BRPI0706680B1 - processo de preparação de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, suspensões e/ou dispersões aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais, pigmentos secos, e, utilização de dispersões e suspensões aquosas e pigmentos secos - Google Patents

processo de preparação de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, suspensões e/ou dispersões aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais, pigmentos secos, e, utilização de dispersões e suspensões aquosas e pigmentos secos Download PDF

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Abstract

processo de preparação de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende o carbonato de calcio natural e/ou precipitado, suspensões e/ou dispersões aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais, pigmentos secos, e, utilização de dispersões e suspensões aquosas e pigmentos secos. a presente invenção consiste em um processo de preparação de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento, compreendendo um carbonato de cálcio tomado, ao mesmo tempo, parcialmente organofilico e parcialmente hidrófihico, no qual o carbonato é misturado e/ou triturado e/ou concentrado em meio aquoso, na presença de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, um agente dispersante e/ou de ajuda à trituração sendo introduzido antes e/ou durante esta etapa de tratamento. outro objeto da invenção reside nas dispersões e nas suspensões aquosas de carbonato de cálcio assim obtidas. elas podem ser secadas e os pigmentos secos obtidos constituem também um objeto da invenção. a utilização destas dispersões aquosas e destes pigmentos secos no domínio do plástico, de pinturas e do papel constitui um outro objeto da invenção.

Description

“PROCESSO DE PREPARADO DE PELO MENOS UM MATERIAL MINERAL E/OU DE PELO MENOS UM PIGMENTO QUE COMPREENDE O CARBONATO DE CALCIO NATURAL E/OU PRECIPITADO, SUSPENSÓES E/OU DISPERSÓES AQUOSAS DE PIGMENTOS E/OU DE MATERIAIS MINERAIS, PIGMENTOS SECOS, E, UTILIZAQÁO DE DISPERSÓES E SUSPENSÓES AQUOSAS E PIGMENTOS SECOS” Um primeiro objeto da presente invengáo consiste em um processo de prepara9áo de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende um carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, de preferencia natural, tomado ao mesmo tempo parcialmente organofílico e parcialmente hidrofílico, e compreendendo as etapas de: a) fomecer pelo menos um material mineral e/ou pelo menos um pigmento que contém o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, sob forma seca ou sob a forma de urna dispersáo e/ou urna suspensáo aquosa, b) eventualmente triturar a seco e/ou em meio aquoso o material mineral e/ou o resultante da etapa a), c) tratar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou da etapa b), d) eventualmente secar o material mineral e/ou resultante da etapa a) e/ou b) e/ou c), em que: - a etapa c) de tratamento corresponde a urna etapa de mistura em meio aquoso e/ou triturafáo em meio aquoso, e/ou de concentra9áo em meio aquoso, o material mineral e/ou o pigmento proveniente da etapa a) e/ou da etapa b), na presera de pelo menos um sal, o ácido etileno acrílico, - um agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo é introduzido antes e/ou durante a etapa de tratamento c).
Um segundo objeto da presente inven9áo reside ñas suspensóes e as dispersóes aquosas obtidas pelo referido processo.
Um terceiro objeto da presente invennao reside nos produtos secos obtidos pelo referido processo.
Um quarto objeto da presente invenido reside na utilizando das referidas suspensóes e dispersóes aquosas e dos referidos produtos secos na fabricando de plásticos, pinturas e papéis, e notadamente no revestimento plástico ou do papel, bem como a carga de massa plástica ou do papel. O processo tem essencialmente por objetivo o tratamento e/ou a produnao económica de um material mineral e/ou de um pigmento que compreende um carbonato de cálcio natural e/ou precipitado.
Notadamente, o processo da invennao permite ao especialista obter urna dispersao de material mineral e/ou de pigmento assim tratado com um extrato seco elevado (expressao que será retomada ao longo de todo o presente pedido, e definida como a porcentagem em peso seco de material mineral e/ou pigmento em relanáo ao peso total da referida dispersao).
Um extrato seco elevado, e notadamente superior a 65%, de preferencia 70%, muito preferencialmente superior a 75% do peso total da referida dispersao conduz a urna diminuináo dos custos de transporte de tal dispersao, e urna diminuináo dos custos de secagem de tal dispersao. O processo de acordo com a invennao permite obter notadamente tais extratos secos, conservando ao mesmo tempo a referida dispersao propriedades Teológicas vantajosas, a referida dispersao permanecendo a ser fácilmente manipulável, e que evita a presenna significativa de aglomerados.
Um segundo objetivo é fomecer ao especialista a possibilidade de tratar o material mineral e/ou o pigmento que contém um carbonato de cálcio natural e/ou precipitado para tomá-lo, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica, tanto durante urna etapa de triturando, urna etapa de mistura, quanto durante urna etapa de concentrando, que sao as etapas classicamente empregadas durante o processo global de fabricado de urna dispersáo aquosa de material mineral: estas diferentes possibilidades constituem assim flexibilidade oferecida ao especialista.
Um carbonato de cálcio tomado assim organofila poderá ser utilizado vantajosamente no dominio dos materiais plásticos; por outro lado, o seu caráter hidrofílica permitirá dispersá-lo á elevada concentraqáo na água, ou seja, de obter dispersóes ou suspensóes aquosas de carbonato de cálcio cujo teor em peso seco de materiais minerais será notadamente superior a 65% do seu peso total e este, ao mesmo tempo tendo propriedades reológicas vantajosas e sem a formaqáo de aglomerados.
Nos materiais plásticos, tais como notadamente as resinas termoplásticas ou as resinas termoendurecíveis, incorpora-se correntemente materiais minerais e/ou pigmentos como, por exemplo, o carbonato de cálcio natural ou precipitado, as dolomitas, o hidróxido de magnésio, o caulim, o talco, a gipsita, ou aínda o óxido de titánio. Estas materiais minerais e/ou pigmentos, podem melhorar propriedades particulares destes materiais plásticos, como no caso da utilizaqáo do carbonato de cálcio no P.V.C. o aumento da rigidez, a melhoria das trocas térmicas durante a extrusáo, ou aínda a redu9áo do depósito na saída da fieira. A requerente pode para isso citar o documento “The use of calcium carbonate to enhance the physical properties of rigid vinyl products” (Society of Plástic Engineers, Conf., 12-14 outubro 1999). Além disso, é igualmente corrente substituir urna parte das resinas plásticas, materiais caros, por estes pigmentos e/ou materiais minerais.
No quadro da utilizaí^áo do carbonato de cálcio nos materiais plásticos, o especialista - fabricante de materiais minerais notadamente com o propósito de sua utilizaqáo em materiais plásticos - sabe que para melhorar a compatibilidade do carbonato com o material plástico na qual é incorporado, é necessário tratar o carbonato de cálcio. A esse respeito, conhece-se, desde muitos anos, utilizar derivados de ácidos graxos como agente de tratamento do carbonato de cálcio, estes ácidos graxos que comportam notadamente de 10 a 20 átomos de carbono, e mais particularmente de 16 a 18 átomos de carbono em urna estrutura com carbono saturado (tal como o ácido esteárico), o ácido palmítico e/ou esteárico e seus sais sendo o ou os agentes, de preferencia, utilizados pelo especialista. É importante indicar que o carbonato de cálcio é preparado de acordo com diversas etapas de fabrica9áo em meio aquoso, tais como etapas de dispersáo, trituragao ou aínda de concentraqao. O produto resultante destas etapas é urna dispersáo ou urna suspensáo aquosa de carbonato de cálcio, que contém eventualmente diferentes agentes dispersantes e/ou de ajuda á trituraqáo e/ou de tratamento introduzidos ao longo destas diversas etapas.
De modo geral, durante a adÍ9áo do ácido esteárico (quer ao estado fundido, quer sob a forma de emulsáo) em urna dispersáo ou urna suspensáo de carbonato de cálcio, ou ao carbonato de cálcio seco, urna etapa suplementar de desagrega9áo deve ser efetuada após esta adÍ9áo.
No caso da utiliza9áo de urna emulsáo de ácido esteárico, onde um emulsionante pode ser introduzido a ñm de estabilizar esta emulsáo, a presera do emulsionante pode provocar a desestabiliza9áo da dispersáo ou da suspensáo de carbonato de cálcio, o que se traduz pela forma9áo de partículas floculadas e/ou de partículas que sobrenadantes. Este emulsionante tem a desvantagem suplementar de induzir a cria9áo de espuma na dispersáo ou na suspensáo.
Isto indica um primeiro inconveniente ligado á utiliza9áo de ácido esteárico: ele necessita da adÍ9áo de etapas e/ou de aditivos suplementares, ás vezes com conseqüéncias negativas durante o processo de tratamento. A sele9áo de tratamento efetuado com sais de ácido esteárico, tal como neutralizado com os íons cálcio, náo resulta mais na solu9áo procurada pelo especialista: apresenta também a desvantagem de induzir a cria^áo de espuma na dispersáo ou suspensáo de carbonato de cálcio.
Por fim, parece que o emprego de ácido esteárico ou de seus sais nao permite obter suspensóes ou dispersóes aquosas de carbonato de cálcio que tém urna concentra9áo em peso de material mineral seco superior a 65% do peso total da referida dispersáo ou suspensáo com urna viscosidade explorável e/ou sem a cria9áo de aglomerados que conduzem á presencia de residuos recuperados sobre as peneiras de filtragem. Ora, o carbonato de cálcio é, comumente, fabricado de acordo com as etapas precedentemente descritas, transportado sob a forma de dispersáo ou suspensáo aquosa, eventualmente armazenado sob esta mesma forma, e por fim secado antes de ser incorporado no material plástico. Com urna preocupa9áo económica, é indispensável ao especialista fabricar e entregar ao transformador final urna dispersáo ou urna suspensáo aquosa de carbonato de cálcio que tem um extrato seco o mais elevado possível, maniendo urna viscosidade satisfatória e/ou sem a cria9áo significativa de aglomerados e conseqüentemente de residuos recuperados sobre peneiras, o que náo permite o emprego de ácido esteárico ou de seus sais.
