Verfahren zur Herstellung fester, Alkalihypoehlorit in stabiler Form enthaltender Produkte. Die Verwendung Alkaliliypochleiit ent haltender Produkte in fester Form ist inder Bleieherei, Wäscherei, Reinigungs- und Des infektionstechnik überall dort von Bedeu tung, wo die Benutzung anderer fester Hypochloritverbindungen, wie Chlorkalk, nicht erwünscht ist, oder wo die Transport kosten für Hypochloritlaugen deren Verwen dung, unwirtschaftlich machen, Die festen hypochlorithaltigen Produkte haben den Vor teil einfacher Transport- und Lagerfähigkeit,
sowie den einer bequemen Dosierung.
Die Herstellung fester Alkalihypoehlorit enthaltender Produkte ist schon verschiedent lich versucht, worden. Die bekannten Arbeits weisen zur Gewinnung dieser Produkte be stehen zum Teil darin, anorganische Salze, die Kristallwasser zu bin-den vermögen, im wasserfreien oder zum Teil entwä.sserten Zu- stan#d in Alkalihypochloi-itlaugen einzutra gen, um,dadurch zu festen Additionsproduk ten mit AlkaRhypochlorit zu gelangen.
Bei- spielsweise, werden bei einem bekannten Ver fahren ganz oder teilweise entwässerte an organische Salze, wie Natriumkarbonat oder Natriumphosphat, in starke Hyporhloiü- laugen mit<B>3 0</B> % aktivem Chlor bei nicht über <B>60 '</B> liegenden Temperaturen -eingetragen, wo bei zur Abführung der Reaktio.nswärm#e ge kühlt wird. Die genannte Arbeitstemperatur wurde offenbar gewählt, weil Hypochlorit- laugen nach Angaben aus dein Schrifttum 'bei höherer Temperatur zur Zersetzung neigen.
Es wurde nun gefunden, dass! man stabile, hypochloritbaltige Additionsverbin dungen mit anorganischen Natriumsalzen auch in !der Ilitze erhalten kann, ohne dass dadurch ein Über das üblioherweise, zu erwar tende Mass hinausgehender Chlorverlust ein tritt, wenn man in einem iS,c'hmelzgefässe (zum Beispiel einem von aussen heizbaren Kessel"der ohne Gefahr für,die Haltbarkeit der Produkte auch aus Gusseisen bestehen kauu) <B>,
</B> kristallwasserhaltige anorganische Natriumsalze, bezw. Gemische solcher Salze im eigenen Kristallwasser schmilzt und in der Hitze, das heisst zwischen<B>90</B> und 12,5 ', mit. Natriumhypochloritlauge versetzt. Die Schn#eIze, wird sodann durch Oberflächen kühlung zur KristaIlisation gebracht.
Als geeignete Natriumsalze können bei spielsweise Natriumphosphate, Natriummeta- silikat oder Soda verwendet werden.
Die kristallwaeserhaItigen Salze können erforderlichenfalls während des: Schmelzens zum Teil entwässert wer-den. Man kann aber der Schmelze auch weitere SaIzmengen in -%v,ae,serfreier oder wasserarmer Form zugeben.
Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäss, der Erfindung bestellt darin, dass da# bei eine Aussen- oder Innenkühlung der Reak- tionsgefäss,e während der Kristallisation weg fällt.
Das bedeutet,einen grossen technischen Vorteil, da die Aussenkühlung einerseits oft zu unliebsamen Ausscheidungen an den ab gekühlten Flächen Anlass gibt und anderseits ,durch örtliche Unterkühlung zu einem plötz lichen Erstarren des Gefässinhaltes führen kann. Durch,das neue Verfahren können #da- her durchaus gleichmässige kristalline, stabile <B>Ei</B> nderzeugnisse erhalten werden. Man hat es :dabei gleichzeitig in der Hand, den Chlor gehalt -des- Enderzeugnisses nach Belieben einstellen zu können.
<I>Beispiele:</I> <B>1. 2,26 kg</B> Na#,POi,. <B>11</B> H,0 wer-den im Kessel bei<B>7,5 '</B> geschmolzen und in die ge schmolzene, Masse<B>57 kg</B> NaPO, <B>. 1 U,0</B> un ter Rühren und unter Temperaturerhöllung auf<B>100</B> bis<B>110'</B> eingetragen.
Sobald die Masse gleichmässig verrülirt ist, lässt man dann<B>100 kg</B> Natriumhypoohlo-ritlauge mit ,einem Gehalt von 12,5<B>%</B> aktivem Chlor zu laufen. -Die Temperatur sinkt dadurch auf etwa<B>90'.</B> Nach gründlichem Durchkrücken oder Rühren lässt man den Inhalt des Schmelzkessels frei auf geeignete Kühlflä,- chen auslaufen.
