CH202767A - Verfahren zur Herstellung eines lichtechten Gerbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines lichtechten Gerbstoffes.    Im     Hauptpatent    ist     ein    Verfahren be  schrieben,     einen    lichtechten Gerbstoff durch  Kondensation von aus     Rohkresol        herstell-          barem,        Dioxydikresylsulfongemisch,        Rohkre-          solsulfonsäure,        Harnstoff    und Formaldehyd  herzustellen.

   Kondensiert man diese Stoffe       unter    50   C in saurer Lösung, wobei man die       Verdünnung    der     Reaktionsmischung    mit  Wasser derart wählt, dass eben gut gerührt  werden kann, so erhält man am     Schluss    ein  wasserlösliches     Kondensationsprodukt,    das  nach Einstellen auf schwach saure     Reaktion     Blösse     in    weisses, volles Leder von sehr guter  Lichtechtheit verwandelt.  



  Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten  tes ist ein Verfahren zur     Herstellung-dessel-          ben    Gerbstoffes, das sich vom     Verfahren    des       Hauptpatentes    dadurch unterscheidet, dass  man an Stelle von Harnstoff     und    Form  aldehyd ein nach     beliebigem    Verfahren her  gestelltes Kondensationsprodukt verwendet.  



  Die     Harnstoff-Formaldehydkondensations-          produkte    können sowohl in saurer, als auch  in alkalischer Lösung dargestellt werden; sie    lassen sich in Form der gegebenenfalls ein  geengten Reaktionslösungen oder auch als  feste, stabilisierte Produkte verwenden. Wie  im Hauptpatent, gilt auch hier als Bedin  gung, dass in jedem Fall     mindestens    2 Mole  küle Formaldehyd auf 1     Molekül    Harnstoff  angewendet werden müssen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  200 Teile     Rohkresol    D. A. B. IV werden  mit 200 Teilen     Monohydrat    1     Stunde    bei  <B>105</B>   C     sulfoniert    und das     Sulfonierungs-          wasser    im Vakuum     abdestilliert.    In dieses  Gemisch werden unter vermindertem Druck  bei<B>125</B> bis 130   C Innentemperatur lang  sam<B>100</B> Teile     Rohkresol    D. A. B.

   IV durch  ein enges Rohr unter     die    Oberfläche einge  saugt,     wodurch    zirka 40 % der     Kresolsulfon-          säure    in     Dioxydikresylsulfon    umgewandelt  werden. Nachdem alles     Rohkresol    eingelau  fen ist,     wird    das Reaktionswasser und das  überschüssige     Rohkresol        abdestilliert.     



  Bei     gewöhnlichem    Druck werden zu  100 Teilen obigen Gemisches, die     vorgängig         mit 20 Teilen Wasser verdünnt werden, nach  und nach, ohne dass die Temperatur 40 bis  <B>50'</B> C übersteigt, 26 Teile eines     Harnstoff-          Formaldehydkondensationsproduktes    - er  halten durch zweistündiges Erhitzen von  40 Teilen Formaldehyd 30 %, 6 Teilen Harn  stoff     und    1 Teil Weinsäure     und    Einengen im  Vakuum auf 26 Teile - zugegeben. Die Ver  dünnung des Ansatzes ist so gewählt, dass  die     Reaktionsmasse    eben gut     durchrührbar     wird.

   Man lässt so lange bei 30 bis 40   C  rühren, bis eine Probe klar wasserlöslich ge  worden ist. Dann verdünnt man mit Wasser  und stellt mit Natronlauge oder Ammoniak  auf     Berberische        Acidität    ein.  



  An Stelle des obigen     Ilarnstoff-Form-          aldehydkondensationsproduktes    kann auch  ein solches verwendet werden, das man durch  zweistündiges Kochen mit 40 Teilen Form  aldehyd 30 %, 8 Teilen Harnstoff und 1 Teil  Milchsäure     45%    erhält. Statt einzudampfen,  kann man die zum Verdünnen des     Dioxydi-          kresylsulfon-Rohkresolsulfonsäure-Gemisches     notwendige Wassermenge auf 10 Teile her  absetzen.  



       Beispiel   <I>2:</I>  Zu 200 Teilen eines Kondensationspro  duktes, erhalten durch sechsstündiges Er  hitzen von 150 Teilen     Naphthalinsulfonsäure     und 25 Teilen Formaldehyd 30 % und Ver  dünnen auf 200 Teile, gibt man 50 Teile  eines     Diogydikresylsulfon-Rohl-,resolsulfon-          säuregemisches.    hergestellt wie in Beispiel 1,  jedoch mit der     Abänderung,    dass in diesem  Falle die doppelte Menge     Rohkresol    einge-    saugt wird und kondensiert bei 40   C mit  24 Teilen eines     Harnstoff-Formaldehydkon-          densationsproduktes,    das man durch zwei  ständiges Kochen von 40 Teilen Formalde  hyd 30 %,

   6 Teilen Harnstoff und 1 Teil  Milchsäure 45 % dargestellt hat. Die Reak  tionsmasse ist eben gut rührbar. Die Fertig  stellung erfolgt     wie    oben beschrieben.  



  Statt des obigen     Ha.rnstofformaldehyd-          kondensationsproduktes    kann man hier auch  ein     in    alkalischer Lösung nach D. R. P.  Nr. 587496 hergestelltes Produkt verwenden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines licht echten Gerbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus Rohkresol herstellbare Di- oxydikresylsulfongemisch und Rohkresolsul- fonsäure mit einem Harnstoff-Formaldehyd- Kondensationsprodukt mit mindestens 2 Mo lekülen Formaldehyd auf 1 Molekül Harn stoff in saurer Lösung unter<B>50'</B> C konden siert - wobei die Reaktionsmasse nur so weit mit Wasser verdünnt wird, dass sie eben gut rührbar wird - bis ein wasserlösliches Kon densationsprodukt erhalten wird,

   das nach dem Einstellen auf schwach saure Reaktion Blösse in weisses, volles Leder von sehr guter Lichtechtheit verwandelt. ' UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kondensation in Gegenwart eines Dispergiermittels vornimmt.