BR112016029614B1 - Película respirável, laminado e artigo - Google Patents

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Pradeep Jain
Mehmet Demirors
Rajen M. Patel
Joseph L. Deavenport
Jacquelyn A. Degroot
Suzanne M. Guerra
Viraj Shah
Selim Bensason
Satyajeet Ojha
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Dow Global Technologies Llc
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Abstract

películas respiráveis e artigos que incorporam as mesmas. películas respiráveis formadas a partir de polietileno são fornecidas e podem ter propriedades desejáveis. em um aspecto, uma película respirável compreende uma primeira composição, em que a primeira composição compreende pelo menos um polímero à base de etileno e em que a primeira composição compreende um valor de mwcdi maior do que 0,9 e uma razão de índice de fusão (i10/i2) que atende à seguinte equação: i10/i2 = 7,0 - 1,2 x log (i2).

Description

CAMPO
[0001] A presente invenção refere-se geralmente a películas respiráveis e aos artigos que incorporam películas respiráveis.
INTRODUÇÃO
[0002] Películas respiráveis são amplamente utilizadas em aplicações de higiene, tais como folhas traseiras de fraldas. Pessoas versadas na técnica geralmente compreendem películas respiráveis como tendo uma morfologia microporosa com alguma capacidade para permitir a passagem de vapores de umidade. Ver, por exemplo, Wu et al., “Novel Microporous Films and Their Composites,” Journal of Engineered Fibers and Fabrics, Vol. 2, Edição 1, em 49-59 (2007).
[0003] Películas respiráveis são normalmente feitas por incorporação de 40 a 60% de uma carga mineral, tal como carbonato de cálcio (CaCO3), em resina de poliolefina, tal como polietileno ou polipropileno ou combinações destes materiais, fazendo com que uma película fundida ou soprada, e estirando ou orientando a película fundida ou soprada por meio de rolos orientação na direção da máquina ("MDO"), por meio de estiramento ou por meio de engrenagens entrelaçadas, através das quais a película é enrolada em anel ou estirada incrementalmente, em um ou ambos da direção da máquina ou da direção transversal abaixo do ponto de fusão da resina de poliolefina. A taxa de transmissão de vapor de água ou de respirabilidade (WVTR) da película é importante para algumas aplicações, tais como películas de folha traseira de fraldas, roupas de proteção, fatos cirúrgicos e revestimentos térmicos e acústicos. Nestas aplicações, as películas podem funcionar como uma barreira de líquido, enquanto permitem a transmissão de vapor de água para proporcionar vantagens, tais como a proteção e o conforto para o usuário final, no caso de higiene e aplicações médicas e proteção contra os elementos, sem a acumulação de umidade no caso de revestimento térmico.
[0004] Para aplicações da camada inferior do tecido, películas respiráveis precisam de um bom equilíbrio de capacidade de processabilidade, rigidez e tenacidade. A processabilidade, em termos de capacidade de saque, é necessária durante as etapas de estiramento do estado semissólido e de extrusão do processo para garantir um saque bom e uniforme sem quebras. A rigidez, muitas vezes medida como módulo de filme, permite boa estabilidade da dimensão às películas enquanto passam por processos de alta velocidade de impressão de película para preparar fralda. Isso proporciona, em última instância, comprimentos de repetição de impressão básicos e larguras de trama previsíveis. A dureza é necessária para evitar perfuração da película devido à presença de partículas de polímero superabsorvente (SAP) no núcleo absorvente ao lado da película e para evitar vazantes formados por pressão de cabeça hidráulica devido a um núcleo absorvente saturado e ao peso do usuário final.
[0005] Enquanto polímeros à base de etileno têm sido usado para películas respiráveis, continua a haver uma necessidade de composições à base de etileno que possam ser usadas na fabricação de películas respiráveis com propriedades desejáveis e artigos relacionados.
SUMÁRIO
[0006] A presente invenção utiliza polímeros à base de etileno que exibem determinadas características na formação de películas respiráveis com propriedades desejáveis. Por exemplo, em algumas modalidades, as películas respiráveis fornecem processabilidade, rigidez, dureza e/ou valores WVTR desejáveis para aplicações de higiene e outros.
[0007] Em um aspecto, a presente invenção fornece uma película respirável, compreendendo uma primeira composição, em que a primeira composição compreende pelo menos um polímero à base de etileno e em que a primeira composição compreende um valor de MWCDI maior do que 0,9 e uma razão de índice de fusão (I10/I2) que atende à seguinte equação: I10/I2 > 7,0 - 1,2 x log (I2).
[0008] Estas e outras modalidades são descritas em mais detalhes na Descrição Detalhada.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0009] A Figura 1 ilustra o gráfico de "SCBf em relação à Razão de Área de IR5" durante dez Standards SCB.
