CH201628A - Verfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Türfahren zur Herstellung eines Kondensationsproduktes.    Gegenstand der vorliegenden Erfindung  ist ein Verfahren zur Herstellung eines pul  verförmigen, in der Heisspresse leicht schmel  zenden und schnell erhärtenden Kondensa  tionsproduktes aus     Dicyandiamid    und Form  aldehyd.  



  Das neue Verfahren besteht darin, dass  man 1     Mol        Dicyandiamid    und 2,75 bis  3,5     Mol,    zweckmässig 3     Mol    Formaldehyd  zum Beispiel bei Siedetemperatur oder dar  unter liegenden Temperaturen zur alkalischen  Kondensation aufeinander     zur    Einwirkung       bringt,    und     zw        eckmässig.erweise        bis    zur Aus  bildung einer klaren, lederartigen Gallerte       bezw.    eines durch Wasser f     ällbaren,

          hy        dro-          phoben    Harzes einwirken lässt. Nach dem  Waschen, Trocknen und Vermahlen erhält  man     ,ein    Pulver,     dajs    sich gegebenenfalls nach  Zusatz der bekannten Füllsubstanzen leicht  zu hellfarbigen und gegen kochendes Wasser  ausserordentlich beständigen Gegenständen       verpressen        lässt.       Es     ist    bereits vorgeschlagen worden, Kon  densationsprodukte aus     Dicyandiamid        und     Formaldehyd dadurch herzustellen, dass man  die beiden Komponenten im Verhältnis 1 :

   1  oder 1 :2 bei Temperaturen unterhalb des  Siedepunktes aufeinander     einwirken    lässt.  Nach diesem Verfahren erhält man jedoch  nur     hydrophile    Harze, d. h. Lösungen, aus  denen das Harz erst durch Abdampfen ge  wonnen werden kann, im Gegensatz. zum Ver  fahren gemäss vorliegender     Erfindung,    das  die unmittelbare Gewinnung eines     hydropho-          ben    Harzes ermöglicht.

   Auch in der chemi  schen     Zusammensetzung    unterscheiden sich  die sauer kondensierten Harze sehr wesent  lich von den in alkalischem Medium herge  stellten, da in Gegenwart von Säure das     Di-          cyandiamid    zu     Dicyandiamidin    verseift wird,  das, als starke Base, die Säure     bindet.    Die  sauren Kondensationsprodukte enthalten also  immer grössere Mengen der Produkte der Re  aktion zwischen Formaldehyd und den Sal-           zen    des     Dicyandiamidins,    im Gegensatz zu  dem gemäss dem vorliegenden Verfahren her  gestellten,

   bei welchem eine     Verseifung    zu       Dicy        andiamidin    nicht eintreten kann.  



  Es ist ferner vorgeschlagen worden, 1     Mol          Dicyandiamid    mit 1,0 bis 2,5     Mol    Form  aldehyd bei     Siedetemperatur    so lange zu  kondensieren, bis beim Abkühlen des Reak  tionsgemisches ein     hydropliobes    Harz sich  ausscheidet. Das auf diese Weise erhaltene  Harz ist jedoch ausserordentlich empfindlich  gegen heisses     Wasser,    im Gegensatz zu dem  nach dem vorliegenden Patent hergestellten  Produkt, das gegen heisses und sogar kochen  des Wasser sehr beständig ist.  



  Es ist weiter bereits vorgeschlagen wor  den, die Reaktion zwischen     Dicyandiamid     und Formaldehyd in Gegenwart     hydroxyl-          ionenabspaltender    Stoffe durchzuführen, um  auf diese Weise die Wasserempfindlichkeit  der Kondensationsprodukte     herabzusetzen.     Auch diese Massnahme hat nicht den     ;;e-          wünschten    Erfolg.  



  Die eingehende Unternehmung der Reak  tion zwischen     Dicyandiamid    und     Form-          aldehyd    ergab nämlich,     da.ss    das     1Molverhält-          nis    der aufeinander zur Einwirkung kommen  den Komponenten, dem bei allen bisher ange  führten Verfahren nur eine ganz     untergeord-          nete    Rolle zugeschrieben worden ist, bei der  alkalischen Kondensation von ausschlag  gebender     Bedeutung    für die Wasserbestän  digkeit der     Kondensationsprodukte    ist.