Visando a resolver estes diferentes inconvenientes ligados ao emprego do ácido esteárico ou a seus sais, a fim de tratar para tomá-lo, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica um material mineral (e notadamente o carbonato de cálcio) com o propósito de sua incorpora9áo nos materiais plásticos e para fabricá-lo de maneira económica, o requerente desenvolveu um novo processo de prepara9áo, de pelo menos, um material mineral e/ou, de pelo menos, um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica, e que compreende as etapas: a) fomecer pelo menos um material mineral e/ou um pigmento que contém o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, sob forma seca ou sob a forma de urna dispersáo e/ou de urna suspensáo aquosa, b) eventualmente triturar a seco e/ou em meio aquoso o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a), c) tratar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou da etapa b), d) eventualmente secar o material mineral e/ou resultante da etapa a) e/ou b) e/ou c), em que: a etapa c) de tratamento corresponde a urna etapa de mistura em meio aquoso e/ou de triturado em meio aquoso, e/ou de concentrado em meio aquoso, o material mineral e/ou o pigmento proveniente da etapa a) e/ou da etapa b), na presera de pelo menos um sal, o ácido etileno acrílico, - um agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo é introduzido antes e/ou durante a etapa de tratamento c).
Tal processo permite, conseqüentemente, de maneira completamente surpreendente incorporar o agente de tratamento a fim de fabricar suspensóes de carbonato de cálcio natural e/ou de precipitado com extratos secos superiores aos obtidos pelos processos da técnica anterior que empregam o ácido esteárico ou seus sais, maniendo, ao mesmo tempo, urna viscosidade satisfatória e/ou sem a cria9áo significativa de aglomerados e, conseqüentemente, de residuos recuperados sobre peneiras, e sem os inconvenientes desta técnica anterior. r E notadamente, de modo totalmente surpreendente que, na medida em que os sais de ácido etileno acrílico sao acrescentados durante ou após a adÍ9áo do dispersante, seus sais nao influenciam de maneira negativa as propriedades reológicas de dispersóes obtidas: com efeito, consegue-se de maneira surpreendente, de acordo com o processo da inven9áo, obter extratos secos elevados (e notadamente superiores a 65%) com boas propriedades reológicas e sem forma9áo de aglomerados.
Paralelamente, é completamente surpreendente que o dispersante (que é acrescentado antes ou durante a introdujo de sais de ácido etileno acrílico), nao impe9a a interagáo entre os referidos sais e a superficie do carbonato de cálcio a fim de tomá-la organofila: com efeito, consegue-se, de maneira surpreendente, de acordo com o processo de acordo com a invenido, fabricar partículas de carbonato de cálcio dispersáveis em materiais plásticos. O requerente indicou que existe certo número de documentos que relatam a utilizagáo de ácido etileno acrílico em um processo de fabrica9áo do carbonato de cálcio. A este respeito, sublinha-se: - primeiramente, que nenhum destes documentos visa resolver o mesmo problema técnica que este do presente pedido, - por outro lado, que nenhum destes documentos revela a solu9áo técnica do presente pedido que consiste no processo descrito acima, - além disso, que nada sugería em um destes documentos, ou ñas possíveis combina9oes de um ou vários destes documentos entre si ou com outros documentos, o processo de acordo com a inven9áo; e ao contrário, o ensinamento destes documentos nao poderia conduzir o especialista ao processo objeto da presente inven9áo.
Estes argumentos váo, doravante, ser desenvolvidos em face do conteúdo e do ensinamento revelado por cada um dos documentos sobre a utiliza9áo de ácido etileno acrílico durante um processo de fabrica9áo de carbonato de cálcio. O especialista conhece o documento US 6.808.809 que visa resolver o problema técnico de fabricar urna carga mineral que tem notadamente urna boa escoabilidade; a esse respeito, este documento nao resolve totalmente o mesmo problema técnico que este objeto do presente pedido. A solu9áo que ele propoe consiste em introduzir em um secador urna suspensáo aquosa de carga mineral (tal como o carbonato de cálcio) que tem um diámetro médio inferior a 15 pm, e urna dispersáo aquosa de polímero (tal como notadamente o ácido etileno acrílico). Este documento indica que a suspensáo de carga mineral pode ter um extrato seco compreendido entre 10% e 90% do peso total da referida suspensáo; no entanto, só o exemplo 1 realizado no caso do tri-hidróxido de aluminio revela um valor de extrato seco, que é igual apenas a 55%. Nada mais se indica sobre a viscosidade de suspensóes obtidas, nem sobre a possibilidade de reduzir a quantidade de aglomerados de materiais minerais. O requerente sublinha que em nenhum caso este documento revela a utilizagáo de ácido etileno acrílico sob a forma de sais, o que constituí, conseqüentemente, um elemento de distingáo com a presente invengáo. Por fim, nada sugere ao especialista que atribua urna importancia particular ao emprego de um agente dispersante neste documento, e a fortiori o emprego de um agente dispersante antes da utilizagáo de ácido etileno acrílico sob a forma de sais; além disso, nada sugere neste documento - centrado em um processo de secagem - um processo de acordo com a invengáo que oferece a possibilidade de tratar um carbonato de cálcio tanto durante urna etapa de trituragáo, quanto de mistura ou de concentragáo e esta, na presenga de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, e de um agente dispersante ou de ajuda á trituragáo utilizada antes da etapa de tratamento do carbonato de cálcio. O especialista conhece também o documento WO 93/11183 que visa resolver o problema técnico de melhorar a dispersáo de partículas inorgánicas em diferentes materiais, tais como as pinturas, os adesivos, os mastiques, ou aínda os ligantes para materiais náo tecidos; trata-se entáo de um problema técnico diferente deste resolvido pelo presente pedido, pois náo aborda notadamente a questáo de fabricar suspensóes de materiais minerais que tém um extrato seco elevado. A solugáo descrita consiste em um processo de preparagáo de urna dispersáo aquosa estável, por mistura de urna suspensáo aquosa de partículas inorgánicas (tal como o carbonato de cálcio) e de urna suspensáo aquosa de partículas poliméricas de látex, após ter ajustado seus potenciáis zeta. O ácido etileno acrílico é descrito como um dos polímeros que podem ser utilizados, sem que seja jamais exemplificado nem que seja jamais, particularmente, distinguido dentre todos os polímeros utilizáveis. Por outro lado, os exemplos demonstram que as suspensóes resultantes possuem extratos secos pouco elevados, e sempre inferiores a 60% em peso seco de partículas minerais, em relajo, ao peso total das referidas suspensóes. Um elemento de distingao fundamental com a presente inven9áo é que este documento nao menciona jamais a presen9a de sais do ácido etileno acrílico. Por fim, nada sugere ao especialista que atribua urna importancia particular ao emprego de um agente dispersante neste documento, e a fortiori o emprego de um agente dispersante antes da utilizafáo de ácido etileno acrílico sob a forma de sais; do mesmo modo, nada sugere neste documento - centrado em um processo de mistura - um processo de acordo com a invernado que oferece a possibilidade de tratar um carbonato de cálcio tanto durante urna etapa de triturado, quanto de mistura ou de concentrado e esta, na presenta de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, e de um agente dispersante ou de ajuda á trituraqáo utilizado antes da etapa de tratamento do carbonato de cálcio. O especialista conhece também o documento WO 97/13815 que visa resolver o problema técnico de fabricar pos compatíveis com os materiais plásticos (mas também as pinturas, o papel), de evitar a coalescéncia de partículas que constituem tais pós, tomar a superficie do carbonato de cálcio hidrófoba; a esse respeito, este documento resolve apenas parcialmente o problema objeto do presente pedido. Com efeito, a solu9áo que ele propóe nao permite obter suspensóes aquosas de carbonato de cálcio com um extrato seco superior a 65% em rela9ao ao peso total das referidas suspensóes, como demonstram notadamente os resultados da tabela 2 da página 29. Além disso, a solu9áo proposta consiste em dissolver, inicialmente, um polímero (tal como o ácido etileno acrílico) em um meio que contém um ácido carboxílico, e depois colocar em contato o produto obtido com o carbonato de cálcio de maneira a fazé-lo precipitar sobre este último: esta etapa de dissolu9áo constituí um elemento de diferenciado fundamental com a presente invendo. Além disso, esta etapa de dissoludo, quando emprega ácidos carboxílicos com cadeias longas vai conduzir aos mesmos problemas que estes resultante do emprego de ácido esteárico, ou seja, á necessidade de urna etapa suplementar de desaglomerado e/ou de adido de aditivos suplementares de partículas de carbonato de cálcio. Esta mesma etapa de dissoludo, quando emprega ácidos carboxílicos com cadeias mais curtas, vai conduzir á floculado de partículas de carbonato de cálcio e nao permitirá, conseqüentemente, obter suspensóes aquosas com um extrato seco elevado e notadamente superior a 65% do peso total das referidas suspensóes. Estes ácidos carboxílicos com cadeias mais curtas correm o risco, igualmente, de destruir as partículas de carbonato de cálcio, e mesmo de gerar o dióxido de carbono. Por fim, estes ácidos