CH221847A - Verfahren zur Darstellung von pantothensaurem Calcium. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung von pantothensaurem Calcium.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung von pantothensaurem Caleium. Es wurde gefunden, dass man Salze der Pantothensäure EMI0001.0004 auf einfachem -'Wege durch Einwirkung alka lischer Lösungen von f-Alanin auf a-Oxy- ,8,,8-dimethyl-y-butyrolacton gewinnen kann. Es war bisher nicht bekannt, freie Amino- säuren, insbesondere ss-Alanin mit Lactonen zu kondensieren. Der übliche Weg war, die Ester oder Amide der Aminosäuren herzustel len, dann die Kondensation vorzunehmen. und die Kondensationsprodukte wieder zu ver seifen. Da P-Ala.ninester ziemlich unbe- siändig ist und zur Selbstzersetzung neigt (Hoppe-Seylers Zeitschrift für physiologische Chemie, 85, S. 116-118), bedeutet das vor liegende Verfahren einen erheblichen Fort schritt. Gegenstand des vorliegenden Patentes. ist ,ein Verfahren zur Darstellung von pantothen- saurem Calcium, welches dadurch gekenn zeichnet ist, dass man alkalische Lösungen von ss-Alanin auf a-Oxy-ss,i3-dimethyl-y-buty- rolaGton einwirken lässt, aus den gebildeten <B>Al</B> kalisalzen durch Säurezusatz die Panto- thensäure in Freiheit setzt und diese mit einer Caleiumverbindung neutralisiert. Das bisher nicht bekannte pantothensaure Cal cium soll als Arzneimittel verwendet werden. Es ist leicht löslich in Wasser, unlöslich in Aceton, Äther und, Benzol. Beispiel <I>1:</I> 7,12 Gewiehtsteile ss-Alanin werden in 50 Raumteilen Wasser mit 85,6 Raumteilen 2,25 normaler Natriummethylatlösung versetzt. Nachdem das ss; Alanin aufgelöst ist, gibt man 10,41 Gewichtsteile a-Oxy-ss,/3-.dimethyl- y-butyralacton hinzu und lässt 1-2 Tage bei Zimmertemperatur stehen. Dann dampft man die Lösung bei einer Badtemperatur von 85 bis 40' im Vakuum ein und nimmt den öligen Rückstand in 100 Raumteilen absolutem Al kohol auf. Man lässt einige Zeit stehen, um tinverä.nidertes ss-Alanin zu entfernen. Die geringe Menge auskristallisiertes ss-Alanin wird abfiltriert und das alkoholische Filtrat mit der berechneten Menge alkoholischer Salzsäure versetzt. Dann wird das aus gefallene Kochsalz abgesaugt und das Fil trat, das die freie Pantothensäure enthält, im Vakuum bei einer Badtemperatur von 30 eingedampft. Die zurückbleibende Pantotben- säure wird in 30 Raumteilen N@Tasser g-elö.st und mit 4 Gewichtsteilen Calciumearbonat behandelt. Das überschüssige ungelöst. blei bende Caleiumcarbona-t wird abfil.tr:ert und die wä.=seribe Lösung- vorsiehtig, im Val-:#mun eingedampft. Der öli@@-e Rückstand wird in 100 Raumteilen absolutem Alkohol löst und diese Lösung wieder eingedampft. Dann wird der Rückstand nochmals in 100 Raumteilen absolutem Alkohol gelöst, die Lösung zur Entfernung gerin-@er Verunreini gungen filtriert. und mit Äther versetzt, worauf das pantothensaure Calcium sich in. festem Zustand in guter Ausbeute abscheidet. Das Calciumsalz wird abgesaugt, mit. Xther ausgewaschen und getrocknet. EMI0002.0046 <I>Beispiel <SEP> 2: </I> <tb> 13,4 <SEP> Gewichtsteile <SEP> ss- <SEP> Alanin <SEP> werden <SEP> in <tb> 65,2 <SEP> Raumteilen <SEP> 2,3 <SEP> n-Natriunimetlivla.t lösun- <SEP> unter <SEP> Erwärmen <SEP> auf <SEP> 30" <SEP> gelöst. <tb> und <SEP> dann <SEP> 19,5 <SEP> Gewichtsteile <SEP> linl@scli-eliendes <tb> a-Oxy-f'.ss-dimetliyl-y-but.yrolacton <SEP> hinzu gefügt. <SEP> Nach <SEP> 1-2tägigem <SEP> Stehen <SEP> bei <SEP> Zim mertemperatur <SEP> dampft <SEP> man <SEP> den <SEP> Methyl alkohol <SEP> v <SEP> orsicht.ig <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> bei <SEP> einer <SEP> Ba.d- temperatur von<B>30-35'</B> ab und löst den Rückstand in 200 Raumteilen absolutem Alkohol. Durch Zusatz von 65 Raumteilen 2.32 ii alkoholischer Salzsäure setzt man die Pantothensäure in Freiheit. Um das aus- ,geschiedene Kochsalz gut filtrierbar zu machen; gibt man 50 Raumteile Ather hinzu. Nach Entfernung des Kochsalzes versetzt. man die Pantotliensäurelösung mit 200 Teilen Wasser und 10 Gewichtsteilen Calcium- carbonat. Wenn die Pantothensäure voll ständig in ihr Calc.iumsalz umgewandelt ist. filtriert man das überschüssizc Calcium- co.rbonat ab und dampft die Lösun,, vorsich tig im Vakuum ein. Der Riiclzsta:id wird in <B>100</B> Raumteilen aboaitem Alkohol gelöst und %vieder eingedampft. Dann nimmt man das Caleiumsalz in 250 Raumteilen absolu tem Alkohol auf und fällt da,s Calciumsalz durch Zusatz von<B>700</B> Raumteilen Ather aus. Nach dein Absaugen wird e, im Vakuum bei 60" getrocknet. Man erhält 35 Gewichtsteile.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellnng von pantotben- saurem Calcium, dadurch b kennzeichnet, daB man alkalische Lösungen von ss-Alanin auf a-Oxy-ss,ss-dimethyl-y-butyrolacton einwirken lässt, a,us, den gebildeten Alkalisa.lzen durch Säurezusatz die Pantothensäure in Freiheit setzt und diese mit einer Caleumverbindun;_" neutralisiert.Das pantothensaure Calcium ist. leicht löslich in Wasser, unlöslich in Aceton, Xther und Benzol.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH221847T | 1940-04-19 | ||
CH215779T | 1941-07-15 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH221847A true CH221847A (de) | 1942-06-15 |
Family
ID=25725767
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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CH221847D CH221847A (de) | 1940-04-19 | 1940-04-19 | Verfahren zur Darstellung von pantothensaurem Calcium. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH221847A (de) |
-
1940
- 1940-04-19 CH CH221847D patent/CH221847A/de unknown
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