CH126677A - Verfahren zur Darstellung eines neuen basischen Derivates der Kampferreihe. - Google Patents

Description

  Verfuhren zur Darstellung eines neuen basischen Derivates der     Kampferreihe.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen basischen Derivat der Kampf     erreihe     gelangen kann,     indem    man     ss-Kampfernitril-          säureamid    mit     Alkalien    behandelt.  



       Bei    der Einwirkung von Alkalien auf       ss-Kampfernitrilsäureamid    tritt eine     intra-          molekul.are    Umlagerung im Sinne folgender  Formeln ein:  
EMI0001.0011     
    das heisst, es bildet sich ein     getoimid    des  Kampf     ersäureimids.     



  Die     Alkalibehan.dlung    erfolgt zweckmässig  in Gegenwart von Lösungsmitteln und in  der Wärme. Als besonders vorteilhaft hat       sieh    die Verwendung von     alkoholischen    Al  ha.lien erwiesen.  



  Die neue Base bildet sehr schöne,     flächen-          reiclie,    durchsichtige Kristalle vom Schmelz  punkt<B>238';</B> sie löst sich ziemlich leicht  in kaltem Wasser,     schwerem    in Äther, leichter  in Benzol und in Benzin, sehr leicht in  Chloroform und in Alkohol. Sie liefert ein    in Wasser sehr leicht lösliches, kristallini  sches Chlorhydrat vom Schmelzpunkt 230'  und ein in gelben Nadeln kristallisierendes       Pikrat    vom Schmelzpunkt<B>293'.</B>  



  Die neue Verbindung soll zu therapeu  tischen Zwecken verwendet werden.         Beispiel:       5     Geawichtsteile-        ss-K_ampfernitrilsäure-          amid    (B. 33, 2962) werden in 20     Volum#     teilen Alkohol gelöst und mit 5     Volum-          teilen        methylalkoholischem    Kali (1: 2) ver  setzt.

   Nach zirka einstündigem     Erwärmen     auf dem Wasserbade wird die Mischung mit  Wasser     verdünnt,    der Alkohol verdunstet,  die wässerige Lösung     angesäuert    und zwecks  Entfernung kleiner Mengen Kämpfersäure  und     Kampfe@rsäureimid        ausgeäthert.    Hierauf  wird die saure wässerige Lösung mit Na  tronlauge alkalisch gemacht     und    erschöpfend  mit Chloroform extrahiert. Die nach dem Ab  destillieren des Chloroforms zurückbleibende  Base wird durch     Umkristallisieren    aus hei  ssem Wasser gereinigt.

   Zwecks Herstellung  des Chlorhydrates wird die wässerige Lösung      der Base bis zur schwach sauren Reaktion  mit Salzsäure versetzt und auf dem Wasser  bade eingedampft.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen basischen Derivates der Kampferreihe von der Formel:. EMI0002.0003 dadurch gekennzeichnet, dass man ,B-Kampfer- nitrilsäureamid mit Alkalien behandelt. Die neue Base bildet sehr schöne, flächen reiche, durchsichtige Kristalle vom Schmelz punkt 238 ; sie löst sich ziemlich leicht in kaltem Wasser, schwer in Äther, leichter in Benzol und in Benzin, sehr leicht in Chloroform und in Alkohol.

   Sie liefert ein in Wasser sehr leicht lösliches, kristallini sches Chlorhydrat vom Schmelzpunkt 230' und ein in gelben Nadeln kristallisierendes Pikrat vom Schmelzpunkt<B>293'.</B> Die neue Verbindung soll zu therapeu tischen Zwecken verwendet werden.