Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches von Chlorkautschuk und Weichmachungsmittel. Bekanntlich findet Chlorkautschuk weit gehende industrielle Verwendung, z. B. in der Lackindustrie in Form von Chlorkaut- schuklacken. Weiter wird Chlorkautschuk für Klebemassen und für formbare plastische Massen benutzt.
Den reinen Chlorkautschuklacken haften in der Praxis noch wesentliche Nachteile an. Es sei zum Beispiel auf die relativ leichte Brüchigkeit der Chlorkautschuklacke, weiter auf ihre Vergilbung und die damit verbun dene Zerstörung des Lackfilms hingewiesen. Anderseits besitzen die Chlorkautschuklacke wesentliche Vorteile, die insbesondere in der Unbrennbarkeit, Alkalifestigkeit, Wasser festigkeit und schnellen Trocknung der Mas sen bestehen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines homogenen Gemisches aus Chlorkautschuk mit Weich- machungsmittel, durch das die bisherigen Nachteile des Chlorkautschuks vermindert, bezw. vermieden werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man Chlorkaut schuk mit mindestens einem Weichmachungs- mittel bei mindestens<B>100'</B> längere Zeit er hitzt.
Solche Weichmacher sind die in der Lackindustrie allgemein bekannten hochsie denden Flüssigkeiten oder kristallisierten Substanzen, die nach Abdunsten der Lö sungsmittel in dem Lackkörper verbleiben, und zwar meistens Ester der Phosphor- >oder Phthalsäure und dergl., wie zum Beispiel Trikresylphosphat, Dimethylphtalat, Butyl- stearat, Triacetin, Tributylphosphat usw.;
solche Weichmacher sind aber auch trock nende Öle, wie Lackleinöl, Leinöl-Standöl, rohes Holzöl, Holzöl-Standöl, oder auch nicht trocknende Öle, wie z. B. Rizinusöl, oder auch die Verkoehung von nicht trocknenden Ölen mit Phtalsäureglyzerinester die soge nannten Ölalkydharze. Man kann zum Bei spiel in der Weise arbeiten, dass man den Chlorkautschuk unter Rühren langsam in den Weichmacber einträgt,
wobei je nach dem zur Verwendung gelangenden Weich- machungsmittel bezw. Kombinationen dieser Weichmachungsmittel untereinander eine all mähliche Erhitzung auf zirka 100 bis 165 stattfindet. Bei der Temperatursteigerung ist darauf zu achten, daB durch zu intensive Hitzebehandlung kein Schwarzwerden oder Verkohlen der blasse eintritt. Als Mengen verhältnis kommen zum Beispiel ein bis zwei Teile des Weichmachers und ein Teil Chlor kautschuk in Frage. Es können naturgemäss auch andere Mengenverhältnisse gewählt werden. je nach den gewünschten Endpro dukten.
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele veranschaulichen Ausführungsformen des Verfahrens gemäss der Erfindung mit ge naueren Einzelheiten. <I>Beispiel 1:</I> 200 g Leinöl-Standöl (z. B. reines oxy diertes luftgeblasenes Leinöl) werden auf zirka 110 C erhitzt; dann werden allmäh lich 100 g Chlorkautschuk unter ständigem Rühren in das Leinöl-Standöl eingebracht, wobei die Temperatur bis zirka 135 C ge steigert werden kann. Das Einbringen dauert zirka 30 Minuten; nach dem Einbringen wird die Wärmebehandlung zweckmäBigerweiae noch zirka 15 bis 20 Minuten fortgesetzt.
Am zweckmässigsten ist es, die Tempera tur während der ganzen Behandlungsdauer von zirka 50 Minuten auf zirka. 120 bis 125 zu .halten.
Es ist darauf zu achten. dass durch zu intensive und zu lange Hitzebehandlung kein Schwarzwerden, Verkohlen oder Gelatinieren der Masse eintritt.
<I>Beispiel 2:</I> 200 g Trikresylphosphat werden auf zirka 120 C erhitzt, dann werden allmäh lich 200 g Chlorkautschuk unter ständigem Rühren in das Trikresylphosphat einge bracht, wobei die Temperatur bis zu 160 ge steigert werden kann. Das Einbringen dauert zirka 90 Minuten; nach dem Einbringen wird die Wärmebehandlung zweckmässiger weise noch zirka 30 Minuten fortgesetzt.
Es ist darauf zu achten, dass durch zu in tensive und zu lange Behandlung bei erhöh ter Temperatur kein Schwarzwerden oder Verkohlen der Masse eintritt.
<I>Beispiel 3:</I> 200 g Rizinusöl werden auf zirka 115 erhitzt; dann werden allmählich 100 g Chlor kautschuk unter ständigem Rühren in das Rizinusöl eingebracht, wobei die Tempera tur bis zirka. 135 gesteigert werden kann. Das Einbringen dauert zirka 135 Minuten: nach dem Einbringen wird die 'V#Tärmebe- handlung zweckmässigerweise noch zirka 30 Minuten fortgesetzt.
Es ist darauf zu achten, daB durch zu intensive und zu lange Behandlung bei er höhter Temperatur kein Schwarzwerden oder Verkohlen der Masse eintritt. <I>Beispiel 4:</I> 200 g Olalky dharz (mit nicht trocknen den Olen verkochter Phtalsäureglyzerinester, z.