   Die  besten Ergebnisse wurden erhalten     bei    An  wendung von 3     Mol    Formaldehyd auf 1     11o1          Dicyandiamid.    Geht man mit der Form  aldehydmenge herunter, so nimmt die Was  serbeständigkeit ab; erhöht man sie, so erhält  man     hydrophile,    erst durch Eindampfen     iso-          lierbare    Harze. Die untere Grenze liegt bei  etwa 2,75     Mol,    die obere bei etwa 3,25     31o1     Formaldehyd.

   Die     Wasserbeständigkeit    der  auf diese Weise hergestellten Produkte ist  schon vor der endgültigen, in der Heisspresse  stattfindenden Leberführung in den höchsten       Polymerisationsgrad    so gross, dass der geringe  noch vorhandene wasserempfindliche Anteil    sich durch heisses Wasser herauslösen lässt,  ohne dass die Hauptmenge des Harzes ange  griffen wird.  



  Versuche ergaben, dass es zur Gewinnung  kochbeständiger Kondensationsprodukte aus  Formaldehyd und     Dicyandiamid    empfehlens  wert ist, vor dem Trocknen die in der Gal  lerte noch enthaltene geringe Menge niedrig  polymerer Anteile durch Behandeln mit  heissem Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz  von     Natriumsulfit,    herauszulösen.  



  Dem Reaktionsgemisch können Kondensa  tionsbeschleuniger und dem Harz in bekann  ter Weise Füll- und Farbstoff,     Flussmittel     und     Erhärtungsbeschleuniger    zugesetzt wer  den. Die Haltbarkeit kann in bekannter  Weise durch Zusatz von Füllstoffen, wie  Holzmehl,     Cellulose,    Baumwolle usw. erhöht  werden.  



  Die Reaktion kann bei Siedetemperatur  oder bei darunter liegenden Temperaturen  durchgeführt werden. Im letzteren Falle  kann die alkalische Reaktion durch Zusatz  von Alkali hergestellt werden.  



  <I>Beispiele:</I>  1. 168 Gramm     Dicyandiamid    (2     Mol)           -erden    in 450 cm' 40%igen Formalins  (6     Mol)        gelöst.    Die Lösung wird     21/'_,    Stunden  unter     Rückfluss    im Sieden gehalten. Bei Er  reichen des Siedepunktes wird die Lösung  von selbst alkalisch; anschliessend wird im        #N'asserbad    bei<B>80'</B> C so lange polymerisiert,  bis eine klare, lederartige Gallerte entstan  den ist. Die Gallerte wird zerkleinert und im  Trockenschrank so lange bei 100 bis 110   C  belassen, bis eine Probe des Harzes in der  Heisspresse schnell erhärtet..

   Nach dieser Zeit  wird die Gesamtmenge fein vermahlen und  mit Wasser aufgeschlämmt. Der überschüs  sige Formaldehyd und die wasserempfind  lichen Anteile gehen dabei in Lösung.     I\Tach     dem     Abnutschen    und Waschen wird im Va  kuum bei Zimmertemperatur getrocknet. Das  so erhaltene Pulver lässt sich in der Heiss  presse bei etwa 140   C rasch zu farblosen,  klaren und völlig wasserbeständigen Gegen  ständen     verpressen.         Z. 504 Gramm     Dicyandiamid    (6     Mol)     werden in 1350 cm' 40%igen Formalins  (18     Mol)    gelöst.

   Nach     3i/2otündigem    'Sieden  am     Rückflusskühler    trägt man 180 Gramm  Zellstoff ein und polymerisiert etwa 25 Stun  den im Wasserbad bei 80   C. Die Weiter  behandlung erfolgt gemäss Beispiel 1. Man  erhält stark durchscheinende, mechanisch  ausserordentlich stabile     Presslinge.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines pulver förmigen, in der Heisspresse leicht schmel zenden und schnell erhärtenden Kondensa tionsproduktes durch alkalische Kondensa tion von Dicyandiamid mit Formaldehyd, da durch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol Di- cyandiamid 2,75 bis 3,5 Mol Formaldehyd einwirken lässt. ÜNTEUANSPRÜCUE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 1 Mol Di- cyandiamid 3 Mol Formaldehyd einwirken lässt. 2.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion bei Siedetemperatur durchführt. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktion bei Temperaturen unterhalb der Siedetempe ratur durchgeführt und die alkalische Re aktion durch Zusatz von Alkali herge stellt wird.