carboxílicos com cadeias curtas correm o risco de diminuir a resistividade e de aumentar a condutividade de materiais plásticos ñas quais finalmente sao utilizados os carbonatos de cálcio de acordo com a ΐηνεηςύο. Por fim, nada sugere ao especialista que atribua urna importancia particular ao emprego de um agente dispersante neste documento, e a fortiori o emprego de um agente dispersante antes da utiliza9áo de ácido etileno acrílico sob a forma de sais; do mesmo modo, nada sugere neste documento - centrado em um processo de mistura - um processo de acordo com a inven9áo que oferece a possibilidade de tratar um carbonato de cálcio tanto durante urna etapa de tritura9áo, quanto de mistura ou de concentra9áo e esta, na presera de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, e de um agente dispersante ou de ajuda á tritura9ao utilizado antes da etapa de tratamento do carbonato de cálcio. O especialista conhece também o documento WO 02/96982 que visa resolver o problema técnico de fabricar um material nanocompósito orgánico-inorgánico, refriando, ao mesmo tempo, no interior deste referido material, a compatibilidade entre as partículas orgánicas e as partículas inorgánicas; a esse respeito, este documento nao resolve o mesmo problema técnico que este objeto do presente pedido. A solugao que ele propoe consiste em formar urna mistura entre urna partícula mineral (tal como o carbonato de cálcio) e urna solu9áo polímero (tal como, por exemplo, á base de ácido etileno acrílico) na presera de solventes, para evaporar os solventes, e para misturar o produto obtido com urna resina polímero. Este documento nao dá nenhuma indica9áo sobre os extratos secos de misturas de partículas minerais e de polímeros. Por outro lado, ele apresenta o inconveniente de empregar solventes (tais como notadamente o THF e o etanol) cuja presera é indesejável para o especialista, notadamente porque váo gerar urna taxa de carbono orgánico volátil (COV) importante na atmosfera. Por fim, este processo é diferente deste do objeto da presente inven9áo, pois ele nao menciona a presera de agente dispersante. Por fim, nada sugere neste documento - centrado em um processo de mistura - um processo de acordo com a inven9áo que oferece a possibilidade de tratar um carbonato de cálcio tanto durante urna etapa de tritmupáo, quanto de mistura ou de concentrapáo e esta, na presera de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, e de um agente dispersante ou de ajuda á tritura9áo utilizado antes da etapa de tratamento do carbonato de cálcio. O especialista conhece também o documento US 5.449.402 que visa resolver o problema técnico de ligar de maneira irreversível urna carga mineral e um modificador orgánico, entrando entáo na composÍ9áo de revestimentos aquosos cuja opacidade e brilho sao melhorados; a esse respeito, este documento nao resolve absolutamente o mesmo problema técnico que o objeto do presente pedido. A solu9áo que ele propoe consiste em fabricar um pigmento a partir de partículas de carbonato de cálcio em estado floculado e de um agente modificador aniónico (tal como polímeros e notadamente o ácido etileno acrílico), o carbonato de cálcio e o agente modificador estando, entáo, ligados um ao outro por ligares eletrostáticas. O ensinamento geral deste documento é que, a fim de tratar um carbonato de cálcio notadamente com urna soluqáo de ácido etileno acrílico, é preferível dispor á partida de um pigmento sob forma floculada (coluna 4, linhas 39 a 62) e nao de um pigmento dispersado (tal como indicado explícitamente na linha 50 da coluna 4), este estado dispersado definido como resultante da adiqáo de um agente que conduziu a urna diminuigáo da viscosidade ou á redu9áo de dimensoes das partículas (coluna 1, linhas 15 a 25). Um agente dispersante tal como um poliacrilato de sodio pode em seguida ser acrescentado após a introdugáo da solucpáo de ácido etileno acrílico (coluna 4, linhas 63 a 65). Conseqüentemente, o especialista é incitado fortemente a nao empregar dispersante antes do tratamento do carbonato de cálcio por urna solu5áo de ácido etileno acrílico. Este estado dispersado, tal como definido no documento US 5.449.402 como resultante da adi gao de um agente que conduz a urna diminuigño da viscosidade ou a urna reduqáo da dimensao das partículas, conseqüentemente, nao é desejável neste documento; ora, ele faz parte de urna das características fundamentáis da presente invenqao. Com efeito, o requerente soube observar que, de maneira surpreendente, pois completamente, de modo contrário ao ensinamento da técnica anterior, a introducto de um agente dispersante obrigatoriamente antes ou durante a adiqáo de sais do ácido etileno acrílico para tratar o carbonato de cálcio, permite tomar, assim o carbonato de cálcio, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica, sem utilizar o ácido esteárico, permite obter suspensóes aquosas com um extrato seco elevado e urna boa reologia e sem aglomerados, e permite fomecer ao especialista um processo bastante flexível, pois o ácido etileno acrílico pode ser utilizado tanto durante urna etapa de trituraqáo, quanto de mistura, ou concentraqáo.
Também, nenhum dos documentos acessíveis ao especialista sobre a utilizaqáo de ácido etileno acrílico se refere ao mesmo problema técnico que este resolvido pelo presente pedido.
Do mesmo modo, nenhum dentre eles revela a solu9áo técnica objeto do presente pedido. Por fim, nenhum dentre eles, nem suas combina9Óes entre si ou com outros documentos sugere a solu9áo técnica objeto do presente pedido.
Um dos méritos do requerente repousa notadamente sobre o fato de que ele soube observar que as escolhas particulares seguintes: - a utiliza9áo de sais de ácido etileno acrílico para tratar um carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, - a adÍ9áo de um agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo antes e/ou durante a etapa de tratamento do carbonato de cálcio pelos sais de ácido etileno acrílico (isto que é contrário ao ensinamento do estado da técnica), permitem de maneira surpreendente o desenvolvimento de um processo: - que evita os inconvenientes ligados á utiliza9áo do ácido esteárico (etapa de desaglomera^áo e adÍ9áo de aditivos suplementares), o que representa um lucro financeiro, - que permite obter suspensoes aquosas de materiais minerais com extrato seco elevado (notadamente superior a 65%) com urna boa reologia e sem a presera de aglomerados que criariam residuos sobre as peneiras de filtragem, o que representa um interesse técnico e económico, - que permite fomecer ao especialista um processo onde ele pode tratar o carbonato de cálcio tanto durante urna etapa de tritura9áo, quanto de mistura ou concentraqáo em meio aquoso, o que representa urna enorme flexibilidade.
Além disso, este processo permite obter um carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica, o que é completamente surpreendente. É notadamente, de modo totalmente, surpreendente que, na medida em que os sais de ácido etileno acrílico sao acrescentados durante ou após a adÍ9áo de dispersante, estes sais nao influenciam de maneira negativa as propriedades Teológicas de dispersóes obtidas: com efeito, consegue-se, de maneira surpreendente, de acordo com o processo da ίηνεηςδο, obter extratos secos elevados (e notadamente superiores a 65%) com boas propriedades Teológicas e sem formafáo de aglomerados.
Paralelamente, é completamente surpreendente que o dispersante (que é acrescentado antes ou durante a introdu9áo de sais de ácido etileno acrílico), nao impe9a a intera9áo entre os referidos sais e a superficie do carbonato de cálcio a fim de tomá-la organofila: com efeito, consegue-se, de maneira surpreendente, de acordo com o processo de acordo com a inven9áo, fabricar partículas de carbonato de cálcio dispersáveis em materiais plásticos.
Por fim, o requerente indicou que ele conhece o pedido de patente francés n° 04 07806 depositado, mas aínda nao publicado, e que intervém, entáo, apenas á título da novidade a fim de avaliar a probabilidade de patentear do presente pedido. A esse respeito, o pedido de patente francés n° de 04 07806 descreve um processo de prepara9áo de partículas pigmentárias autoligantes, secas ou em suspensao ou dispersáo aquosa, compreendendo as seguintes etapas: a) formar urna ou várias suspensóes aquosas de pelo menos um material inorgánico e introduzi-lo ou introduzi-los em um triturador com vistas á etapa c), b) formar ou tomar urna ou várias solu9Óes ou suspensóes ou emulsóes aquosas de pelo menos um ligante e introduzi-lo ou introduzi-los em um triturador com vistas á c), c) Co-triturar a ou as suspensóes aquosas obtidas na etapa a) com a ou as solm^óes ou suspensóes ou emulsóes aquosas obtidas na etapa b) de maneira a obter urna suspensáo aquosa de partículas pigmentárias autoligantes, d) a suspensáo eventualmente co-triturar a suspensáo aquosa obtida na etapa c) com urna ou várias sol^oes ou suspensóes ou emulsóes aquosas de pelo menos um ligante, e) eventualmente secar a suspensáo aquosa obtida na etapa c) ou na etapa d).
Este processo, como indicado no pedido de patente francés n° 04 07806, evita ao especialista de recorrer a um terceiro constituinte durante a prepara9áo das suspensóes aquosas que contém os materiais inorgánicos e os ligantes, bem como durante a etapa de co-tritura9áo: isto constituí, conseqüentemente, urna diferen9a fundamental com a presente inven9áo que recorreu, necessariamente, a um agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo antes ou durante a etapa de tratamento do material mineral pelo ácido etileno acrílico.