B. Alftalat 248 D;''N) werden auf zirka 110 erhitzt; dann werden allmählich 100 g Chlorkautschuk unter ständigem Rühren in das #Ölalkydharz eingebracht, wobei die Tem peratur bis zirka 130 gesteigert werden kann. Das Einbringen dauert zirka 120 Mi nuten; nach dem Einbringen wird die Wärmebehandlung zweckmässigerweise noch zirka. 45 Minuten fortgesetzt.
Es ist darauf zu achten, daB durch zu intensive und zu lange Behandlung bei er höhter Temperatur kein Schwarzwerden oder Verkohlen der Masse eintritt.
Die erhaltenen Chlorkautschuk-Weich- machungsmittel-Gemisehe lassen sich mit Nitrozellulose zum Beispiel in folgender Weise vereinigen:
Von den einzelnen Chlorkautschuk-Weich- machungsmittel-Gemischen nach Beispiel 1 bis 4 werden etwa 5 bis 15 g in 100 g einer Nitrozelluloselösung zur Auflösung gebracht, die aus etwa. 5 bis 10 Teilen Nitrozellulose wolle (Stickstoffgehalt 11,8 bis 12,491o) in einem Lösungsmittelgemisch besteht, das aus etwa 40 bis 60% Benzolkohlenwasserstoffen, etwa 45 bis 55 % Estern und einem Rest von Verschnittmitteln zusammengesetzt ist.
Vor der Homogenisierung mit der Nitro zellulose kann das Chlorkautschuk-Weich- machungsmittel-Gemisch in einem Teil des oben angegebenen Nitrozelluloselösungsmit- telgemisches aufgelöst werden.
Es sei darauf hingewiesen, da.ss die ein zelnen Weichmacher auch in Kombination miteinander, z. B. Leinöl-Standöl mit Tri- kresylphosphat oder Triikresylphosphat mit Ölalkydharz, benutzt werden können. Es kommen zum Beispiel 100 g Leinöl-Standöl, 100 g Trikresylphosphat und 100 g Chlor kautschuk zur Anwendung.
Die gemäss den Ausführungsbeispielen er haltenen zähflüssigen Massen werden zweck mässig im allgemeinen zur praktischen Ver wendung in irgend einer Weise verdünnt, z. B. kann eine Lösung mit den üblichen reinen Lösungsmitteln für Chlorkautschuk z. B. Benzolkohlenwasserstoffen, oder mit Lösungsmittelgemischen erfolgen. Solche Lö- sungsmittelgemische sind in der Lackindu strie allgemein bekannt und enthalten neben den reinen Lösungsmitteln für den Chlor kautschuk Streckmittel, z. B. Alkohole.
Das Lösungsmittel richtet sich naturgemäss je- u#eils nach dem Verwendungszweck, dem der verfahrensgemäss behandelte Chlorkautschuk zugeführt werden soll.
Solche Lösungen des homogenen Gemi sches stellen wertvolle Lacke dar, denen ge gebenenfalls noch in üblicher Weise Weich- machungsmittel, Harze, Farbstoffe und dergl., zugesetzt werden können, wie das in der Lackindustrie allgemein üblich ist. Das ver fahrensgemäss erhaltene homogene Gemisch ist also ein guter Lackrohstoff.
Es sei bemerkt, dass man das Gemisch aus Chlorkautschuk und Weichmachungsmittel nicht erst im Bedarfsfalle gemäss den vorher gehenden Ausführungen aufzulösen braucht. sondern dass schon am Ende der Erhitzung ein einheitliches Verdünnungsmittel, wie z. B. Toluol, mit der Masse homogenisiert werden kann. Es kann dadurch von vorn herein ein Gemisch jeder gewünschten Kon sistenz und von jedem gewünschten Verdün nungsgrad erhalten werden.
Besonders wertvoll hat sich das homo gene Gemisch, zum Beispiel das Trikresyl- phosphat-Chlorkautschukgemisch, auch da durch erwiesen, dass sich das Gemisch im Gegensatz zu dem gewöhnlichen Chlorkaut schuk in Leinöl-Firnis bezw. Öllacken, aber auch in Firnisersatz, wie Tranfirnis, Harz firnis bezw. gestrecktem Leinölfirnis, löst.
Wenn das homogene Gemisch zum Bei spiel in reinem Leinölfirnis gelöst wird, so wird der reine Leinölfirnis dahingehend ver bessert, dass die Alterungserscheinungen ver mieden bezw. weitgehend verzögert werden.
Bei Tranfirnis bewirkt ein Zusatz von zum Beispiel 10 % des verfahrensgemäss er haltenen Chlorkautschuk-Weichmachungsmit- tel-Gemisches die Aufhebung der Nachkle- bung und das Auftrocknen mit Hochglanz.
Die Vorteile eines Zusatzes von ungefähr <B>1.0%</B> des homogenen Chlorkautschuk-Weich- machungsmittel-Gemisches zu Harzfirnis be stehen # in der Verbesserung der Wasser- und Wetterfestigkeit sowie in einer Er höhung der Elastizität.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dass mit dem homogenen Gemisch auf Chlor kautschukgrundlage für die Anwendung des Chlorkautschuks ein erheblicher technischer Fortschritt erreicht worden ist, da sich nun mehr die Vorteile des Chlorkautschuks indu striell voll auswirken, ohne dass die bisher dem Chlorkautschuk anhaftenden Mängel in Erscheinung treten.