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Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen alkalisilikathaltigen Additionsprodukten von
Natriumhypochlorit und Trinatriumphosphat-12-hydrat
Bei der Reinigung und Desinfektion von Metallbehältern der Nahrungsmittelindustrie macht man in letzter Zeit vor allem dort, wo die Verwendung von Chlorkalk wegen der Schwerlöslichkeit weniger geeignet ist und wo für die Verwendung von Chlorlauge besondere technische Einrichtungen notwendig sind, immer mehr von dem leicht löslichen hypochlorithaltigen Trinatriumphosphat Gebrauch. Häufig wird dabei dieses Produkt auch in Verbindung mit Alkalisilikaten angewandt.
Neueren Arbeiten zufolge bildet Trinatriumphosphat mit Natriumhypochlorit ein Doppelsalz, welches sich durch die Formel (Na3P04. 12 HO.
NaOCl, worin n = 4-5 ist, ausdrücken lässt.
Diese Verbindung ist jedoch nicht nur als solche recht instabil, sondern es sinkt auch der Chlorgehalt beim Lagern in Mischungen mit Alkalien, wie vor allem Alkalisilikat, recht schnell ab, wenn sie nach bekannten Verfahren durch Erstarrenlassen von geschmolzenem Triphosphat- 12-hydrat und Natriumhypochlorit gewonnen wurde. Ebenfalls weisen Produkte, die durch Eintragen von Natriummetasilikaten in eine Trinatriumphosphatschmelze und anschliessendes Hinzufügen von Natriumhypochloritlaugen erhalten wurden, nur eine bedingte Lagerfähigkeit auf.
Weiterhin hat sich herausgestellt, dass das Trinatriumphosphat-12-hydrat auch mit Verbindungen wie NaNO, NaCl, NaOH u. a., Doppelsalze bildet, wobei z. B. die Bildung des Doppelsalzes mit Natriumhydroxyd gegenüber der entsprechenden Hypochloritverbindung energetisch bevorzugt ist. Da das im Handel befindliche Trinatriumphosphat-12-hydrat oder seine niedrigen Hydratstufen bereits auf Grund seiner Herstellungsweise als Natriumhydroxyd-Trina- triumphosphat-Hydrat-Komplex vorliegen, kann bei Zugabe einer alkalischen Hypochloritlösung die Bildung des erwünschten Hypochlorit-Komplexes nicht oder nur in geringem Masse eintreten. Dies ist vor allem bei der Herstellung von hypochlorithaltigem Trinatriumphosphat durch Kristallisation aus Lösungen der Fall.
Es treten demnach hier die gleichen Mängel der schlechten Haltbarkeit auf oder es sind relativ umständliche und kostspielige Verfahren zur Stabilisierung erforderlich. Hiedurch werden der Verwendung dieses Produktes in der Praxis gewisse Grenzen gesetzt.
Ziel des nachstehend beschriebenen Verfahrens ist es nun, durch geeignete Massnahmen die oben beschriebenen Mängel zu vermeiden und ein praktisch unbegrenzt lagerfähiges alkalisilikathaltiges Additionsprodukt von Natriumhypochlorit und Trinatriumphosphat-12-hydrat herzustellen. Diese Produkte können weiterhin anhydrische Phosphate enthalten. Eine weitere Aufgabe war es daher, worauf noch weiter unten näher eingegangen wird, so zu arbeiten, dass sich die Gegenwart der anhydrischen Phosphate nicht nachteilig auf die Stabilität der Produkte auswirkt.
Das neue Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen alkalisilikathaltigen Additionsprodukten von Natriumhypochlorit und Trinatriumphosphat-12-hydrat, welche weiterhin einen Zusatz von anhydrischen Phosphaten enthalten können, ist dadurch gekennzeichnet, dass man Dinatriumphosphat mit einer Lösung aus alkalischem Wasserglas und Natriumhypochlorit, deren Alkaligehalt auf die Bildung von NA, PO, und von einem Alkalisilikat im Endprodukt mit einem Molverhältnis Si02 : Na20 wie 2, 5-6 : 1, vorzugsweise 3, 5-4, 5 : 1, eingestellt ist, zusammenbringt, wobei der Wassergehalt der Reaktionsmischung auf die Bildung fester Hydratisierungsprodukte abgestellt ist und das Reaktionsprodukt unter Kühlung erstarren lässt und hienach gegebenenfalls zerkleinert.
