck    verwendet werden kann und  eine wertvolle Bereicherung dieses Gebietes  darstellt.

      Der durch die     obenstehende    Formel dar  gestellte Ausgangskörper kann nach dem Ver  fahren der     schweiz.    Patentschrift Nr. 187118  gewonnen werden, und zwar können Verbin  dungen, die mehr als 1     Mol.        Aminosalicyl-          säure    enthalten, als auch die aus letzteren  durch     Abspaltung    der lose gebundenen       Aminosalicylsäure    gebildeten Produkte ver  wendet werden.  



  Von den Metallverbindungen der     Nitroso-          ss-resorcylsäure    hat sich die Kupferverbin  dung als besonders geeignet erwiesen. Ni  troso-ss-resorcylsaures Kupfer wird zweck  mässig nach der Methode von W.     Gulinow,          Chem.        Zentralblatt    1928, 11, Seite 759, her  gestellt, wobei die so erhaltene Kupferver  bindung des     Nitrosokörpers    direkt zur An  wendung gelangen kann.  



  Gegenstand des vorliegenden Patentes ist  ein Verfahren zur Herstellung eines neuen       Beizenfarbstoffes,    das dadurch gekennzeich  net ist, dass ein Körper der Formel:    
EMI0002.0001     
    in einem Verdünnungsmittel, in Gegenwart  von Säure, mit der Kupferverbindung der       Nitroso-ss-resorcylsäure    umgesetzt wird.  



  Das Verfahren wird durch folgende Bei  spiele erläutert:  <I>Beispiel 1:</I>  36 Gewichtsteile des Kondensationspro  duktes aus     lAminonaphthalin-6-sulfosäure     und     p-Aminosalicy        lsäure    entsprechend der  Formel  
EMI0002.0006     
    demnach:     4'-Oxy    - 3'-     earboxy-l-phenylamino-          naphthalin-6-sulfosäure,    erhältlich gemäss Ver  fahren der     schweiz.    Patentschrift Nr.<B>187118,</B>       \350    Gewichtsteile Methylalkohol, 40 Ge  wichtsteile     Nitroso-ss-resorcylsaures    Kupfer  werden bei gewöhnlicher Temperatur gerührt.

    Es werden langsam 55 Gewichtsteile 30%ige  Salzsäure     zugetropft    unter Vermeidung einer  weiteren Temperaturerhöhung. Die Masse  färbt sich bald rotbraun und der gebildete  Farbstoff scheidet sich langsam in Form der  freien     Farbstoffsäure    aus. Am folgenden Tag  wird     abfiltriert    und das Produkt zwecks     Ent-          fernens    des Kupfers mit     10%iger    Salzsäure  gewaschen und wiederum     abfiltriert.    Der  Farbstoff wird mit der nötigen Menge Was  ser und Soda in Lösung gebracht und schliess  lich aasgesalzen.  



  Der so erhaltene Farbstoff stellt ein  schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser  mit rotbrauner Farbe löst. Letztere schlägt  auf Zusatz von     Natronlauge    nach blauviolett  um. Auf Säurezusatz zur wässerigen Lösung  wird die freie     Farbstoffsäure    in Form von  dunkelvioletten Flocken ausgefällt. Die Lö  sungsfarbe in     konz.        Schwefelsäure    ist blau.    Beim Verdünnen dieser Lösung mit Wasser  schlägt die Farbe zuerst nach karminrot um;  bei weiterem Verdünnen scheidet sich die       Farbstoffsäure    aus.  



  Im Chromdruck auf Baumwolle     bezw.     Viskose wird ein Schwarz von guten Echt  ]leiten erhalten, das auch der     Hydrosulfit-          ätze    widersteht.  



  Da der Farbstoff gegen Oxydationsmittel  nicht empfindlich ist, so kann er auch mit  Hilfe von     Chromat    fixiert werden.         Beispiel   <I>2:</I>  36 Gewichtsteile des Kondensationspro  duktes aus     l-Aminonaphthalin-6-sulfosäure     und     p-Aminosalicylsäure    entsprechend der  Formel  
EMI0002.0032     
    demnach:

       4'-Oxy    - 3'-     carboxy-l-phenylamino-          naphthalin-6-sulfosäure,    erhältlich     gemässVer-          fahren    der     schweiz.    Patentschrift Nr. 187118,  werden in     6(l0    Gewichtsteilen Methylalkohol  in Gegenwart von 80 Gewichtsteilen 38     %        iger     Salzsäure bis zur vollständigen Lösung er  hitzt. Man kühlt ab, wobei ein Teil als feine       Suspension    wieder ausfällt. In das auf  - 10  C abgekühlte Gemisch werden 60 Ge  wichtsteile     nitroso-ss-resorcylsaures    Kupfer  in Portionen eingetragen.

   Die Umsetzung  zum Farbstoff beginnt sofort. Man rührt  4 Stunden bei - 10  C, lässt alsdann auf  Zimmertemperatur erwärmen, rührt noch       einige    Stunden und     nutscht    dann den abge  schiedenen Farbstoff ab. Die weitere Auf  arbeitung findet wie im Beispiel 1 statt. Der  erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem in  Beispiel 1 beschriebenen Produkt.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH</B> Verfahren zur Herstellung eines neuen Beizenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass ein Körper der Formel: EMI0003.0001 in einem Verdünnungsmittel, in Gegenwart von Säure, mit der Kupferverbindung der I\Titroso-ss-resorcylsäure umgesetzt wird. Der neue Farbstoff stellt ein schwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit rotbrau ner Farbe löst. Letztere schlägt auf Zusatz von Natronlauge auch blauviolett um. Auf Säurezusatz zur wässrigen Lösung wird die freie Farbstoffsäu.re in Form von dunkel violetten Flocken ausgefällt.

   Die Lösungs farbe in konz. Schwefelsäure ist blau. Beim Verdünnen dieser Lösung mitWasser schlägt die Farbe zuerst nach karminrot um; bei weiterem Verdünnen scheidet sich die Farb- stoffsäure aus. Im - Chromdruck auf Baumwolle bezw. Viskose wird ein Schwarz von guten Echt- heiten erhalten, das auch der Hydrosulfit- ätze widersteht.

   Da der Farbstoff gegen Oydationsmittel nicht empfindlich ist, so kann er auch mit Hilfe von Chromat fixiert werden. UNTERANSPRUCH: Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die Umsetzung bei einer unter 0 liegenden Temperatur durchgeführt wird.