AT76841B - Verfahren zur Erzeugung von Ammoniumperchlorat durch Umsetzung. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Erzeugung von Ammoniumperchlorat durch Umsetzung. 



   Ammoniumperchlorat, das bei der Erzeugung von Sprengstoffen eine sehr umfangreiche Verwendung gefunden bat, wird fast ausschliesslich dargestellt, indem Natriumperchlorat mit   Ammoniumsulfat umgesetzt wird (Schwedisches Patent Nr. 29193).   



   Soll bei diesem Verfahren das   Ammoniumperchiorat   durch Krystallisation aus der durch Zusatz von Ammoniumsulfat erhaltenen Lauge abgeschieden werden, so fällt allerdings bei der Abkühlung das Salz aus, aber bei einer gewissen Temperatur   krystatlisiett   auch das entstandene Nebenprodukt, Natriumsulfat, unter Aufnahme von zehn Molekülen Krystallwasser. Infolgedessen fällt eine neue   Menge AmmoniumpercHorat   aus, die   vem   Natriumsulfat eingeschlossen 
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 und kostspielig.

   Diese, in den bekannten Krystallisationsverhält pissen des Natriumsulfats be-   gründete   Erscheinung,   lässt sich also voraussehen.   
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 gebliebene Ammoniumperchlorat zu gewinnen, würde die Lauge durch Kochen konzentriert.   wobei in der Wärme wasserfreies Natriumsulfat ausfällt, bevor die Mutterlauge sich wieder     abkuhh.   Das so gewonnene Ammoniumperchlorat enthält eine nur geringe   Menge Natnum-   sulfat. da   bekannt ! ich   die Löslichkeit des   wasserfreien Natriumsufats mit der sinkenden Tem-   
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 ausbringen, während das Natriumsulfat in wasserfreiem Zustand und frei von Ammoniak ge- wonnenwird.

   
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 ludessen stösst man bei der Ausführung dieser Methode auf unerwartete Schwierigkeiten, besonders beim   Einkochet   der Mutterlauge. Das Perchlorat ist beim Kochen nicht völlig be- 
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 weniger Natriumsulfat aus, als bei   110  C.   Dabei fällt das Salz bei Temperaturen unter   100"C   als körnige, krystallinische Masse aus, die sich leicht ablöst und abfällt, insbesondere, wenn man die Flussigkeit in Bewegung hält. Bei 110 C bildet sich dagegen, wie erfährt, eine harte, glatte Kruste. Ausserdem hat sich gezeigt, dass das Perchlorat bei Temperaturen unter   1000 e   praktisch genommen nicht zerfällt, so dass Salzverlust, Apparatverschleiss und Verunrenigungen der Produkte entfallen.

   Zur Beseitigung der oben erwähnten Übelstände, welche einen glatten Betrieb fast unmöglich machen, findet daher nach dieser Erfindung das Eindampfen bei Temperaturen unter   1000 C   statt, wobei volteilhaft mit   Unteidruck   arbeitende Apparate zu benutzen sind ; doch ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt. In diesem Falle lassen sich überraschenderweise sogar Eindampfapparate, z. B. aus Eisen benutzen, während bei böheren Temperaturen nicht einmal Blei auf die Dauer widersteht. In der Praxis ist es nun zweckmässig, das Eindampfen der   Flüssigkeit bei etwa 60  C beginnen zu lassen und mit zunehmender Konzentration des Ammoniumpe : cb ! orats die Temperatur der Flüssigkeit zu steigern, so dass das Ablassen, z.

   B. bei etwa 80   bis 85 C erfolgen kann, und zwar alles zu dem Zweck, um das Eindampfen   wirtschaftlich möglichst     vo@teilhaft durchzuführen,   damit sich soviel Natriumsulfat wie möglich in wasserfreier Form in   einer   einzigen Operation ausscheide und zugleich die Ammoniumpercloratlösung die grösst- 
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Claims (1)

1. Verfahren zur Erzeugung von Aml1loniumperchlOlat durch Umsetzung von Ammonium- sulfat und Natriumperchlorat, dadurch gekennzeichret, dass diehiebei gewonnenen Mutterlaugen bei Temperaturen unter 1000 C, zweckmässig bei 80 bis 850, eingedampft werden.