Também, um primeiro objeto da inven9áo reside em um processo de prepara9áo de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, de preferéncia natural, ao mesmo tempo, parcialmente organofila e parcialmente hidrofílica, e compreendendo as etapas de: a) fomecer pelo menos um material mineral e/ou um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, de preferéncia natural, sob forma seca ou sob a forma de urna dispersáo e/ou de urna suspensáo aquosa, b) eventualmente triturar a seco e/ou em meio aquoso o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a), c) tratar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou da etapa b), d) eventualmente secar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou b) e/ou c), em que: - a etapa c) de tratamento corresponde a urna etapa de mistura em meio aquoso e/ou de tritura9áo em meio aquoso, e/ou de concentra9áo em meio aquoso, o material mineral e/ou do pigmento proveniente da etapa a) e/ou da etapa b), na presera de pelo menos um sal, o ácido etileno acrílico, - um agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo é introduzido antes e/ou durante a etapa de tratamento c). O requerente recorda que, de acordo com este processo, o material mineral e/ou o pigmento que compreende pelo menos um carbonato de cálcio natural, quando está presente sob a forma de urna dispersáo ou de urna suspensáo aquosa, nao está no estado floculado contrariamente ao que afirma o documento US 5.449.402. O processo de acordo com a invenpáo é, também, caracterizado pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico é um sal solúvel em meios aquosos. O processo de acordo com a invenpáo é, também, caracterizado pelo fato de que os grupamentos carboxílicos do sal de ácido etileno acrílico sao parcialmente ou totalmente dissociados de seu próton ácido. O processo de acordo com a invenpáo é, também, caracterizado pelo fato de que, no sal de ácido etileno acrílico, a rela9áo mássica de monómero etileno com monómero de ácido acrílico é compreendido entre 10: 90 e 30: 70, e é de preferéncia igual a 20: 80. O processo de acordo com a invenpáo é, também, caracterizado pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico apresenta um índice de fusáo compreendido entre 50 g/10 minutos e 1.500 g/10 minutos, preferivelmente entre 200 g/10 minutos e 300 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico é neutralizado totalmente, e de preferencia entre 1.000 g 10 minutos e 1.400 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico é neutralizado de 70 a 99% (em fra9ao de sitios carboxílicos do ácido etileno acrílico), medido de acordo com a norma ASTM1238 125°C/2,16kg. O processo de acordo com a invenido é, também, caracterizado pelo fato de que os grupamentos carboxílicos dos referidos sais de ácido etileno acrílico sao neutralizados inteiramente ou neutralizadas de 70 a 99% em rela9áo á totalidade dos sitios carboxílicos do ácido etileno acrílico, com pelo menos um agente de neutraliza9ao. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que o referido agente de neutraliza9áo compreende pelo menos um cátion monovalente. O processo de acordo com a invenpáo é, também, caracterizado pelo fato de que o referido cátion monovalente compreende um ou vários ion álcali e/ou urna ou várias aminas e/ou o amoníaco. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que o referido ion monovalente álcali compreende um ion sodio. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a referida amina compreende urna amina primária. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a referida amina compreende alcanolaminas, compreendendo pelo menos um grupamento etanol e/ou propanol, e pelo fato de que a referida alcanolamina é, entáo, de preferencia é escolhida dentre o 2-amino-2-metil-1 - propanol e/ou a dimetiletanolamina, e pelo fato de que é bastante preferencialmente o 2-amino-2-metil-1 - propanol. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que se utiliza urna quantidade de 2-amino-2-metil-1-propanol, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira a trazer urna ffa9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamento carboxílicos do ácido etileno acrílico. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que se utiliza urna quantidade de dimetil etanolamina, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 25.000 mPa.s, de 15.000 a 100.000 mPa.s, e de 50.000 a 400.000 mPa.s as temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
Em urna variante particular, o processo de acordo com a inven9áo é caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 7.000 mPa.s, de 15.000 a 20.000 mPa.s, e de 50.000 a 100.000 mPa.s ás temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
Em urna outra variante particular, o processo de acordo com a inven9áo é caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 15.000 a 25.000 mPa.s, de 50.000 a 100.000 mPa.s, e de 300.000 a 400.000 mPa.s ás temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que o material mineral e/ou o pigmento compreende, além do carbonato de cálcio, igualmente pelo menos um outro material mineral e/ou pigmento escolhido dentre as dolomitas, as bentonitas, o caulim, o talco, o cimento, a gipsita, a cal, a magnésia, o dióxido de titanio, a etringita, o trióxido de aluminio ou aínda o tri-hidróxido de aluminio, as sílicas, a mica e a mistura destas cargas entre si, como as misturas talco-carbonato de cálcio, carbonato de cálcio-caulim, ou aínda as misturas de carbonato de cálcio com o tri-hidróxido de aluminio ou o trióxido de aluminio, ou aínda as misturas com fibras sintéticas ou naturais ou aínda as co-estruturas de minerais como as co- estruturas talco-carbonato de cálcio ou talco-dióxido de titanio, ou suas misturas, e pelo fato de que este outro material mineral é de preferencia o caulim. O processo de acordo com a invenido é, também, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso seco de carbonato de cálcio é superior ou igual a 70% do peso seco total de pigmentos e/ou de materiais minerais. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que, durante a etapa a) e quando o material mineral e/ou o pigmento está presente sob a forma de urna dispersáo e/ou de urna suspensáo aquosa, a concentraí^áo em peso seco de pigmento e/ou material mineral é superior a 60%, de preferencia 65%, muito preferencialmente superior a 70%, de maneira mais preferencial é compreendido entre 74% e 78% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo ou, pelo fato de que a concentra9áo em peso seco de pigmento e/ou material mineral é inferior a 30%, de preferéncia compreendida entre 18 e 22% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo, e pelo fato de que a referida dispersáo e/ou suspensáo é urna suspensáo que nao contém um agente dispersante. O requerente sublinha que estas limita9Óes visam a etapa a), e náo a dispersáo e/ou a suspensáo aquosa obtida após a etapa c) da qual procura-se aumentar necessariamente o extrato seco, o que faz parte de urna das vertentes do problema técnico resolvido pelo presente pedido. O processo de acordo com a inventado é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa de trituragáo b), é realizada em continuo ou em descontinuo, de preferéncia em continuo. O processo de acordo com a ϊηνεηςδο é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa de tritura9áo b), se efetua na presera de esferas de tritura9áo á base de óxido e/ou silicato de zircónio, eventualmente estabilizado com um óxido de cério e/ou de itrio.
Na variante de acordo com a qual a etapa de tritura9áo b) é urna tritura9áo a seco, o processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que esta etapa de tritura9áo a seco conduz á obten9ao de materiais minerais e/ou de pigmentos que tém um diámetro médio inferior a 50 pm, de preferéncia inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio é compreendido entre 1,3 e 1,7 pm, tal como medido a partir de um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™.
Na variante de acordo com a qual a etapa de tritura9áo b) é urna tritura9áo em meio aquoso, o processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que esta etapa de tritura9áo em meio aquoso conduz á obten9áo de materiais minerais e/ou de pigmentos que apresentam urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™). O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa cuja porcentagem em peso seco de materiais minerais e/ou pigmentos é superior a 65%, de preferencia superior a 70%, muito preferencialmente superior a 75%, e de maneira mais preferencial entre 75 e 78% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa cujos materiais minerais e/ou pigmentos tém um diámetro médio inferior a 50 pm, de preferencia inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio é compreendido entre 0,3 e 1,7 pm, e de maneira mais preferencial é compreendido entre 0,5 e 0,9 pm, tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™. O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa que apresenta urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna ffa9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™). O processo de acordo com a inven9áo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa que apresenta urna viscosidade Brookfield™ medida á 100 voltas/minuto (medida a 25°C, com o móvel n° 3, e com o aparelho DVII+ em um recipiente de 1 litro) inferior a 1 000 mPa.s, de preferencia inferior a 700 mPa.s, milito preferencialmente inferior a 500 mPa.s, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que esta viscosidade é compreendida entre 100 e 300 mPa.s. O processo de acordo com a invenqao é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa que tem um residuo sobre peneira superior a 45 μπι, com menos de 100 ppm, de preferencia com menos de 70 ppm, mais de preferencia com menos de 60 ppm, e de maneira mais preferencial com menos de 50 ppm. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa c) é de preferencia urna etapa de trituraqáo em meio aquoso. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que a etapa d) de secagem é efetuada de preferencia após a etapa c) de tratamento. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que a secagem é efetuada por um secador atomizador. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que o agente dispersante e/ou de ajuda á trituraqáo em meio aquoso, introduzido durante e ou antes da etapa c) é um homopolímero do ácido acrílico e/ou um copolímero do ácido acrílico com um outro monómero hidrossolúvel escolhido dentre o ácido metacrílico, o ácido maleico, o ácido itacónico, o ácido crotónico, o ácido fumárico, o ácido isocrotónico, aconítico, mesacónico, sinápico, undecilénico, angélica, canélico e/ou o ácido 2-acrilamido 2-metil propano sulfónico sob forma ácida ou parcialmente neutralizada, ou aínda dentre a acrilamida, a metilacrilamida, os ésteres de ácidos acrílicos ou metacrílicos tais como, o fosfato de acrilato ou metacrilato de etileno ou propileno glicol ou ainda entre a vinilpirrolidona, o vinilcaprolactamo, o acetato de vinila, o estireno sulfonato de sodio, a alil amina e seus derivados, e de preferencia pelo fato de que o agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo é urna escolha dentre os copolímeros do ácido acrílico com a acrilamida ou o ácido maleico. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que o agente de triturando a seco utilizado durante a etapa b) de triturando, quando este é urna triturando a seco, é escolhido dentre os compostos á base de glicol, e de preferencia dentre o etileno glicol, o dietileno glicol, o monopropileno glicol, e pelo fato de que é de preferencia um monopropileno glicol de peso molecular compreendido entre 200 e 1.000 g/mol. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que a proporqáo total de ácido etileno acrílico é compreendida entre 0,1 e 10%, de preferencia entre 0,2 e 2%, e é muito preferencialmente igual a 0,5 a 1% do peso seco de pigmentos e/ou de materiais minerais. O processo de acordo com a invenqáo é, também, caracterizado pelo fato de que a propornao total de dispersante e/ou de agente de ajuda á triturando é compreendida entre 0,1 e 2% de preferencia entre 0,2 e 1,5%, e é compreendido muito preferencialmente entre 0,3 e 0,6% do peso seco de pigmentos e/ou de materiais minerais. O processo de acordo com a invennáo é, também, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso de ácido etileno acrílico é igual a cerca da quantidade em peso de agente dispersante e/ou de ajuda á triturando, quando o ácido etileno acrílico é neutralizado com o 2-amino-2-metil-1- propanol. O processo de acordo com a invenndo é, também, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso de ácido etileno acrílico é igual a cerca da metade da quantidade em peso de agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo, quando o ácido etileno acrílico é neutralizado com o sodio.
