AT137311B - - Google Patents

Description

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    Herstellung   fester,   Alkalihypoehlorit   in stabiler Form enthaltender Produkte. 



   Die Verwendung   Alkalihypochlorit   enthaltender Produkte in fester Form ist in der Bleicherei, Wäscherei, Reinigungs- und Desinfektionstechnik überall dort von Bedeutung, wo die Benutzung anderer fester Hypochloritverbindungen, wie Chlorkalk, nicht erwünscht ist, oder wo die Transportkosten für Hypochloritlaugen deren Verwendung unwirtschaftlich machen. Die festen   hypochlorithaltigen   Produkte haben den Vorteil einfacher Transport-und Lagerfähigkeit sowie den einer bequemen Dosierung. 



   Die Herstellung fester Alkalihypochlorit enthaltender Produkte ist schon verschiedentlich versucht worden. Die bekannten Arbeitsweisen zur Gewinnung dieser Produkte bestehen zum Teil darin, anorganische Salze, die Kristallwasser zu binden vermögen, im wasserfreien oder zum Teil entwässerten Zustand in Alkalihypochloritlaugen einzutragen, um dadurch zu festen Additionsprodukten mit Alkalihypochlorit zu gelangen. Beispielsweise werden bei einem bekannten Verfahren ganz oder teilweise entwässerte anorganische Salze, wie Natriumkarbonat oder Natriumphosphat, in starke Hypochloritlaugen mit   300/0 aktivem   Chlor bei nicht   über 60    liegenden Temperaturen eingetragen, wobei zur Abführung der   Reaktionswärme gekühlt   wird. 



  Die genannte Arbeitstemperatur wurde offenbar gewählt, weil Hypochloritlaugen nach Angaben aus dem Schrifttum bei höherer Temperatur zur Zersetzung neigen. 



   Es wurde nun gefunden, dass stabile, hypochlorithaltige Additionsverbindungen aus Natriumphosphaten, insbesondere Trinatriumphosphat, oder aus Gemischen von solchen mit andern anorganischen Kristallwasser bindenden Salzen, wie Soda oder Natriummetasilikat, auf einfache Weise auch in der Hitze erhalten werden können, ohne dass dadurch ein über das   üblicher-   weise zu erwartende Mass hinausgehender Chlorverlust eintritt. 



   Erfindungsgemäss werden in einem geeigneten Schmelzgefäss, z. B. einem von aussen heizbaren Kessel, der ohne Gefahr für die Haltbarkeit der Produkte auch aus Gusseisen bestehen kann, die Natriumphophate oder die vorstehend bezeichneten Gemische im eigenen Kristallwasser geschmolzen und entweder nach entsprechender eindampfung oder nach Zugabe weiterer Salzmengen in wasserfreier oder wasserarmer Form in der Hitze, d. h. zwischen 90 und   1250 C,   mit Alkalihypochloritlauge versetzt. Dio Schmelze wird sodann durch Oberflächenkühlung zur Kristallisation gebracht. 



   Ein besonderer Vorteil des Verfahrens gemäss der Erfindung besteht darin, dass dabei eine Aussen-oder Innenkühlung der   Reaktionsgefässe während   der Kristallisation wegfällt. Das bedeutet einen grossen technischen Vorteil, da die Aussenkühlung einerseits oft zu unliebsamen Ausscheidungen an den abgekühlten   Flächen   Anlass gibt und anderseits durch örtliche Unterkühlung zu einem plötzlichen Erstarren des Gefässinhaltes führen kann. Durch das neue Verfahren werden daher durchaus gleichmässige kristalline. stabile Enderzeugnisse erhalten. Man hat es dabei gleichzeitig in der Hand, den Chlorgehalt des   Enderzeugnisses   nach   Bellehen   einstellen zu können. 



   Beispiele :
1. 226 Na3PO4. 11 H2O werden im Kessel bei 750 C geschmolzen und in die geschmolzene Masse 57 kg Na3 PO4. 1 H2O unter Rühren und unter temperaturerhöhung auf 100 
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   Natriumhypochloritlauge   mit einem Gehalt von   12'5 %   aktivem Chlor zulaufen. Die Temperatur sinkt dadurch auf etwa 90  C. Nach gründlichem Durchdrücken oder Rühren lässt man den Inhalt des Schmelzkessels frei auf geeignete   Kühlflächen auslaufen.   Man kann die Schmelze beispielsweise auf breite Stein-oder Metallflächen fliessen oder in Wannen bei geringer Schichtdicke erstarren lassen oder auch durch gekühlte rotierende Walzen zur raschen Kristallisation bringen.

