CH136249A - Verfahren zur Darstellung von 1-4-Di-m-methoxybenzoyldiaminoanthrachinon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     1-4-Di-m-methogybenzoyldiaminoanthrachinon.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Dar  stellung von     1#4-Diaminoanthraehinonbeschrie-          ben,    das dadurch gekennzeichnet ist, dass man       Leuko-l-4-Diaminoanthrachinon    in Gegenwart  eines     sauerstoffabgebenden    Mittels, z. B.     Nitro-          benzol,    mit Hilfe von basisch oder sauer wir  kenden     Katalysatoren,    z.

   B.     Triäthylamin,        Pipe-          ridin,    Salzsäure,     Thionylchlorid,        Sulfurylehlo-          rid,        Benzoylchlorid    usw., oxydiert. .  



  Es wurde nun gefunden, dass dieser Oxy  dationsvorgang mit einer     Benzoylierung    der  beiden     Aminogruppen    vereinigt werden kann,  und man aus dem     Leuko-1#4-Diaminoanthra-          chinon    in einem Arbeitsgange das     1#4-Di-m-          methoxybenzoyl-diaminoanthrachinon    erhält,  wenn man das erwähnte Ausgangsmaterial,  ein sauerstoffabgebendes Mittel, wie     Nitro-          benzol,    und ein     m-Methoxyberrzoylhalogenid,     z. B.     m-Methoxybenzoylcblorid,    aufeinander  einwirken lässt.

   Hierbei wirkt das     Metboxy-          benzoylhalogenid    sowohl als Oxydationskataly-         sator,    wie auch als     Oxydierungsmittel.    Zweck  mässig wird das letztere allmählich der Oxy  dationsschmelze aus den beiden andern Re  aktionskomponenten zugesetzt, und zwar auf  1     Mol.    der     Leukoverbindung    mindestens 2     Mol.     des     Säurehalogenids.    Es ist hierbei von Vor  teil,

   erst nur einen     kleinern    Teil des anzu  wendenden     m-Metlroxybenzoylhalogenids    reit  den beiden andern Reaktionskomponenten zu  erhitzen und den     grössern    Teil des Säure  halogenids erst dann zuzugeben, nachdem das  bei der Oxydation der     Leukoverbindung    sich  bildende Wasser durch     Abdestillieren    entfernt  worden ist:  Das     1#4-Di-(m-methoxybenzoyldiamino)-          anthrachinon    bildet rotbraune Kristalle; es  stimmt in allen Eigenschaften mit dem be  kannten     1#4-Di-m-methoxybenzoyldiamino-          antbrachinon    überein.

   Er ist ein wertvoller       güpenfarbstoff,    der auch als Zwischenprodukt  zur     Herstellun    g weiterer     Farbstoffe    dienen kann.      <I>Beispiel:</I>  10 Gewichtsteile     Leuko-1        #4-diaminoantbra-          chinon    werden in 80 Gewichtsteilen     Nitro-          benzol    auf 125  erwärmt; dazu kommen all  mählich 20 Gewichtsteile     m-Methoxybenzoyl-          chlorid,    welche in 30 Gewichtsteilen Nitro  benzol gelöst sind.

   Nachdem der Schmelze       ca.        25%        des        Chlorids        zugesetzt        sind,        setzt     die Oxydation unter     Violettfärbung    und Ab  spaltung von Wasser ein, wobei die Tempera  tur von selbst auf 140-145 o steigt. Das  restliche     m-Methoxybenzoylchlorid    setzt man  vollends zu, sobald das Oxydationswasser ab  destilliert ist. Zum Schluss wird die inzwischen  dick gewordene Masse noch eine Stunde auf  140 o erwärmt.

   Ist kein     1#4-Diamitioanthra-          chinon    mehr nachzuweisen, so lässt man er  kalten und saugt dann die rotbraunen Kristalle  bei 30 o ab. Die so gewonnene Substanz stimmt  in allen Eigenschaften mit dem bekannten       1#4-Di-m-methoxybenzoyldiaminoanthrachinon     überein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 1#4-Di-m- metboxyberizoyldiaminoanthrachinon, dadurch gekennzeichnet, dass man Leuko-1#4-diamino- anthrachinon, ein sauerstoffabgebendes Mittel und ein m-Methoxy-benzoylhalogenid aufein ander einwirken lässt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man erst nureinen kleinere Teil des anzuwendenden m-kethoxy-benzoyl- halogenids mit den beiden andern Reaktions- komponenten erhitzt und den grössere Teil des Säurehalogenids erst dann zugibt, nach dem man das bei der Oxydation der Leuko- verbindung sich bildende Wasser abdestilliert hat.