Im allgemeinen ist es zweckmässig, das Dinatriumphosphat in die Lösung aus alkalischem Wasserglas und Natriumhypochlorit einzutragen. Man kann jedoch auch in umgekehrter Reihenfolge arbeiten.
Weiterhin kann man auch, was in manchen Fällen vorteilhaft ist, das Dinatriumphosphat bei der oben beschriebenen Arbeitsweise ganz oder teilweise durch Mononatriumphosphat oder Phosphorsäure ersetzen. Der Alkaligehalt der Lösung aus alkalischem Wasserglas und Natriumhypochlorit muss dabei ebenfalls jeweils auf die Bildung von NägPO und von einem Alkalisilikat im Endprodukt mit einem Molverhältnis
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Si02 : Na20 wie 2, 5-6 : 1, vorzugsweise 3, 5-4, 5 : 1 eingestellt sein.
Die zuletzt genannte Arbeitsweise ist besonders dann zweckmässig, wenn eine grosse Neutralisationswärme erwünscht ist. Dies ist häufig bei grossen Ansätzen der Fall, weil dann meistens keine äussere zusätzliche Wärmezufuhr während des Umsetzungsprozesses zur Aufrechterhaltung der Schmelze erforderlich wird. Ferner ist bei Anwendung von Mononatriumphosphat an Stelle von Dinatriumphosphat nicht die Möglichkeit einer frühzeitigen Kristallisation gegeben, da das Mononatriumphosphat keine höheren Hydrate, wie das Di- und Trinatriumphosphat, zu bilden vermag. An Stelle des Mononatriumphosphats kann man jedoch auch Phosphorsäure oder Gemische aus Mono- bzw. Dinatriumphosphat und Phosphorsäure verwenden. Auch kann man gegebenenfalls nur teilweise das Dinatriumphosphat durch Mononatriumphosphat ersetzen.
Schliesslich kann man auch die genannten Komponenten einzeln nacheinander in entsprechenden Mengen hinzufügen.
Die alkalische Wasserglaslösung liefert bei dem neuen Verfahren das für die Umwandlung des Dinatriumphosphats erforderliche Alkali.
Überraschenderweise wirkt jedoch das alkalische Wasserglas, wie Untersuchungen ergaben, ganz anders, als die sonst für die Umwandlung des Dinatriumphosphats in Trinatriumphosphat angewendeten alkalischen Stoffe. Offenbar ist für die Bildung des Trinatriumphosphat-Hypochlorit-Komplexes die kontinuierliche Nachlieferung von Alkali aus dem Alkalisilikat-Komplex in der Weise, wie die Umwandlung des Dinatriumphosphats in das Trinatriumphosphat fortschreitet, entscheidend, während z. B. bei Zugabe von Soda, Boraten u. dgl. oder auch Natriumhydroxyd allein zu einer Dinatriumphosphatlösung durch das sofortige Freiwerden des gesamten Alkali nicht nur die angestrebte Umwandlung, sondern auch die Bildung des nicht erwünschten Natriumhydroxyd - Trinatriumphosphat - 12 - hydratKomplexes erfolgt.
Es hat sich aus Gründen der Löslichkeit als zweckmässig erwiesen, so zu arbeiten, dass im Endprodukt ein Alkalisilikat
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weist.
Der Alkalisilikatanteil im Endprodukt richtet sich ferner nach dem jeweils verwendeten Wasserglas. Verwendet man ein Wasserglas vom Molverhältnis SiONa2O wie 2 : 1 als Alkalilieferant für die Umwandlung des Dinatriumphosphats in das Trinatriumphosphat, so erhält man im Endprodukt stark saure Wassergläser, also solche mit hohem SiOJNaO-Verhältnis. Diese sind jedoch bereits schwer löslich und neigen darüber hinaus zur Kieselsäureausscheidung, was in der Praxis störend wirken würde. Es ist daher häufig zweckmässig, von stärker alkalischen Wassergläsern auszugehen. In der Praxis kann man entsprechende Lösungen durch Zugabe von Alkali zu handelsüblichen Wasserglaslösungen herstellen und für den erfindungsgemässen Zweck anwenden.
Die gesamte in den Ansatz gelangende Wassermenge ist stets so einzustellen, dass sie die für die Bildung des Trinatriumphosphat-12-hydrats erforderliche Menge nicht oder nur geringfügig über- oder unterschreitet.
Für die Praxis hat es sich als vorteilhaft erwiesen, den Kieselsäureanteil so zu halten, dass er etwa 25""im Endprodukt nicht überschreitet.
