Verfahren zur Herstellung fester, Alkalihypoehlorit in stabiler Form enthaltender Produkte. Die Verwendung Alkaliliypochleiit ent haltender Produkte in fester Form ist inder Bleieherei, Wäscherei, Reinigungs- und Des infektionstechnik überall dort von Bedeu tung, wo die Benutzung anderer fester Hypochloritverbindungen, wie Chlorkalk, nicht erwünscht ist, oder wo die Transport kosten für Hypochloritlaugen deren Verwen dung, unwirtschaftlich machen, Die festen hypochlorithaltigen Produkte haben den Vor teil einfacher Transport- und Lagerfähigkeit,
sowie den einer bequemen Dosierung.
Die Herstellung fester Alkalihypoehlorit enthaltender Produkte ist schon verschiedent lich versucht, worden. Die bekannten Arbeits weisen zur Gewinnung dieser Produkte be stehen zum Teil darin, anorganische Salze, die Kristallwasser zu bin-den vermögen, im wasserfreien oder zum Teil entwä.sserten Zu- stan#d in Alkalihypochloi-itlaugen einzutra gen, um,dadurch zu festen Additionsproduk ten mit AlkaRhypochlorit zu gelangen.
Bei- spielsweise, werden bei einem bekannten Ver fahren ganz oder teilweise entwässerte an organische Salze, wie Natriumkarbonat oder Natriumphosphat, in starke Hyporhloiü- laugen mit<B>3 0</B> % aktivem Chlor bei nicht über <B>60 '</B> liegenden Temperaturen -eingetragen, wo bei zur Abführung der Reaktio.nswärm#e ge kühlt wird. Die genannte Arbeitstemperatur wurde offenbar gewählt, weil Hypochlorit- laugen nach Angaben aus dein Schrifttum 'bei höherer Temperatur zur Zersetzung neigen.
Es wurde nun gefunden, dass! man stabile, hypochloritbaltige Additionsverbin dungen mit anorganischen Natriumsalzen auch in !der Ilitze erhalten kann, ohne dass dadurch ein Über das üblioherweise, zu erwar tende Mass hinausgehender Chlorverlust ein tritt, wenn man in einem iS,c'hmelzgefässe (zum Beispiel einem von aussen heizbaren Kessel"der ohne Gefahr für,die Haltbarkeit der Produkte auch aus Gusseisen bestehen kauu) <B>,
</B> kristallwasserhaltige anorganische Natriumsalze, bezw. Gemische solcher Salze im eigenen Kristallwasser schmilzt und in der Hitze, das heisst zwischen<B>90</B> und 12,5 ', mit. Natriumhypochloritlauge versetzt. Die Schn#eIze, wird sodann durch Oberflächen kühlung zur KristaIlisation gebracht.
Als geeignete Natriumsalze können bei spielsweise Natriumphosphate, Natriummeta- silikat oder Soda verwendet werden.
Die kristallwaeserhaItigen Salze können erforderlichenfalls während des: Schmelzens zum Teil entwässert wer-den. Man kann aber der Schmelze auch weitere SaIzmengen in -%v,ae,serfreier oder wasserarmer Form zugeben.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäss, der Erfindung bestellt darin, dass da# bei eine Aussen- oder Innenkühlung der Reak- tionsgefäss,e während der Kristallisation weg fällt.
Das bedeutet,einen grossen technischen Vorteil, da die Aussenkühlung einerseits oft zu unliebsamen Ausscheidungen an den ab gekühlten Flächen Anlass gibt und anderseits ,durch örtliche Unterkühlung zu einem plötz lichen Erstarren des Gefässinhaltes führen kann. Durch,das neue Verfahren können #da- her durchaus gleichmässige kristalline, stabile <B>Ei</B> nderzeugnisse erhalten werden. Man hat es :dabei gleichzeitig in der Hand, den Chlor gehalt -des- Enderzeugnisses nach Belieben einstellen zu können.
<I>Beispiele:</I> <B>1. 2,26 kg</B> Na#,POi,. <B>11</B> H,0 wer-den im Kessel bei<B>7,5 '</B> geschmolzen und in die ge schmolzene, Masse<B>57 kg</B> NaPO, <B>. 1 U,0</B> un ter Rühren und unter Temperaturerhöllung auf<B>100</B> bis<B>110'</B> eingetragen.