Outro objeto da ΐηνεηςδο reside ñas suspensoes e/ou as dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais, caracterizadas pelo fato de que sao obtidas pelo processo de acordo com a invenido.
Outro objeto da ίηνεηςίο reside ñas suspensoes e/ou as dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais caracterizadas pelo fato de que compreendem o carbonato de cálcio, pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, e pelo fato de que apresentam um extrato seco superior a 65%, de preferéncia superior a 70%, muito preferencialmente superior a 75%, de maneira aínda mais preferencial entre 75 e 78% do seu peso total.
Estas dispersdes e/ou suspensoes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que os materiais minerais e/ou os pigmentos tém um diámetro médio inferior a 50 pm, de preferéncia inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio é compreendido entre 0,3 e 1,7 pm, de maneira aínda mais preferencial é compreendido entre 0,5 e 0,9 pm, tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™.
Estas dispersoes e/ou suspensoes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que apresentam urna fraqáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fraípáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9ao de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que apresentam urna viscosidade Brookfield™ medida a 100 voltas/minuto (a 25 °C, com o móvel n° 3, com o aparelho DVII+, em um recipiente de 1 litro) inferior a 1 000 mPa.s, de preferencia inferior a 700 mPa.s, muito preferencialmente inferior a 500 mPa.s, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que esta viscosidade é compreendida entre 100 e 300 mPa.s.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que apresentam um residuo sobre peneira superior a 45 pm, com menos de 100 ppm, de preferencia com menos de 70 ppm, mais de preferencia com menos de 60 ppm, e de maneira mais preferencial com menos de 50 ppm.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico é um sal solúvel em meio aquoso.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que os grupamentos carboxílicos do sal de ácido etileno acrílico sao parcial ou totalmente dissociados de seu próton ácido.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que no sal de ácido etileno acrílico, a relajo mássica de monómero etileno com monómero de ácido acrílico é compreendida entre 10: 90 e 30: 70, e é de preferencia igual a 20: 80.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico apresenta um índice de fusáo compreendido entre 50 g/10 minutos e 1.500 g/10 minutos, de preferencia entre 200 g/10 minutos e 300 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico é totalmente neutralizado, e de preferencia entre 1.000 g/10 minutos e 1.400 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico é neutralizado de 70 a 99% (em fraqáo dos sitios carboxílicos), medido de acordo com a norma ASTM1238 125°C/2,16 Kg.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que os grupamentos carboxílicos dos referidos sais de ácido etileno acrílico sao inteiramente neutralizados ou neutralizados de 70% a 99% em rela9áo á totalidade dos sitios carboxílicos do ácido etileno acrílico, com pelo menos um agente de neutraliza gao.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido agente de neutraliza9áo compreende pelo menos um cátion monovalente.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido cátion monovalente compreende um ou vários íons álcali e/ou urna ou várias aminas e/ou o amoníaco.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido ion monovalente álcali compreende um ion sodio.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que a referida amina compreende urna amina primária.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que a referida amina compreende urna alcanolaminas, compreendendo pelo menos um grupamento etanol e/ou propanol, e pelo fato de que a referida alcanolamina é, entáo, de preferencia escolhida dentre o 2-amino-2-metil-1 -propanol e/ou a dimetiletanolamina, e pelo fato de que é bastante preferencialmente o 2-amino-2-metil-l-propanol.
Estas dispersoes e/ou suspensóes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que se utiliza urna quantidade de 2-amino-2-metil-1-propanol, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira a trazer urna fragáo de cátion monovalente igual a 100% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico.
Estas dispersóes e/ou suspensoes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que se utiliza urna quantidade de dimetil etanolamina, de maneira a trazer urna frafáo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira a trazer urna fra^ao de cátion monovalente igual a 100% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico.
Estas dispersóes e/ou suspensoes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 25.000 mPa.s, de 15.000 a 100.000 mPa.s, e de 50.000 a 400.000 mPa.s as temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
Estas dispersóes e/ou suspensdes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 7.000 mPa.s, de 15.000 a 20.000 mPa.s, e de 50.000 a 100.000 mPa.s as temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
Estas dispersóes e/ou suspensdes aquosas também sao caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 15.000 tem 25.000 mPa.s, de 50.000 tem 100.000 mPa.s, e de 300.000 tem 400.000 mPa.s as temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
Outro objeto da invenido reside nos pigmentos secos obtidos pelo processo de acordo com a inven9áo (ou seja após a etapa secagem d)).
Estes pigmentos secos também sao caracterizados pelo fato de que contém o carbonato de cálcio, pelo menos um sal de ácido etileno acrílico e cujas partículas de carbonato de cálcio apresentam um diámetro médio inferior a 50 pm, de preferencia inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio é compreendido entre 0,3 e 1,7 pm, e de maneira aínda mais preferencial compreendida entre 0,5 e 0,9 pm (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITIC S™).
Estes pigmentos secos também sao caracterizados pelo fato de que as partículas de carbonato de cálcio apresentam urna fraqáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra^ao de partículas com um diámetro inferior a 2 pm de superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fraqáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm de superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
Outro objeto da invenqáo reside na utilizaqáo das dispersoes e as suspensóes aquosas de acordo com a invenido, bem como os pigmentos secos de acordo com a inven^áo, nos dominios do papel, plástico e pinturas, notadamente na massa do papel e do plástico, e no revestimento do papel e do plástico. EXEMPLOS Exemplo 1 Este exemplo ilustra o processo de acordo com a invengáo, no qual um carbonato de cálcio natural é tratado por um sal do ácido etileno acrílico durante urna etapa de trituraqáo em meio aquoso, um agente dispersante sendo introduzido durante a referida etapa de tritura9áo. A esse respeito, este exemplo comeqa por descrever os copolímeros do ácido etileno acrílico utilizados, e depois a fabricaqáo de alguns de seus sais.
Nota: todas as características granulométricas das suspensóes de carbonato de cálcio foram medidas a partir de um aparelho do tipo Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™. Copolímero do ácido etileno acrílico a) Este copolímero designa um copolímero do ácido etileno acrílico composto com 20% em peso de ácido acrílico e com 80% em peso de etileno.
Copolímero do ácido etileno acrílico b) Este copolímero designa um copolímero do ácido etileno acrílico composto com 20% em peso de ácido acrílico e com 80% em peso de etileno.
Este copolímero apresenta um índice de fusáo de 1.300 g/10 minutos, medido de acordo com a norma ASTM 1238 125°C/2,16 Kg.
Sabe-se que um índice de fusáo elevado corresponde a um peso molecular baixo.
Copolímero do ácido etileno acrílico c) Este copolímero designa um copolímero do ácido etileno acrílico composto com 20% em peso de ácido acrílico e com 80% em peso de etileno.
Este copolímero apresenta um índice de fusáo de 300 g/10 minutos, medido de acordo com a norma ASTM 1238 125°C/2,16 Kg.
As viscosidades (mPa.s) destes diferentes copolímeros sáo indicadas na tabela 1, em funqáo da temperatura. Estas propriedades reológicas dáo urna base de comparaqáo de pesos moleculares destes copolímeros: urna viscosidade baixa indica um peso molecular baixo.
Estes valores de viscosidade foram medidos as temperaturas indicadas abaixo com um reómetro comercializado sob o nome MCR 300 pela empresa PHYSIC A™ com as seguintes condiqoes: reómetro cone-plano CP50-1, com urna taxa de cisalhamento constante igual a 5 s'1, em um intervalo de temperatura que vai de 200°C a 120°C, por nao menos de 0,0833°C/s.
Tabela 1: viscosidades de diferentes copolímeros do ácido etileno acrílico em fun^áo da temperatura Solucao do ácido etileno acrílico n° 1 500 gramas do copolímero a) sao adicionados em 2,5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agita9áo, 123,7 gramas de 2-amino-2-metil-l-propanol (de maneira a neutralizar a 100% os sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram adicionados e a mistura foi aquecida durante 1 hora á 98 °C.
Obtém-se assim urna S0IU9S0 clara e límpida.
Solucao do ácido etileno acrílico n° 2 500 gramas do copolímero tem) sao adicionados em 2,5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agita9áo, 130,2 gramas de di-metil etanolamina (de maneira a neutralizar a 100 % os sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram adicionados e a mistura foi aquecida durante 1 hora a 98 °C.