Dies führt dann zu Produkten, die 7000 und mehr hypochlorithaltiges Trinatriumphosphat enthalten. Der Aktivchlorgehalt dieser Produkte beträgt mindestens 2, 2 , liegt jedoch im allgemeinen über 2, 5%. Obwohl die so erhaltenen Endprodukte häufig in der analytischen Zusammensetzung Gemischen aus hypochlorithaltigem Trinatriumphosphat und Wasserglas, wobei jedoch letzteres nachträglich hinzugefügt wurde, entsprechen, unterscheiden sie sich in der Stabilität bzw. Lagerfähigkeit wesentlich von diesen.
Die nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen Produkte sind hervorragend geeignet als desinfizierende Reinigungsmittel, insbesondere auch für alkaliempfindliche Metalle wie z. B. Aluminium und Zinn, wobei das Alkalisilikat gleichzeitig korrosionsverhindernd wirkt.
Die Produkte sind praktisch unbegrenzt lagerfähig, auch kann man sie mit andern bekannten Stoffen der Wasch- und Reinigungsindustrie vermischen und in dieser Form zur Anwendung bringen.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass der Kombination derartiger Produkte mit andern Stoffen insofern eine Grenze gesetzt ist, als eine Vermischung mit anhydrischen Phosphaten, insbesondere solchen, die sich von Meta- oder Polyphosphorsäuren ableiten, sich nachteilig auf die Stabilität der Produkte auswirkt, indem der Chlorgehalt beim Lagern absinkt.
Es wurde nun weiter gefunden, dass man diese Nachteile vermeiden kann, wenn man die anhydrischen Phosphate, insbesondere die Alkalisalze von Meta-und Polyphosphorsäuren, bereits der Schmelze aus den andern Komponenten hinzufügt, bevor man dieselbe unter Kühlung erstarren lässt. Zweckmässigerweise fügt man die anhydrischen Phosphate zuletzt zu der schon vorliegenden Schmelze. Die anhydrischen Phosphate können dabei in hydratisierter, teilweise hydratisierter oder auch wasserfreier Form eingetragen werden.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass es besonders vorteilhaft ist, wenn teilweise hydratisierte oder wasserfreie anhydrische Phosphate eingearbeitet werden und die Schmelze soviel Wasser enthält, wie es für die Hydratisierung des Polymerphosphats erforderlich ist, so dass sich im Endprodukt hydratisierte anhydrische Polyphosphate mit vorwiegend maximalem Hydratisierungsgrad, wie z. B. NaPgOio. 6 H20 bilden können bzw. vorliegen. Sofern man nicht von vornherein bei der Herstellung der Schmelze aus den andern Komponenten dies berücksichtigt hat, erfolgt die Zugabe der erforderlichen Wasser-
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menge zweckmässig vor dem Zufügen der anhydrischen Phosphate.
Der Zusatz der anhydrischen Phosphate zu der Schmelze erfolgt bei Temperaturen von etwa 60 bis 75 C. Im allgemeinen ist es nicht notwendig, der Schmelze während des Zusatzes weitere Wärme zuzuführen, da diese durch die auftretende Hydratisierungswärme geliefert wird. Temperaturen oberhalb 750 C sind möglichst zu vermeiden, da dies einerseits leicht, besonders bei längerer Verweilzeit der Schmelze im heissen Reaktionsbehälter, zu erheblichen Chlorverlusten und anderseits zu einer Umwandlung der anhydrischen Phosphate führt, wodurch das Endprodukt wesentlich an Wert verliert. Die Menge des eingeschmolzenen Wasserglases und der anhydrischen Phosphate kann beliebig variiert werden.
Im allgemeinen wird man jedoch, um ein Endprodukt mit relativ hohem Chlorgehalt zu gewinnen, nicht mehr als 10-20% anhydrische Phosphate und etwa 5-15% Wasserglas ein- schmelzen. Derartige Produkte besitzen immer noch einen Aktivchlorgehalt von über 2, 5%.
An Stelle eines bestimmten anhydrischen Phosphates können auch Gemische verschiedener anhydrischer Phosphate eingeschmolzen werden, wie z. B. Pyrophosphat+Tripolyphosphat, Hexametaphosphat und Tripolyphosphat, Tetrapolyphosphat+Pyrophosphat usw., wobei jedoch bei der Einstellung des Wassergehaltes dem prozentualen Anteil der einzelnen anhydrischen Phosphate Rechnung zu tragen ist.