Man kann,die Schmelze bei spielsweise auf breite Stein- oder Metallflä,- chen fliessen oder in Wannen bei geringer Schichtdicke kristallinisch erstarren lassen oder auch durch rotierende Walzen zur raschen Kristallisation bringen. Man erhält <B>387 kg</B> eines En#dprodukt#es"das,dem Wasser gehalt nach einem Tri-Natriumpho#sph#at mit 12 Mol. Kristallisationswasser entspricht und 3,20% aktives Chlor enthält (theoretischer Gehalt<B>3,21 %).</B> Der Chlorgehalt betrug nach zwei Monaten Lagerung noch 3,11%.
2.<B>9715 kg</B> NalP04 <B>- 1</B> H20 werden mit <B>235,7 kg</B> NaPO, <B>. 11</B> H,0 bei<B>1,00</B> bis<B>110 '</B> geschmolzen. Nach Zugabe von<B>100 kg</B> Hypochloritlauge mit einem Gehalt von <B>12,5%</B> aktivem Chlor erhält man bei der Kristallisation durch Oberflächenkühlung <B>333 kg</B> eines dem Wassergehalt nach der Formel Na,PO4 <B>. 1-0</B> H,0 entsprechenden Additionsproduktes mit 2,54% aktivem Chlor. Der Clilorgehalt des Produktes war nach<B>6</B> Wochen Lagerung noch<B>2,51 %.</B>
<B>3. 275 kg</B> NazPO" <B>. 11 11--,0</B> werden mit <B>75,7 kg</B> Na,PO, <B>. 1</B> H20 Oei <B>100</B> bis<B>110 0</B> geschmolzen und zuder Schmelze<B>100 kg</B> Na- triumhypochloritlauge mit einem Gehalt von <B>12,5</B> 7o aktivem Chlor zugegeben. Das aus ,der Schmelze durch Oberflächenkühlung er- halten-e Kristallisationsprodukt entspricht ,dem Wassergehalt nach der Formel N%PQ, <B>. 11</B> H,0 und enthält<B>2,53%</B> aktives Chlor.
Nach 2 Monaten Lagerung betrug der Chlorgehaft noch 2,49<B>%.</B>
4.<B>100 kg</B> NasP01 <B>. 11</B> H,0 werden mit <B>10 kg</B> wasserfreiem Trinatriumphosphat bei etwa<B>80,</B> bis<B>8,5 '</B> zusammengeschmolzen"dann auf<B>90</B> bis<B>125 '</B> erhitzt und hierauf in die geschmolzene Masse unter gründlichem Rüll- ren <B>30 kg</B> 20-%ige Natriumhypochlarit- lauge gegeben. Die Weiterveraxbeitung der Schmelze erfolgt wie in Beispiel<B>1</B> beschrie ben. Das Erzeugnis enthält etwa, 4,39o' aktives Chlor.
<B>5. 100 kg</B> NalP04 <B>- 11</B> HIO werden mit <B>5,3 kg</B> wasserfreiem Trinatriumphosphat in .derselben Weise wie in Beispiel 4 zusammen geschmolzen, dann auf<B>90</B> bis 125<B>'</B> erhitzt und mit 20<B>kg</B> 2#O%iger Natriumhypochlarit- lauge versetzt. Die Weiterverarbeitung ge- schiebt nach Beispiel<B>1.</B> Das indiesem Palle erhaltene Erzeugnis enthält 3,2#% aktives Chlor.
Die erkalteten Salzgemische können zer kleinert werden.
Process for the production of solid products containing alkali hypochlorite in stable form. The use of alkaline hypochlorite-containing products in solid form is important in lead factories, laundry, cleaning and disinfection technology wherever the use of other solid hypochlorite compounds, such as chlorinated lime, is not desired, or where the transport costs for hypochlorite liquors are used , make them uneconomical, The solid hypochlorite-containing products have the advantage of being easy to transport and store,
as well as a convenient dosage.
The production of solid alkali hypochlorite-containing products has already been tried in various ways. The known working methods for obtaining these products consist in part of introducing inorganic salts, which are capable of binding water of crystallization, in the anhydrous or partially dehydrated state in alkali hypochlorite liquors in order to set them Additionsproduk th with Alkaline hypochlorite.
For example, in a known method, completely or partially dehydrated organic salts, such as sodium carbonate or sodium phosphate, are placed in strong hyporhrophic lye with <B> 3 0 </B>% active chlorine at not more than <B> 60 ' / B> lying temperatures are entered where cooling is used to dissipate the reaction heat. The working temperature mentioned was obviously chosen because, according to information from your literature, hypochlorite lyes tend to decompose at higher temperatures.