[0010] A Figura 2 ilustra os vários perfis de GPC para a determinação da Razão de Altura de IR5 para a primeira composição 2.
[0011] A figura 3 ilustra o gráfico de “SCBf em relação ao Log Mwi molecular equivalente do polietileno (GPC)" para a primeira composição 2 inventiva.
[0012] A Figura 4 ilustra um gráfico da "Porcentagem em mols de comonômero em relação ao Log Mwi equivalente do polietileno (GPC)" para a primeira composição 2 inventiva.
[0013] A Figura 5 ilustra alguns perfis de MWD de GPC e sobreposições de distribuição de comonômero correspondentes para algumas composições inventivas e comparativas (densidade de 0,916-0,919 g/cc).
[0014] A Figura 6 ilustra alguns perfis de MWD de GPC e sobreposições de distribuição de comonômero correspondentes para algumas composições inventivas e comparativa (densidade de 0,924-0,926 g/cc).
[0015] A Figura 7 ilustra alguns perfis de MWD de GPC e sobreposições de distribuição de comonômero correspondentes para algumas composições inventivas e comparativas (estiramento Cast).
DESCRIÇÃO DETALHADA
[0016] Descobriu-se que as composições da invenção podem ser utilizadas para formar películas respiráveis inventivas e produtos relacionados. Tais composições contêm um polímero à base de etileno que tem uma distribuição superior de comonômero, que é significativamente maior na concentração de comonômero, e uma boa distribuição de comonômero, nas moléculas de polímero de peso molecular elevado, e é significativamente menor na concentração de comonômero nas moléculas de polímero peso molecular baixo, em comparação com polímeros convencionais da técnica com a mesma densidade total. Também foi descoberto que o polímero à base de etileno tem LCB baixos (ramos de cadeia longa), tal como indicado por ZSVR baixo, em comparação com polímeros convencionais. Como resultado desta distribuição otimizada do comonômero, bem como a partir da natureza inerente dos LCB baixos, as composições inventivas têm várias correntes de laço, e, assim, tenacidade de película melhorada. As composições inventivas podem ser úteis na formação de películas respiráveis inventivas e produtos relacionados da presente invenção.
[0017] A invenção proporciona uma composição compreendendo uma primeira composição, que compreende pelo menos um polímero à base de etileno, em que a primeira composição compreende um valor de MWCDI maior do que 0,9, e uma razão de índice de fusão (I10/I2) que atende à seguinte equação: I10/I2 > 7,0-1,2 x log (I2).
[0018] A composição inventiva pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades aqui descritas.
[0019] A primeira composição pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, tal como aqui descrito.
[0020] O polímero à base de etileno pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, tal como aqui descrito.
[0021] Em uma modalidade, a primeira composição tem um valor de MWCDI inferior a ou igual a 10,0, ainda inferior a, ou igual a 8,0, ainda inferior a, ou igual a, 6,0.
[0022] Em uma modalidade, a primeira composição tem um valor de MWCDI inferior a ou igual a, 10,0, ainda inferior a, ou igual a, 8,0, ainda inferior a, ou igual a, 6,0.
[0023] Em uma modalidade, a primeira composição tem um valor de MWCDI superior a ou igual a, 1,0, ainda superior a, ou igual a, 1,1, ainda superior a, ou igual a, 1,2.
[0024] Em uma modalidade, a primeira composição tem um valor de MWCDI superior a, ou igual a, 1,3, ainda superior a, ou igual a, 1,4, ainda superior a, ou igual a, 1,5.
[0025] Em uma modalidade, a primeira composição tem uma razão de índice de fusão de I10/I2 superior a, ou igual a, 7,0, ainda superior a, ou igual a, 7,1, ainda superior a, ou igual a, 7,2, ainda superior a, ou igual a, 7,3.
[0026] Em uma modalidade, a primeira composição tem uma razão de índice de fusão de I10/I2 inferior a, ou igual a, 9,2, ainda inferior a, ou igual a, 9,0, ainda inferior a, ou igual a, 8,8, ainda inferior a, ou igual a, 8,5.
[0027] Em uma modalidade, a primeira composição tem um valor de ZSVR de 1,2 a 3,0, mais de 1,2 a 2,5, mais 1,2 a 2,0.
[0028] Em uma modalidade, a primeira composição tem um nível de insaturação de vinil superior a 10 vinis por 1.000.000 carbonos totais. Por exemplo, maior do que 20 vinis por 1.000.000 átomos de carbono totais, ou maior do que 50 vinis por 1.000.000 átomos de carbono totais, ou maior do que 70 vinis por 1.000.000 átomos de carbono totais, ou maior do que 100 vinis por 1.000.000 carbonos totais.