Der mit dem beanspruchten Verfahren erzielbare technische Effekt ist aus den nachstehenden Tabellen ersichtlich. Es sind dort Produkte aus hypochlorithaltigem Trinatriumphosphat mit eingeschmolzenem Wasserglas, denen auf verschiedene Weise Natriumtripolyphosphat zugesetzt bzw. zugemischt wurde, gegenübergestellt und der gefundene Aktivchlorgehalt am Anfang und nach mehrwöchiger Lagerung aufgeführt.
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<tb>
<tb>
I. <SEP> Produkte <SEP> aus <SEP> 80% <SEP> hypochlorithaltigem <SEP> Trinatriumphosphat,
<tb> 10% <SEP> Wasserglas, <SEP>
<tb> 10% <SEP> Tripolyphosphat,
<tb> letzteres <SEP> wurde
<tb> c)
<tb> Aktivchlorgehalt <SEP> eingeschmolzen <SEP> als <SEP> d)
<tb> am <SEP> Anfang <SEP> bzw. <SEP> a) <SEP> b) <SEP> NasPaCio <SEP> wasserfrei, <SEP> wie <SEP> c), <SEP> jedoch <SEP> enthält
<tb> nach <SEP> Wochen <SEP> zugemischt <SEP> als <SEP> zugemischt <SEP> als <SEP> Schmelze <SEP> enthält <SEP> kein <SEP> die <SEP> Schmelze <SEP> Wasser
<tb> Napio <SEP> Na5P3O10.6H2O <SEP> Wasser <SEP> für <SEP> die <SEP> für <SEP> die <SEP> Hydratisierung
<tb> wasserfrei <SEP> Hydratisierung <SEP> des <SEP> zu <SEP> Na <SEP> 0... <SEP> 6H <SEP> :
<SEP> 0 <SEP>
<tb> N. <SEP> pro <SEP>
<tb> 0 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP> 2, <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 65 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 2, <SEP> 20 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 40 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> 2, <SEP> 10 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 90 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 58 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 1, <SEP> 81 <SEP> 2, <SEP> 20 <SEP> 2, <SEP> 57 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 70 <SEP> 1, <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> 2, <SEP> 57 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 1, <SEP> 80 <SEP> 2, <SEP> 56 <SEP>
<tb> II. <SEP> Produkte <SEP> aus <SEP> 80% <SEP> hypochlorithaltigem <SEP> Trinatriumphosphat,
<tb> 5% <SEP> Wasserglas, <SEP>
<tb> 15% <SEP> Tripolyphosphat.
<tb>
0 <SEP> 2, <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 50 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP> 2, <SEP> 65 <SEP>
<tb> 1 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 52 <SEP> 2, <SEP> 64 <SEP>
<tb> 2 <SEP> 1, <SEP> 80 <SEP> 2, <SEP> 20 <SEP> 2, <SEP> 43 <SEP> 2, <SEP> 63 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 1, <SEP> 20 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> 2, <SEP> 30 <SEP> 2, <SEP> 60 <SEP>
<tb> 4 <SEP> 0, <SEP> 80 <SEP> 1, <SEP> 70 <SEP> 2, <SEP> 00 <SEP> 2, <SEP> 58 <SEP>
<tb> 5 <SEP> 0, <SEP> 60 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 1, <SEP> 82 <SEP> 2, <SEP> 58 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 0, <SEP> 20 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 1, <SEP> 40 <SEP> 2, <SEP> 56 <SEP>
<tb>
Beispiel 1: In einem Rührkessel werden 80 kg Natronwasserglas (58/60 Be, Mol-Verh.
SiO/NaO = 2, 08) und 49 kg 30, 8%ige Natronlauge (entspricht 11, 7 kg Na20) etwa 10 Minuten bei Zimmertemperatur gemischt und anschliessend 51 l Hypochloritlauge, welche 146 g Chlor pro Liter enthält, hinzugefügt. Danach werden unter stetem Rühren 96 kg Dinatriumphosphat (Wasser- gehalt 8, 5%) so hinzugefügt, dass infolge des Temperaturanstiegs durch die Reaktionswärme der flüssige Zustand des Gemisches stets aufrechterhalten bleibt. Die Endtemperatur beträgt dabei etwa 70-75 C.
Die so erhaltene Schmelze wird anschliessend auf ein Kühlaggregat abgelassen und nach dem Erstarren gemahlen. Die Ausbeute beträgt 272 kg,
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der Aktivchlorgehalt 2, 600' Weiterhin sind po Alkalisilikat (Mol-Verh. SiO2/Na2O=4,3) im Endprodukt vorhanden. Die Stabilität des so erhaltenen Produktes ist aus der nachstehenden Tabelle ersichtlich.