Obtém-se assim urna solu9áo clara e límpida.
Solucao do ácido etileno acrílico n° 3 500 gramas do copolímero b) sao adicionados em 5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agita9áo, 38,8 gramas de soda (de maneira a neutralizar a 75% os sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram adicionados e a mistura foi aquecida durante 1 hora a 98 °C.
Obtém-se assim urna soluqáo clara e límpida.
Solucáo do ácido etileno acrílico n° 4 500 gramas do copolímero b) sao adicionados em 5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agitaqáo, 55,4 gramas de soda (de maneira a neutralizar a totalidade de sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram adicionados e a mistura foi aquecida durante 1 hora a 98 °C.
Obtém-se assim urna soluqáo clara e límpida.
Solucáo do ácido etileno acrílico n° 5 500 gramas do copolímero c) sao adicionados em 5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agita9áo, 54,1 gramas de soda (de maneira a neutralizar a totalidade de sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram adicionados e a mistura foi aquecida durante 1 hora a 98 °C.
Obtém-se assim urna soluqáo clara e límpida.
Solucáo do ácido etileno acrílico n° 6 500 gramas do copolímero b) sáo adicionados em 2,5 litros de água deionizada em um reator de 10 litros de tipo ESCO.
Sob agita9áo, 200 gramas de amoníaco (de maneira a neutralizar a 100% os sitios ácidos carboxílicos do ácido etileno acrílico) foram acrescentadas e a mistura foi aquecida durante 1 hora a 98°C.
Obtém-se assim urna soluqáo clara e límpida.
Ensaio n° 1 a Este ensaio ilustra a técnica anterior.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de trituraqáo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, e na preserva de 0,65% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e de peso molecular igual a 5.400 g/mol, em relaqáo ao peso seco de mármore. A tritura9áo necessitou de 11 minutos/Kg.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 75,5%, e cujo tamanho das partículas é tal que 90% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A viscosidade Brookfield™ medida a 25°C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 251 mPa.s.
Esta viscosidade é medida sobre um aparelho DVII+, em um recipiente de 1 litro; este procedimento será utilizado nos outros ensaios. O residuo sobre um peneira superior a 45 pm foi de 40 ppm.
Ensaio n° Ib Este ensaio ilustra a técnica anterior.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de tritura9áo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presera de 1,0% em peso seco da sohupáo do ácido etileno acrílico n° 6.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 38,0%, e cuja dimensáo de partículas é tal que 73% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. Seria impossível aumentar o extrato seco, sem alterar a viscosidade tal como foi indicada abaixo. A viscosidade Brookfield™ medida a 25 °C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é compreendida entre 250 e 600 mPa.s. Ensaio n° 2 Este ensaio ilustra a inven9áo.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de tritura9áo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presenqa de 0,67% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e peso molecular igual a 5.400 g/mol, em relaqáo ao peso seco de mármore, e na presenqa de 0,5% em peso seco da soluqáo do ácido etileno acrílico n° 1.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 75,7%, e cujo tamanho das partículas é tal que 89% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A viscosidade Brookfield medida a 25 °C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 150 mPa.s. O residuo sobre um peneira superior a 45 pm foi de 13 ppm.
Ensaio n° 3 Este ensaio ilustra a inven9áo.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de trituraqáo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presenqa de 1,04% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e peso molecular igual a 5.400 g/mol, em relaqáo ao peso seco de mármore, e na presenqa de 0,5% em peso seco da soluqáo do ácido etileno acrílico n° 2. A tritura9áo necessitou de 11,3 minutos/Kg.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 76,1%, e cujo tamanho das partículas é tal que 92% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A viscosidade Brookfield™ medida a 25°C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 160 mPa.s.
Ensaio n° 4 Este ensaio ilustra a invenido.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de tritura9áo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presera de 1,00% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e peso molecular igual a 5.400 g/mol, em rela<páo ao peso seco de mármore, e na presera de 0,5% em peso seco da solu9áo do ácido etileno acrílico n° 3.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 74,1%, e cujo tamanho das partículas é tal que 90% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A viscosidade Brookfield™ medida a 25°C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 153 mPa.s. O residuo sobre um peneira superior a 45 pin foi de 59 ppm.
Ensaio n° 5 Este ensaio ilustra a inven9áo.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual á 45 pm. Este mármore foi esmagado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de tritura9áo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presera de 1,00% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e peso molecular igual á 5.400 g/mol, em rela9áo ao peso seco de mármore, e na presera de 0,5% em peso seco da solu9áo do ácido etileno acrílico n° 4.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual á 77,0%, e cujo tamanho das partículas é tal que 91% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A víscosidade Brookfield™ medida a 25°C e a 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 157 mPa.s.
Ensaio n° 6 Este ensaio ilustra a invenc^áo.
Ele emprega um mármore da Noruega cujo diámetro médio das partículas é igual a 45 pm.
Este mármore foi triturado em meio aquoso em um triturador do tipo Dynomill™ de 1,4 litros com 2700 gramas de esferas de tritura9áo á base de dióxido de zircónio de diámetro compreendido entre 0,6 e 1 mm, na presera de 1,00% em peso seco de um homopolímero do ácido acrílico neutralizado pelo sodio e magnésio e peso molecular igual a 5.400 g/mol, em relatpáo ao peso seco de mármore, e na presera de 0,5% em peso seco da solufáo do ácido etileno acrílico n° 5.
Obtém-se urna suspensáo aquosa de mármore cujo extrato seco é igual a 76,9%, e cujo tamanho das partículas é tal que 89% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. A víscosidade Brookfield™ medida tem 25 °C e tem 100 voltas/minuto com o móvel número 3 é de 187 mPa.s.
Os resultados demonstram que o processo da inventado conduz as suspensóes de carbonato de cálcio tratado com um sal de ácido etileno acrílico e um agente dispersante, tendo um extrato seco elevado, e notadamente superior a 75%.
Além disso, este extrato seco é superior a este obtido no quadro do processo de acordo com a técnica anterior, e as viscosidades Brookfield™ medidas a 25 °C e 100 voltas/minuto sao inferiores a estas obtidas no caso da técnica anterior.
Além disso, foi demonstrado que a tritura9áo é também eficaz com ou sem ácido etileno acrílico, por compara9áo entre os ensaios n° 1 e 3.
Além disso, nenhum exemplo de acordo com a inven9áo apresentou um problema de cria9áo de espuma na suspensáo de carbonato de cálcio.
Por outro lado, constatou-se que os residuos sobre peneiras obtidos no caso da inven9áo foram completamente negligenciáveis.
Ensaio n° 7 Este ensaio ilustra a técnica anterior.
Um polietileno de alta densidade da empresa BASELL™ POLYOLEFINS comercializado sob o nome Hostalen™ GM 9240 GH foi introduzido em um misturador com rolos comercializado sob o nome Walzwerk 150x400 da empresa o Dr. COLLIN.
Na seqüéncia, placas de 2 e 4 mm de espessura foram formadas em urna prensa “Testing Platen Presses Tipo P” P300-P da empresa o Dr. COLLIN.
Ensaio n° 8 Este ensaio ilustra a invenqáo. A suspensáo do ensaio n° 5 foi secada com um atomizador MSD™ 100 da empresa NIRO™. Obtém-se um mármore tratado seco cujo tamanho das partículas é tal que 88% em peso dentre elas tém um diámetro inferior a 2 pm. O mármore tratado e seco foi, em seguida, misturado a 180 °C com um polietileno de alta densidade da empresa BASELL™ POLYOLEFINS comercializado sob o nome Hostalen™ GM 9240 GH em um misturador com rolos comercializado sob o nome Walzwerk 150x400 da empresa o Dr. COLLIN. A composÍ9áo da mistura é equimássica em produto tratado e em polietileno alta densidade.
Na seqüéncia, placas de 2 e de 4 mm de espessura foram formadas em urna prensa “Testing Platen Presses Tipo P” P300-P da empresa o Dr. COLLIN.
As resistencias á tragáo das placas formadas para os ensaios n° 2 2 7 e 8 sao respectivamente iguais a 23,9 N/m e 24,2 N/m de acordo com a norma DEM 53455.
Observa-se que a substituigáo de urna parte do polietileno pelo pigmento de acordo com a invengáo nao reduz a resistencia á tragáo.
REIVINDICACÓES

Claims (64)

1. Processo de preparando de pelo menos um material mineral e/ou de pelo menos um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, de preferencia natural, ao mesmo tempo, parcialmente organófílo e parcialmente hidrofílico, e que compreende as etapas de: a) fomecer pelo menos um material mineral e/ou um pigmento que compreende o carbonato de cálcio natural e/ou precipitado, de preferencia natural, sob forma seca ou sob a forma de urna dispersáo e/ou de urna suspensáo aquosa, b) eventualmente triturar a seco e/ou em meio aquoso o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) c) tratar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou da etapa b) d) eventualmente secar o material mineral e/ou o pigmento resultante da etapa a) e/ou b) e/ou c) caracterizado pelo fato de que: - a etapa c) de tratamento corresponde a urna etapa de mistura em meio aquoso e/ou de triturando em meio aquoso, e/ou de concentrando em meio aquoso, do material mineral e/ou do pigmento proveniente da etapa a) e/ou da etapa b), na presenpa de pelo menos um sal do ácido etileno acrílico, - um agente dispersante e/ou de ajuda á triturando é introduzido antes e/ou durante a etapa de tratamento c).
