CH136248A - Verfahren zur Darstellung von 1.4-Di-(benzoylamino)-anthrachinon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung von     1.4-D1-(benzoylamino)-antliraehinon.       Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur  Darstellung von     1.4-Diaminoanthrachinon     beschrieben, das dadurch gekennzeichnet  ist, dass man     Leuko-1.4-diaminoanthrachinon     in Gegenwart eines sauerstoffabgebenden  Mittels, z. B. Nitrobenzol, mit Hilfe von  basisch oder sauer wirkenden Katalysatoren,  z. B.     Triäthylamin,        Piperdin,    Salzsäure,       Thionylchlorid,        Sulfurylchlorid,        Benzoylchlorid     usw., oxydiert.  



  Es wurde nun gefunden, dass dieser  Oxydationsvorgang mit einer     Benzoylierung     der beiden     Aminogruppen    vereinigt werden  kann und man aus dem     Leuko-l-diamino-          anthrachirion    in einem Arbeitsgange das     1.4-          Di-(benzoylamino)-anthrachinon    erhält, wenn  man das erwähnte Ausgangsmaterial, ein  sauerstoffabgebendes Mittel, wie Nitrobenzol,  ein     Benzoylhalogenid,    z.

   B.     Benzoylchlorid,     aufeinander einwirken lässt, wobei das     Ben-          zoylhalogenid    zugleich die Rolle eines     Oxy-          dationskatalysators    übernimmt.

   Zweckmässig    wird das letztere allmählich der Oxydations  schmelze aus den beiden andern Reaktions  komponenten zugesetzt, und zwar auf 1     Mol     der     Leukoverbindung    mindestens 2     Mol    des       Säurehalogenids.    Es ist hierbei von Vorteil,  erst nur einen     kleinern    Teil des     anzuwendenen          Benzoylhalogenids    mit den beiden andern  Reaktionskomponenten zu erhitzen und den       grössern    Teil des     Säurehalogenids    erst dann  zuzugeben,

   nachdem das bei der Oxydation  der     Leukoverbindung    sich bildende Wasser  durch     Abdestillieren    entfernt worden ist.  



  Das     1.4-Di-(benzoylamino)-anthrachinon     bildet rotbraune     .Kristalle;    es stimmt in allen  Eigenschaften mit dem bekannten     1.4-Di-          benzoyldiaminoanthrachinon    überein. Es ist  ein     Küpenfarbstoff    und soll auch als Zwi  schenprodukt zur Herstellung anderer Farb  stoffe Verwendung finden.  



  <I>Beispiel:</I>  10 Gewichtsteile     Leuko-l.4-diaminoan-          thrachinon    werden in 80 Gewichtsteilen Ni-           trobenzol    auf<B>1250</B> erwärmt; dazu kommen  allmählich 15 Gewichtsteile     Benzoylchlorid,     welche in 30 Gewichtsteilen Nitrobenzol ge  löst sind. Nachdem der Schmelze zirka 250o  des Chlorids zugesetzt sind, setzt die Oxyda  tion unter     Violettfärbung    und Abspaltung  von Wasser ein, wobei die Temperatur von  selbst auf 140-1450 steigt. Das restliche       Benzoylchlorid    setzt man vollends zu, sobald  das Oxydationswasser     abdestilliert    ist. Zum  Schluss wird die inzwischen dick gewordene  Masse noch 1 Stunde auf 1400 erwärmt.

   Ist  kein Ausgangsmaterial,     bezw.        1.4-Diamirio-          anthrachinon    mehr nachzuweisen, so lässt  man erkalten und saugt dann die rotbraunen  Kristalle bei 300 ab. Die so gewonnene Sub  stanz stimmt in allen Eigenschaften mit dem  bekannten 1     .4-Diberizoyldiaminoanthrachinon     überein.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung von 1.4-Di- (benzoylamino)-anthi-achinon, dadurchgekenn- zeichnet, dass man Leuko-1.4-diaminoanthra- chinon, ein sauerstoffabgebendes Mittel und ein Benzoylhalogenid aufeinander einwirken lässt.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man erst nur einen klei- nern Teil des anzuwendenden Benzoylhalo- genids mit den beiden andern Reaktionskom ponenten erhitzt und den grössern Teil des Säurehalogenids erst dann zugibt, nachdem man das bei der Oxydation -der Leukover- bindung sich bildende Wasser abdestilliert hat.