Tabelle 1:
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<tb>
<tb> Lagerzeit
<tb> in <SEP> Monaten <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> 6 <SEP> 8 <SEP> 10
<tb> % <SEP> Aktivchlor. <SEP> 2,6 <SEP> 2,58 <SEP> 2,51 <SEP> 2,50 <SEP> 2,50 <SEP> 2,50
<tb>
In der Tabelle 2 sind weiterhin Produkte gegenübergestellt, welche einerseits nach der im Beispiel 1, Abs. 1 beschriebenen Arbeitsweise, anderseits durch Zugabe von Natriumhypochlorit zu bereits gebildetem Triphosphat-12-hydrat und anschliessendem Hinzufügen von Wasserglas zu der noch flüssigen Schmelze erhalten wurden. Tabelle 2 :
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<tb>
<tb> Ansatz <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> Vergleichsprodukt <SEP> 1 <SEP> Vergleichsprodukt <SEP> 2
<tb> kg <SEP> Wasserglas <SEP> .................... <SEP> 80,0 <SEP> 80,0 <SEP> 72
<tb> kg <SEP> NaOH <SEP> (100%) <SEP> .................. <SEP> 15,13 <SEP> 22,1 <SEP> 13,5
<tb> kg <SEP> Cl-Lauge <SEP> ....................... <SEP> 62, <SEP> 0 <SEP> 88 <SEP> 72
<tb> kg <SEP> Dinatriumphosphat <SEP> ................. <SEP> 96,0 <SEP> 100 <SEP> 88
<tb> % <SEP> Cl2 <SEP> im <SEP> Schmelzprodukt <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 2, <SEP> 34 <SEP> 2, <SEP> 7 <SEP>
<tb> % <SEP> Natriumsilikat <SEP> im <SEP> Schmelzprodukt.. <SEP> 13, <SEP> 3 <SEP> 13, <SEP> 0 <SEP> 12, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Natriumsilikat-Verh. <SEP> im <SEP> Schmelzprodukt <SEP> 4,3 <SEP> 2,5 <SEP> 4,90
<tb> Stabilität <SEP> :
<SEP>
<tb> # <SEP> Cl2 <SEP> Anfang <SEP> ....................... <SEP> 2,6 <SEP> 2,34 <SEP> 2,7
<tb> nach <SEP> 1 <SEP> Monat <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> 1, <SEP> 50 <SEP> I <SEP> 1, <SEP> 70 <SEP>
<tb> nach <SEP> 2 <SEP> Monaten <SEP> " <SEP> 2, <SEP> 58 <SEP> 1, <SEP> 10 <SEP> 0, <SEP> 77 <SEP>
<tb> nach <SEP> 3 <SEP> Monaten <SEP> 2, <SEP> 56 <SEP> 0, <SEP> 40 <SEP> 0, <SEP> 31 <SEP>
<tb> nach <SEP> 4 <SEP> Monaten <SEP> 2, <SEP> 51-0, <SEP> 14 <SEP>
<tb>
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2 : 72 kg Natronwasserglas (58/60'B6,Be, Mol-Verh. (SiOJNaO = 2,08) und 80 kg Natronlauge (entspricht 16, 2 kg Na20) werden in einem Rührkessel 10 Minuten lang vermischt.
Nach Zugabe von 84, 7 l Hypochloritlauge mit 145 g Cul2/1 trägt man innerhalb 1 Stunde 150 kg Diphosphat langsam ein. Die Schmelze wird auf ein Kühlaggregat abgelassen und nach dem Erstarren zerkleinert. Die Ausbeute beträgt 458 kg, der Aktivchlorgehalt 2, 61% bzw. nach 5 Monaten Lagerzeit 2, 51% und der Alkalisilikatanteil 13, 3% (Mol-Verh. SiO2/Na2O = 4,42).
Beispiel 5 : In einem Rührkessel werden 142 kg Natronwasserglas (58/60 Bé) und 35, 8 kg Natronlauge gemischt und im Verlaufe von 10 bis 15 Minuten 14 kg gemahlenes Ätznatron zugegeben. Nun verrührt man weiter mit 68 kg Hypochloritlauge, enthaltend 130 g Chlor/l und trägt in die Lösung 71 kg wasserfreies Mononatriumphosphat derart ein, dass die Temperatur 70#75 C nicht überschreitet (Dauer etwa 15 Minuten).
