AT67121B - Verfahren zur Bromierung der Farbstoffe der Thioindigoreihe. - Google Patents

Description

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   Vorliegendes Verfahren bezieht sich auf die Darstellung von Bromderivaten der Farbstoffe der Thioindigoreihe. Es wurde nämlich gefunden, dass sich diese Farbstoffe in einer Lösung von Schwefelsäure oder Chlorsulfonsäure durch Einwirkung von Brom oder Brom abgebenden Substanzen glatt in Bromsubstitutionsprodukte überführen lassen. Je nach der Menge des angewandten Halogenisierungsmittels kann man leicht Mono-bis Tetrabrom-und sogar noch höher substituierte Produkte erhalten. Das Ergebnis lässt sich unter Anwendung der berechneten Menge des Halogenisierungsmittels oder ganz geringer Überschüsse erreichen. Bei Anwendung von Chlorsulfonsäure als Lösungsmittel kommt man im allgemeinen mit geringeren Mengen Brom aus als bei    Anwendung von Schwefelsäure.   



    Beispiel l :  
10 kg Brom werden mit 50   keg Chlorsulfonsäure   gemischt. Hierauf werden 5 kg Thioindigo-   scharlach-Pulver (Kalle & Co. ), d. h. des Farbstoffes, der durch Kondensation von 3-0xy- (I) -thio-   naphten mit Isatin entsteht, in kleinen Portionen unter gutem Rühren bei etwa 6"eingetragen. 



  Nach einigem Rühren, wobei die Innentemperatur auf die gewöhnliche ansteigt, stellt die Reaktionsmasse eine tief blaurot gefärbte Lösung vor. Sie wird nun auf Eis gegossen, der abgeschiedene Farbstoff filtriert, gewaschen und getrocknet. Er kann in der üblichen   Weise in eine Küpe   übergeführt werden, die Baumwolle in roten, ausserordentlich echten Tönen   anfärbt.   



   Beispiel2 :
5   Thioindigoscharlach-Pulver   werden in 100   Ja)   Schwefelsäure   von 60"Be bei gewöhnlicher   Temperatur durch Rühren fein suspendiert. Man lässt nun 7 bis   7'5   kg Brom zulaufen, wobei die Temperatur auf etwa 40 bis 50  steigt. Nachdem man etwa   vier bis fünf Stunden bei diese !'   Temperatur gehalten hat, ist die Bromierung fertig. Man erwärmt die Reaktionsmasse noch auf etwa   zu   wobei überschüssig angewandtes Brom abdestilliert und wiedergewonnen werden 
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 gewaschen. Er erzeugt in der Küpe etwas   gelbere   Nuancen wie der nach dem vorhergehenden Beispiel erhaltene. 



   Beispiel 3 :   10 kg des Farbstoffs aus &alpha;-Isatinchlorid und 3-Oxy-(1)-thionaphten werden in 300 kg Schwefel-   säure bei gewöhnlicher Temperatur   gelost und allmahlich   mit 12 kg Brom versetzt. Man lässt nun das Reaktionsgemisch während vier Stunden rühren, erwärmt dann allmählich auf 80"und hält einige Zeit bei dieser Temperatur. Das Reaktionsgemisch wird alsdann auf Eis gegossen und der abgeschiedene Farbstoff filtriert, gewaschen und getrocknet. Er färbt Baumwolle in der Küpe in violetten Nuancen an. 



   In ähnlicher Weise kann die Bromierung des Thioindigorots selbst vorgenommen werden. 



   Verwendet man als Lösungsmittel Chlorsulfonsäure, so kann man auch in der Weise arbeiten, dass man in dem   Lösungsmittel   zunächst nur einen Teil des Proms auflöst und dann   abwechselnd   mit dem Zusatz von Farbstoff und Halogeniaierungsmittel fortfährt. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Bromierung der Farbstoffe der Thioindigoreihe, darin bestehend, dass man die Einwirkung von Brom unter Verwendung von Schwefelsäure oder Chlorsulfonsäure als Lösungs- mittel durchführt. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.