It has now been found that! stable, hypochlorite-containing addition compounds with inorganic sodium salts can also be obtained in the litz without causing a loss of chlorine in excess of the amount normally expected, if one is in a cold melting vessel (for example one that can be heated from the outside) Boiler "which is without danger to the shelf life of the products are also made of cast iron kauu) <B>,
</B> Inorganic sodium salts containing water of crystallization, respectively. Mixtures of such salts melt in their own crystal water and in the heat, i.e. between <B> 90 </B> and 12.5 '. Sodium hypochlorite liquor added. The muzzle is then made to crystallize by surface cooling.
Suitable sodium salts that can be used are, for example, sodium phosphates, sodium metasilicate or soda.
If necessary, the salts containing crystalline water can be partially dehydrated during the melting process. However, you can also add other amounts of salt in -% v, ae, ser-free or low-water form to the melt.
A particular advantage of the method according to the invention is that there is no external or internal cooling of the reaction vessel during the crystallization.
This means a great technical advantage, as the external cooling often gives rise to undesirable excretions on the cooled surfaces on the one hand, and on the other hand, local hypothermia can lead to a sudden solidification of the vessel contents. With the new process, uniform crystalline, stable <B> egg </B> products can be obtained. You have it: at the same time, you have the ability to adjust the chlorine content of the end product at will.
<I> Examples: </I> <B> 1. 2.26 kg </B> Na #, POi ,. <B> 11 </B> H, 0 are melted in the kettle at <B> 7.5 '</B> and into the melted mass <B> 57 kg </B> NaPO, <B> . 1 U, 0 </B> with stirring and with increasing temperature to <B> 100 </B> to <B> 110 '</B>.
As soon as the mass is evenly adjusted, <B> 100 kg </B> sodium hypoohlo-ritic liquor with a content of 12.5 <B>% </B> active chlorine is allowed to run. -The temperature drops to about <B> 90 '. </B> After thorough crutching or stirring, the contents of the melting kettle are allowed to run out freely onto suitable cooling surfaces.
You can, for example, flow the melt onto wide stone or metal surfaces or allow it to solidify in a crystalline manner in troughs with a thin layer, or it can be brought to rapid crystallization by rotating rollers. 387 kg of an end product are obtained which corresponds to the water content according to a tri-sodium phosphate with 12 mol of water of crystallization and contains 3.20% active chlorine (theoretical content < B> 3.21%). </B> The chlorine content was 3.11% after two months of storage.
2. <B> 9715 kg </B> NalP04 <B> - 1 </B> H20 are <B> 235.7 kg </B> NaPO, <B>. 11 </B> H, 0 at <B> 1.00 </B> to <B> 110 '</B> melted. After adding <B> 100 kg </B> hypochlorite liquor with a content of <B> 12.5% </B> active chlorine, during the crystallization by surface cooling <B> 333 kg </B> is obtained according to the water content of the formula Na, PO4 <B>. 1-0 H, 0 corresponding addition product with 2.54% active chlorine. After <B> 6 </B> weeks of storage, the chloride content of the product was still <B> 2.51%. </B>
<B> 3. 275 kg </B> NazPO "<B>. 11 11 -, 0 </B> are <B> 75.7 kg </B> Na, PO, <B>. 1 </B> H20 Oei <B> 100 </B> to <B> 110 0 </B> melted and added to the melt <B> 100 kg </B> sodium hypochlorite liquor with a content of <B> 12.5 </B> 7o active Chlorine is added. The crystallization product obtained from the melt by surface cooling corresponds to the water content according to the formula N% PQ, <B>. 11 </B> H, 0 and contains <B> 2.53% </ B> active chlorine.
After 2 months of storage, the chlorine content was still 2.49%
4. <B> 100 kg </B> NasP01 <B>. 11 </B> H, 0 are melted together with <B> 10 kg </B> anhydrous trisodium phosphate at about <B> 80 </B> to <B> 8.5 '</B> "then on <B > 90 </B> to <B> 125 '</B> and then poured <B> 30 kg </B> 20% sodium hypochlarite lye into the molten mass with thorough shuffling. The further processing of the melt takes place as described in example <B> 1 </B>. The product contains about 4.39o 'of active chlorine.
<B> 5. 100 kg </B> NalP04 <B> - 11 </B> HIO are melted together with <B> 5.3 kg </B> anhydrous trisodium phosphate in the same way as in example 4, then to <B> 90 < / B> to 125 <B> '</B> and mixed with 20 <B> kg </B> 2% sodium hypochlarite lye. The further processing shifted according to example <B> 1. </B> The product obtained in this Palle contains 3.2 #% active chlorine.
The cooled salt mixtures can be crushed.