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4% Aktivchlor.2, 02) mit 180 kg 40%iger Natronlauge und fügt dann 315 l Hypochloritlauge mit einem Gehalt von 148 g Chlor/l zu. Anschliessend trägt man 188 kg gemahlenes Ätznatron unter Rühren ein.
Danach werden langsam unter Rühren 204 kg NaH2P04 (wasserfrei) und anschliessend 78, 3 kg Phosphorsäure hinzugefügt, u. zw. so, dass die Temperatur 800 C nicht übersteigt. Nachdem alles vermischt ist, wird noch 10 Minuten nachgerührt und schliesslich in die flüssige Mischung 168 kg wasserfreies Natriumtripolyphosphat eingetragen. Die Schmelze wird dann nach wenigen Minuten auf ein Kühlaggregat abgelassen.
Man erhält rund 1200 kg Schmelzprodukt mit einem Wasserglasanteil von etwa 5% (Mol-Verh. Si02 : Na20 etwa 3, 45 : 1) und einem Anteil an Tripolyphosphat von 13%. Der Aktivchlorgehalt des Produktes beträgt 3, 1%.
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:Si02/Na2O = 2, 02) und 67 kg 40%ige Natronlauge etwa 10 Minuten bei Zimmertemperatur gemischt (Herstellung des alkalischen Wasserglases) und in diese Wasserglaslösung 105 l Hypochloritlauge mit einem Gehalt von etwa 140 bis 150 g C12/1 eingerührt. Zum Schluss versetzt man die Lösung mit 10 l Wasser und rührt nochmals kräftig durch. Innerhalb 10-15 Minuten werden nun 113, 5 kg wasserfreies Dinatriumorthophosphat eingetragen und weitergerührt. Die Temperatur steigt langsam an und erreich max. 70-74 C. Sobald kein Temperaturanstieg mehr feststellbar ist, werden 56 kg Natriumtripolyphosphat (wasserfrei) schnell eingetragen und die Schmelze, nachdem das Tripolyphosphat gut verrührt ist, sofort auf ein Kühlaggregat abgelassen.
Man erhält rund 400 kg Schmelzprodukt mit
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6 Monaten 3, 30%.
Beispiel 8 : 13 kg Natronwasserglas (58/60 Be, Mol-Verh. SiO/NaO = 2, 02) und 17, 6 kg
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Hypochloritlauge mit einem Gehalt von etwa 140 bis 150 g Cul2/1 eingerührt. Danach werden langsam 29, 5 kg wasserfreies Dinatriumorthophosphat unter Rühren eingetragen. Die Temperatur steigt hiebei auf 70#75 C an. Sobald kein Temperaturanstieg mehr erfolgt, werden weiterhin unter kräftigem Rühren 14, 5 kg wasserfreies Natriumtetrapolyphosphat hinzugefügt und die Schmelze, nachdem dieselbe gut durchmischt ist, sofort auf ein Kühlaggregat abgelassen.
Nach dem Erkalten erhält man rund 105 kg Schmelzprodukt nachstehender Zusammensetzung : Aktivchlorgehalt 3, 90% Wasserglasgehalt 5%, Mol-Verh. SiO/Na2O = 3, 55 Tetrapolyphos- phatgehalt 14, 8 % als Na6P4O13.4 H2O.
Der Aktivchlorgehalt war nach 3 Monaten auf 3, 80% abgesunken.
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vom Gehalt 140-150 g Chlor/l verrührt und nach kurzer Zeit 28, 4 kg wasserfreies Dinatriumorthophosphat (Na2HPO4) zugegeben. Man wartet unter weiterem Rühren bis kein Temperaturanstieg mehr feststellbar ist (max. 70 C) und versetzt mit 80 kg technischem Tetrapolyphosphat der Zusammensetzung NagFO. Die Schmelze wird sofort auf Kühlaggregate abgelassen und nach dem Erkalten gemahlen.
Man erhält etwa 225 kg Schmelzprodukt mit nachstehenden Analysendaten: Aktivchlor 1, 7% Wasserglas 18, 5%, Mol-Verh. SiO/Na2O = 3, 22 Tetrapoly- phosphat-
Hydrat 40, 0%.
Der Aktivchlorgehalt dieses Produktes betrug nach 3 Monaten 1, 69% und nach 6 Monaten 1, 68%.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von lagerfähigen alkalisilikathaltigen Additionsprodukten von Natriumhypochlorit und Trinatriumphosphat-12hydrat, welche weiterhin einen Zusatz von anhydrischen Phosphaten enthalten können, da-
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