2. Processo de acordo com a reivindicando 1, caracterizado pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico é um sal solúvel em meio aquoso.
3. Processo de acordo com urna das reivindicanoes 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que os grupamentos carboxílicos do sal de ácido etileno acrílico sao parcialmente ou totalmente dissociados do seu próton ácido.
4. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 3, caracterizado pelo fato de que, no sal de ácido etileno acrílico, a rela9áo mássica de monómero etileno com monómero de ácido acrílico é compreendida entre 10:90 e 30:70, e é de preferencia igual a 20:80.
5. Processo de acordo com urna das reivindica95es 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico apresenta um índice de fusáo compreendido entre 50 g/10 minutos e 1.500 g/10 minutos, de preferencia, entre 200 g/10 minutos e 300 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico for neutralizado totalmente, e, de preferencia, entre 1.000 g/10 minutos e 1.400 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico for neutralizado de 70 a 99% (em fra9áo dos sitios carboxílicos), medido de acordo com a norma ASTM1238 125°C/2,16 Kg.
6. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 5, caracterizado pelo fato de que os grapamentos carboxílicos dos referidos sais de ácido etileno acrílico sao neutralizados inteiramente ou neutralizados de 70% a 99% em rela9ao á totalidade dos sitios carboxílicos do ácido etileno acrílico, com pelo menos um agente de neutraliza9áo.
7. Processo de acordo com a reivindica9áo 6, caracterizado pelo fato de que o referido agente de neutraliza9áo compreende pelo menos um cátion monovalente.
8. Processo de acordo com a reivindica9áo 7, caracterizado pelo fato de que o referido cátion monovalente compreende um ou vários íons álcali e/ou urna ou várias aminas e/ou o amoníaco.
9. Processo de acordo com a reivindica9áo 8, caracterizado pelo fato de que o referido ion monovalente álcali compreende um ion sodio.
10. Processo de acordo com a reivindica9áo 8, caracterizado pelo fato de que a referida amina compreende urna amina primária.
11. Processo de acordo com a reivindica9áo 10, caracterizado pelo fato de que a referida amina compreende urna alcanolamina, compreendendo pelo menos um grupamento etanol e/ou propanol, e pelo fato de que a referida alcanolamina é, entáo, de preferencia, escolhida dentre o 2-amino-2-metil-1-propanol e/ou a dimetiletanolamina, e pelo fato de que é, muito preferencialmente o 2-amino-2-metil-1 -propanol.
12. Processo de acordo com a reivindica9áo 11, caracterizado pelo fato de que se utiliza urna quantidade de 2-amino-2-metil-1 -propanol, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e preferencialmente, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico.
13. Processo de acordo com a reivindica9áo 11, caracterizado pelo fato de que se utiliza urna quantidade de dimetil etanolamina, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e preferencialmente, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico.
14. Processo de acordo com urna das reivindicaqóes 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 25.000 mPa.s, de 15.000 a 100.000 mPa.s, e de 50.000 a 400.000 mPa.s a temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
15. Processo de acordo com a reivindica9áo 14, caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 7.000 mPa.s, de 15.000 a 20.000 mPa.s, e de 50.000 a 100.000 mPa.s a temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
16. Processo de acordo com a reivindica9áo 14, caracterizado pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 15.000 a 25.000 mPa.s, de 50.000 a 100.000 mPa.s, e de 300.000 a 400.000 mPa.s a temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
17. Processo de acordo com urna das reivindica^oes 1 a 16, caracterizado pelo fato de que o material mineral e/ou o pigmento compreende, além do carbonato de cálcio, igualmente pelo menos um outro material mineral e/ou pigmento escolhido dentre as dolomitas, as bentonitas, o caulim, o talco, o cimento, a gipsita, a cal, a magnésia, o dióxido de titanio, a etringita, o trióxido de aluminio ou aínda o tri-hidróxido de aluminio, as sílicas, a mica e a mistura destas cargas entre si, como as misturas talco-carbonato de cálcio, carbonato de cálcio-caulim, ou aínda as misturas de carbonato de cálcio com o tri-hidróxido de aluminio ou o trióxido de aluminio, ou aínda as misturas com fibras sintéticas ou naturais ou aínda as co-estruturas de minerais como as co-estruturas talco-carbonato de cálcio ou talco-dióxido de titanio, ou suas misturas, e pelo fato de que este outro material mineral é preferencialmente o caulim.
18. Processo de acordo com urna das reivindicaqóes 1 a 17, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso seco de carbonato de cálcio é superior ou igual a 70% em peso seco total de pigmentos e/ou de materiais minerais.
19. Processo de acordo com urna das reivindicaqóes 1 a 18, caracterizado pelo fato de que, durante a etapa a) e quando o material mineral e/ou o pigmento está presente sob a forma de urna dispersáo e/ou de urna suspensáo aquosa, a concentra9áo em peso seco de pigmento e/ou material mineral é superior a 60%, preferencialmente 65%, muito preferencialmente superior a 70%, e de maneira ainda mais preferencial de 74% a 78% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo ou, pelo fato de que a concentra9áo em peso seco de pigmento e/ou material mineral é inferior a 30%, preferencialmente, compreendida entre 18 e 22% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo, e pelo fato de que a referida dispersáo e/ou suspensáo é urna suspensáo que náo contém um agente dispersante.
20. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 19, caracterizado pelo fato de que a etapa de triturado b), é realizada em continuo ou descontinuo, preferencialmente em continuo.
21. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 20, caracterizado pelo fato de que a etapa de tritura9áo b) se efetua na presera de esferas de tritura9áo á base de óxido e/ou de silicato de zircónio, eventualmente estabilizado com um óxido de cério e/ou de itrio.
22. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 21, caracterizado pelo fato de que a etapa de tritura9áo b) é urna tritura9áo a seco que conduz á obten9áo de materiais minerais e/ou de pigmentos que tém um diámetro médio inferior a 50 pm, preferencialmente inferior a 15 μιη, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio está compreendido entre 1,3 e 1,7 pm.
23. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 21, caracterizado pelo fato de que a etapa de tritura9áo b) é urna tritura9áo em meio aquoso que conduz á obten9áo de materiais minerais e/ou de pigmentos que apresentam urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
24. Processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 23, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento é conduzida em meio aquoso, e conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa cuja porcentagem em peso seco de materiais minerais e/ou pigmentos é superior a 65%, preferencialmente superior a 70%, muito preferencialmente superior a 75%, e de maneira aínda mais preferencial entre 75% e 78% do peso total da referida dispersáo e/ou suspensáo.
25. Processo de acordo com urna das reivindicaqoes 1 a 24, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa cujos materiais minerais e/ou pigmentos tém um diámetro médio inferior a 50 pm, preferencialmente inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial, pelo fato de que, este diámetro médio está compreendido entre 0,3 e 1,7 pm, e de acordo com a maneira mais preferencial, pelo fato de que este diámetro médio está compreendido entre 0,5 e 0,9 pm, tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERICTICS™.
26. Processo de acordo com urna das reivindicaqóes 1 a 25, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou a urna suspensáo aquosa que apresenta urna frafáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fraqáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fragáo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
27. Processo de acordo com urna das reivindica9oes 1 a 26, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou urna suspensáo aquosa que apresenta urna viscosidade Brookfield™ medida a 100 voltas/minuto (a 25°C com o móvel n° 3, e com o aparelho DVII+ em um recipiente de 1 litro) inferior a 1.000 mPa.s, preferencialmente inferior a 700 mPa.s, muito preferencialmente inferior a 500 mPa.s, e de maneira aínda mais preferencial, pelo fato de que esta viscosidade está compreendida entre 100 e 300 mPa.s.
28. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 27, caracterizado pelo fato de que a etapa c) de tratamento conduz a urna dispersáo e/ou urna suspensáo aquosa que tem um residuo sobre peneira superior a 45 pm, com menos de 100 ppm, de preferencia menos de 70 ppm, mais preferencialmente com menos de 60 ppm, e de maneira aínda mais preferencial, com menos de 50 ppm.
29. Processo de acordo com urna das reivindica9oes 1 a 28, caracterizado pelo fato de que a etapa c) é preferencialmente urna etapa de triturado em meio aquoso.
30. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 29, caracterizado pelo fato de que a etapa d) de secagem é efetuada preferencialmente após a etapa c) de tratamento.
31. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 30, caracterizado pelo fato de que a secagem é efetuada por um secador atomizador.
32. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 30, caracterizado pelo fato de que o agente dispersante e/ou de ajuda á tritura9áo em meio aquoso introduzido durante e/ou antes da etapa c) é um homopolímero do ácido acrílico e/ou um copolímero do ácido acrílico com um outro monómero hidrossolúvel escolhido dentre o ácido metacrílico, o ácido maleico, o ácido itaconico, o ácido crotónico, o ácido fumárico, o ácido isocrotónico, aconítico, mesacónico, sinápico, undecilénico, angélica, canélico e/ou o ácido 2-acrilamido 2-metil propano sulfónico sob forma ácida ou parcialmente neutralizada, ou aínda dentre a acrilamida, a metilacrilamida, os ásteres de ácidos acrílicos ou metacrílicos tais como, o fosfato de acrilato ou metacrilato de etileno ou propileno glicol ou aínda dentre a vinilpirrolidona, a vinilcaprolactama, o acetato de vinila, o estireno sulfonato de sodio, a alilamina e seus derivados, e, preferencialmente pelo fato de que o agente dispersante e/ou de ajuda á trituragáo é escolhido dentre os copolímeros do ácido acrílico com a acrilamida ou o ácido maleico.