   Man erhält 387   Zog   eines Endproduktes, das dem Wassergehalt nach einem Trinatriumphosphat mit 12 Mol Kristallisationswasser entspricht und 3-20 % aktives Chlor enthält 
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 Chlor erhält man bei der Kristallisation   433 kg   eines dem Wassergehalt nach der Formel Na3PO4. 10 H2O entsprechenden Additionsproduktes mit   2-54  /o   aktivem Chlor. Der Chlorgehalt des Produktes war nach sechs Wochen Lagerung noch   2-51%.   



   3.   275 leg NagPO4. 11 H20   werden mit 75-7leg Na3PO4. 1 H20 bei 100-110  C geschmolzen und zu der Schmelze 100 leg Natriumhypochloritlauge mit einem Gehalt von   12-5  /o   aktivem Chlor zugegeben. Das aus der Schmelze gewonnene   Kristallisationsprodukt   entspricht dem Wassergehalt nach der Formel Na3PO4. 11 H20 und enthält   2#53%   aktives Chlor. Nach 
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 80-85  C zusammengeschmolzen und hierauf in die geschmolzene Masse unter gründlichem Rühren   30 20  /oige   Natriumhypochloritlauge gegeben. Die Weiterverarbeitung der Schmelze erfolgt wie im Beispiel 1 beschrieben. Das Erzeugnis enthält etwa   4'3        aktives Chlor. 



   5. 100 kg Na3PO4.11 H2O werden mit   5#3 kg wasserfreiem   Trinatriumphosphat in derselben Weise wie in Beispiel 4 zusammengeschmolzen und mit 20 kg 20%iger Natrium-   hypochloritlauge   versetzt. Das in diesem Falle erhaltene Erzeugnis enthält   3'2"/o   aktives Chlor. 



   6. Zu einer Schmelze von 77 kg Na3PO4. 11 H2O wurden 23 kg Na3PO4. 1 H2O gegeben. 



  Nach Erhitzen auf   90  C   wurden   50Z ; y kalz. Soda.   eingerührt, bei der gleichen Temperatur 80 l Hypochloritlauge hinzugefügt und dann sofort ausgegossen. Die Schmelze erstarrt sehr schnell und ist nach eintägiger Lagerung gut mahlfähig. Eine Probe des   gemahlenen   Materials hatte einen Chlorgehalt von   4'17 /o   aktivem Chlor. 
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   Nap04.   1 H2O, 30 kg Na2SiO3. 9 H2O und   707cg Na2SiOg. 5 H20   und nach Erhitzen auf etwa 90  C ferner 60   Natriumhypochloritlauge hinzugefügt.   Nach tüchtigem   Durchrühren   wurde sofort ausgegossen. Die Schmelze erstarrt schnell und ist nach zwei Tagen mahlfähig. Das erhaltene Produkt hat einen Chlorgehalt von   2-33 %.   



   8. 425 kg Na3PO4. 11 H2O werden in einem Schmelzkessel so lange erhitzt, bis   74 kg   Wasser verdampft sind, und zu der entwässerten Schmelze dann   100 kg   Natriumhypochloritlauge gegeben. Die Reaktionsmasse erstarrt nach dem Ausgiessen zu   einem   hypochlorithaltigen Kristallbrei mit etwa   2-5%   aktivem Chlor, 
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung fester, haltbarer, kristalliner. Additionsprodukte von Natriumhypochlorit und Natriumphosphaten, insbesondere Trinatriumphosphat, oder Gemischen von Natriumphosphaten und andern anorganischen kristallwasserbindenden Salzen, z. B.

   Natriumkarbonat, Natriummetasilikaten u. dgl., dadurch gekennzeichnet, dass man die Salze oder Salzgemische im eigenen Kristallwasser schmilzt und die Schmelze bei Temperaturen zwischen 90 und 125  C mit Natriumhypochloritlösungen versetzt, worauf man die Mischungen durch   Oberflächenkühlung   erstarren lässt und hienach gegebenenfalls zerkleinert.

Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die anorganischen kristallwasserhaltigen Salze oder ihre Gemische während des Schmelzens zum Teil entwässert.

   3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man zu den EMI2.4