Sobald die Masse gleichmässig verrülirt ist, lässt man dann<B>100 kg</B> Natriumhypoohlo-ritlauge mit ,einem Gehalt von 12,5<B>%</B> aktivem Chlor zu laufen. -Die Temperatur sinkt dadurch auf etwa<B>90'.</B> Nach gründlichem Durchkrücken oder Rühren lässt man den Inhalt des Schmelzkessels frei auf geeignete Kühlflä,- chen auslaufen.
Man kann,die Schmelze bei spielsweise auf breite Stein- oder Metallflä,- chen fliessen oder in Wannen bei geringer Schichtdicke kristallinisch erstarren lassen oder auch durch rotierende Walzen zur raschen Kristallisation bringen. Man erhält <B>387 kg</B> eines En#dprodukt#es"das,dem Wasser gehalt nach einem Tri-Natriumpho#sph#at mit 12 Mol. Kristallisationswasser entspricht und 3,20% aktives Chlor enthält (theoretischer Gehalt<B>3,21 %).</B> Der Chlorgehalt betrug nach zwei Monaten Lagerung noch 3,11%.
2.<B>9715 kg</B> NalP04 <B>- 1</B> H20 werden mit <B>235,7 kg</B> NaPO, <B>. 11</B> H,0 bei<B>1,00</B> bis<B>110 '</B> geschmolzen. Nach Zugabe von<B>100 kg</B> Hypochloritlauge mit einem Gehalt von <B>12,5%</B> aktivem Chlor erhält man bei der Kristallisation durch Oberflächenkühlung <B>333 kg</B> eines dem Wassergehalt nach der Formel Na,PO4 <B>. 1-0</B> H,0 entsprechenden Additionsproduktes mit 2,54% aktivem Chlor. Der Clilorgehalt des Produktes war nach<B>6</B> Wochen Lagerung noch<B>2,51 %.</B>
<B>3. 275 kg</B> NazPO" <B>. 11 11--,0</B> werden mit <B>75,7 kg</B> Na,PO, <B>. 1</B> H20 Oei <B>100</B> bis<B>110 0</B> geschmolzen und zuder Schmelze<B>100 kg</B> Na- triumhypochloritlauge mit einem Gehalt von <B>12,5</B> 7o aktivem Chlor zugegeben. Das aus ,der Schmelze durch Oberflächenkühlung er- halten-e Kristallisationsprodukt entspricht ,dem Wassergehalt nach der Formel N%PQ, <B>. 11</B> H,0 und enthält<B>2,53%</B> aktives Chlor.
Nach 2 Monaten Lagerung betrug der Chlorgehaft noch 2,49<B>%.</B>
4.<B>100 kg</B> NasP01 <B>. 11</B> H,0 werden mit <B>10 kg</B> wasserfreiem Trinatriumphosphat bei etwa<B>80,</B> bis<B>8,5 '</B> zusammengeschmolzen"dann auf<B>90</B> bis<B>125 '</B> erhitzt und hierauf in die geschmolzene Masse unter gründlichem Rüll- ren <B>30 kg</B> 20-%ige Natriumhypochlarit- lauge gegeben. Die Weiterveraxbeitung der Schmelze erfolgt wie in Beispiel<B>1</B> beschrie ben. Das Erzeugnis enthält etwa, 4,39o' aktives Chlor.
<B>5. 100 kg</B> NalP04 <B>- 11</B> HIO werden mit <B>5,3 kg</B> wasserfreiem Trinatriumphosphat in .derselben Weise wie in Beispiel 4 zusammen geschmolzen, dann auf<B>90</B> bis 125<B>'</B> erhitzt und mit 20<B>kg</B> 2#O%iger Natriumhypochlarit- lauge versetzt. Die Weiterverarbeitung ge- schiebt nach Beispiel<B>1.</B> Das indiesem Palle erhaltene Erzeugnis enthält 3,2#% aktives Chlor.
Die erkalteten Salzgemische können zer kleinert werden.