33. Processo de acordo com urna das reivindicagoes 1 a 32, caracterizado pelo fato de que o agente de trituragáo a seco utilizado durante a etapa b) quando se trata de urna trituragáo a seco, é escolhido dentre os compostos a base de glicol, e preferencialmente dentre o etileno glicol, o dietileno glicol, o monopropileno glicol, e pelo fato de que é preferencialmente um monopropileno glicol de peso molecular compreendido entre 200 e 1.000 g/mol.
34. Processo de acordo com urna das reivindicagoes 1 a 33, caracterizado pelo fato de que a proporgáo total de ácido etileno acrílico está compreendida entre 0,1 e 10% preferencialmente entre 0,2 e 2%, e é, muito preferencialmente entre 0,5 e 1% do peso seco de pigmentos e/ou de materiais minerais.
35. Processo de acordo com urna das reivindicares 1 a 34, caracterizado pelo fato de que a proporgáo total de dispersante e/ou de agente de ajuda á tritura9áo está compreendida entre 0,1 e 2%, preferencialmente entre 0,2 e 1,5%, e é, muito preferencialmente, entre 0,3 a 0,6% do peso seco de pigmentos e/ou de materiais minerais.
36. Processo de acordo com urna das reivindicagoes 1 a 35, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso de ácido etileno acrílico é igual á cerca da quantidade em peso de agente dispersante e/ou de ajuda á trituragáo, quando o ácido etileno acrílico é neutralizado com o 2-amino-2-metil-1 -propanol.
37. Processo de acordo com urna das reivindicagoes 1 a 36, caracterizado pelo fato de que a quantidade em peso de ácido etileno acrílico é igual á cerca da metade da quantidade em peso de agente dispersante e/ou de ajuda á trituragáo, quando o ácido etileno acrílico é neutralizado com o sodio.
38. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais, caracterizadas pelo fato de que elas sao obtidas pelo processo de acordo com urna das reivindica9Óes 1 a 37.
39. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais caracterizadas pelo fato de que compreendem o carbonato de cálcio, pelo menos um sal do ácido etileno acrílico e pelo fato de que apresentam um extrato seco superior a 65%, preferencialmente superior a 70%, muito preferencialmente superior a 75%, e de maneira aínda mais preferencial entre 75 e 78% de seu peso total.
40. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindica9áo 39, caracterizadas pelo fato de que os materiais minerais e/ou os pigmentos tém um diámetro médio inferior a 50 μιη, preferencialmente inferior a 15 μιη, muito preferencialmente inferior a 5 μηι, e de maneira aínda mais preferencial, pelo fato de que este diámetro médio está compreendido entre 0,3 e 1,7 μιη, e de maneira mais preferencial entre 0,5 e 0,9 μιη, tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™.
41. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindica9Óes 39 ou 40, caracterizadas pelo fato de que apresentam urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra^áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna ffa9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
42. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindica9Óes 39 a 41, caracterizadas pelo fato de que apresentam urna viscosidade Brookfield™ medida a 100 voltas/minuto (e a 25°C com o móvel n° 3 com o aparelho DVII+ em um recipiente de 1 litro) inferior a 1.000 mPa.s, de preferencia inferior a 700 mPa.s, muito preferencialmente inferior a 500 mPa.s, e, de maneira aínda mais preferencial, pelo fato de que, esta viscosidade é compreendida entre 100 e 300 mPa.s.
43. Suspensóes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindica9Óes 39 a 42, caracterizadas pelo fato de que apresentam um residuo sobre peneira superior a 45 pm, com menos de 100 ppm, preferívelmente menos de 70 ppm, mais preferencialmente com menos de 60 ppm, e de maneira aínda mais preferencial com menos de 50 ppm.
44. Suspensóes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindicafóes 39 a 43, caracterizadas pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico é um sal solúvel em meio aquoso.
45. Suspensóes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindicares 39 a 44, caracterizadas pelo fato de que os grupamentos carboxílicos do sal de ácido etileno acrílico sao parcialmente ou totalmente dissociados de seu próton ácido.
46. Suspensóes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindicares 39 a 45, caracterizadas pelo fato de que no sal de ácido etileno acrílico, a rela9áo mássica de monómero etileno com monómero de ácido acrílico é compreendida entre 10: 90 e 30: 70, e é de preferencia igual a 20: 80.
47. Suspensóes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindica9Óes 39 a 46, caracterizadas pelo fato de que o sal de ácido etileno acrílico apresenta um índice de fiisáo compreendido entre 50 g/10 minutos e 1.500 g/10 minutos, preferivelmente entre 200 g/10 minutos e 300 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico for neutralizado totalmente, e preferivelmente entre 1.000 g/10 minutos e 1.400 g/10 minutos quando o sal de ácido etileno acrílico for neutralizado de 70 a 99% (em fraqáo dos sitios carboxílicos), medido de acordo com a norma ASTM1238 125°C/2,16 Kg.
48. Suspensoes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindicares 39 a 47, caracterizadas pelo fato de que os grupamentos carboxílicos dos referidos sais de ácido etileno acrílico sao neutralizados inteiramente ou neutralizados de 70% a 99% em relado á totalidade dos sitios carboxílicos do ácido etileno acrílico, com pelo menos um agente de neutralizado.
49. Suspensóes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicado 48, caracterizadas pelo fato de que o referido agente de neutralizado compreende pelo menos um cátion monovalente.
50. Suspensoes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicado 49, caracterizadas pelo fato de que o referido cátion monovalente compreende um ou vários íons álcali e/ou urna ou várias aminas e/ou o amoníaco.
51. Suspensoes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicado 50, caracterizadas pelo fato de que o referido ion monovalente álcali compreende um ion sodio.
52. Suspensoes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicado 50, caracterizadas pelo fato de que a referida amina compreende urna amina primária.
53. Suspensoes e/ou dispersóes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicado 52, caracterizadas pelo fato de que a referida amina compreende alcanolamina, compreendendo, pelo menos, um grupamento etanol e/ou propanol, e pelo fato de que a referida alcanolamina é, entáo, de preferencia, escolhida dentre o 2-amino-2-metil-l-propanol e/ou a dimetiletanolamina, e pelo fato de que é muito preferencialmente o 2-amino-2-metil-1 -propanol.
54. Suspensoes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindica9áo 53, caracterizadas pelo fato de que se utiliza urna quantidade de 2-amino-2-metila-l-propanol, de maneira a trazer urna frai^ao de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira trazer urna fra9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamento carboxílicos do ácido etileno acrílico.
55. Suspensoes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindica9áo 53, caracterizadas pelo fato de que se utiliza urna quantidade de dimetil etanolamina, de maneira a trazer urna fra9áo de cátion monovalente compreendida entre 75 e 125% de grupamentos carboxílicos do ácido etileno acrílico, e de preferencia de maneira trazer urna fra9áo de cátion monovalente igual a 100% de grupamento carboxílicos do ácido etileno acrílico.
56. Suspensoes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com urna das reivindica9oes 39 a 55, caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 25.000 mPa.s, de 15.000 a 100.000 mPa.s, e de 50.000 a 400.000 mPa.s á temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
57. Suspensoes e/ou dispersdes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindicaqáo 56, caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 3.000 a 7.000 mPa.s, de 15.000 a 20.000 mPa.s, e de 50.000 a 100.000 mPa.s á temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
58. Suspensoes e/ou dispersoes aquosas de pigmentos e/ou de materiais minerais de acordo com a reivindica9áo 56, caracterizadas pelo fato de que o referido ácido etileno acrílico apresenta urna viscosidade de 15.000 a 25.000 mPa.s, de 50.000 a 100.000 mPa.s, e de 300.000 a 400.000 mPa.s á temperaturas respectivas de 200°C, 170°C e 140°C.
59. Pigmentos secos caracterizados pelo fato de que sao obtidos pelo processo de acordo com urna das reivindica9oes 1 a 37.
60. Pigmentos secos de acordo com a reivindica9áo 59, caracterizados pelo fato de que contém o carbonato de cálcio, pelo menos um sal de ácido etileno acrílico e cujas partículas de carbonato de cálcio apresentam um diámetro meio inferior a 50 μιη, de preferencia inferior a 15 pm, muito preferencialmente inferior a 5 pm, e de maneira aínda mais preferencial pelo fato de que este diámetro médio é compreendido entre 0,3 e 1,7 pm, e de maneira mais preferencial é compreendido entre 0,5 e 0,9 pm (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
61. Pigmentos secos de acordo com a reivindica9áo 59, caracterizados pelo fato de que as partículas de carbonato de cálcio apresentam urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm superior a 60% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm de superior a 90% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™), ou urna fra9áo de partículas com um diámetro inferior a 2 pm de superior a 99% (tal como medido por um aparelho Sedigraph™ 5100 comercializado pela empresa MICROMERITICS™).
62. Utiliza9áo de dispersóes e suspensoes aquosas de acordo com urna das reivindica9oes 38 a 58, e pigmentos secos de acordo com urna das reivindica9oes 59 a 61, caracterizada pelo fato de ser empregada nos dominios da pintura, do plástico e o papel.
63. Utilizando de dispersoes e suspensoes aquosas bem como pigmentos secos de acordo com a reivindicando 62, caracterizada pelo fato de ser empregada no revestimento e na massa do plástico.
64. Utilizando de dispersoes e suspensoes aquosas bem como pigmentos secos de acordo com a reivindicando 62, caracterizada pelo fato de ser empregada no revestimento e na massa do papel.
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