[0029] Em uma modalidade, a primeira composição tem uma densidade no intervalo de 0,910 a 0,940 g/cm3, por exemplo, de 0,910 a 0,935 g/cm3, ou de 0,910 a 0,930 g/cm3, ou de 0,910 a 0,925 g/cm3. Por exemplo, a densidade pode ser de um limite inferior de 0,910, 0,912, ou 0,914 g/cm3a um limite superior de 0,925, 0,927, 0,930, ou 0,935 g/cm3 (1 cm3 = 1 cc).
[0030] Em uma modalidade, a primeira composição tem um índice de fusão (I2 ou I2; a 190°C/2,16 kg) de 0,1 a 50 g/10 minutos, por exemplo, de 0,1 a 30 g/10 minutos, ou de 0,1 a 20 g/10 minutos, ou de 0,1 a 10 g/10 minutos. Por exemplo, o índice de fusão (I2 ou I2; a 190°C / 2,16 kg) pode ser a partir de um limite inferior de 0,1, 0,2, ou 0,5 g/10 minutos, a um limite superior de 1,0, 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 10, 15, 20, 25, 30, 40, ou 50 g/10 minutos.
[0031] Em uma modalidade, a primeira composição tem uma distribuição de peso molecular expressa como a razão entre o peso molecular médio em peso para o peso molecular numérico médio (Mw/Mn; como determinado por GPC conv.) no intervalo de 2,2 a 5,0. Por exemplo, a distribuição de peso molecular (Mw/Mn) pode ser a partir de um limite inferior de 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 3,0, 3,2, ou 3,4, a um limite superior de 3,9, 4,0, 4,1, 4,2, 4,5, ou 5,0.
[0032] Em uma modalidade, a primeira composição possui um peso molecular numérico médio (Mn; como determinado por GPC conv.) no intervalo de 10.000 a 50.000 g/mol. Por exemplo, peso molecular numérico médio pode ser a partir de um limite inferior de 10.000, 20.000, ou 25.000 g/mol, a um limite superior de 35.000, 40.000, 45.000, ou 50.000 g/mol.
[0033] Em uma modalidade, a primeira composição possui um peso molecular médio em peso (Mw; como determinado por GPC conv.) no intervalo de 70.000 a 200.000 g/mol. Por exemplo, o número do peso molecular numérico médio pode ser a partir de um limite inferior de 70.000, 75.000, ou 78.000 g/mol, a um limite superior de 120.000, 140.000, 160.000, 180.000 ou 200.000 g/mol.
[0034] Em uma modalidade, a primeira composição tem uma razão de viscosidade de fusão, Eta*0,1/Eta*100, no intervalo de 2,2 a 7,0. Por exemplo, o peso molecular numérico médio pode ser a partir de um limite inferior de 2,2, 2,3, 2,4 ou 2,5, a um limite superior de 6,0, 6,2, 6,5, ou 7,0.
[0035] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/α-olefina e ainda um copolímero de etileno/α-olefina.
[0036] Em uma modalidade, o primeiro polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/α-olefina e ainda um copolímero de etileno/α-olefina.
[0037] Em uma modalidade, o α-olefina tem menos do que, ou igual a, 20 átomos de carbono. Por exemplo, os comonômeros de α-olefina podem ter preferivelmente de 3 a 10 átomos de carbono e mais preferivelmente de 3 a 8 átomos de carbono. Os comonômeros de α-olefina exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno e 4-metil-1-penteno. O um ou mais comonômeros de α-olefina podem, por exemplo, ser selecionados a partir do grupo que consiste em propileno, - buteno, 1-hexeno, e 1-octeno; ou, em alternativa, a partir do grupo que consiste em 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno, e ainda 1-hexeno e 1-octeno.
[0038] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno, ou o primeiro polímero à base de etileno, tem uma distribuição de peso molecular (Mw/Mn; como determinado por GPC conv.) no intervalo de 1,5 a 4,0, por exemplo, de 1,5 a 3,5, ou de 2,0 a 3,0. Por exemplo, a distribuição de peso molecular (Mw/ Mn) pode ser a partir de um limite inferior de 1,5, 1,7, 2,0, 2,1, ou 2,2, para um limite superior de 2,5, 2,6, 2,8, 3,0, 3,5 ou 4,0.
[0039] Em uma modalidade, a primeira composição compreende ainda um segundo polímero à base de etileno. Em ainda uma modalidade, o segundo polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/α-olefina, e ainda um copolímero de etileno/α-olefina ou um LDPE.
[0040] Em uma modalidade, o α-olefina tem menos do que, ou igual a, 20 átomos de carbono. Por exemplo, os comonômeros de α-olefina podem ter preferivelmente de 3 a 10 átomos de carbono e mais preferivelmente de 3 a 8 átomos de carbono. Os comonômeros de α-olefina exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, propileno, 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno e 4-metil-1-penteno. O um ou mais comonômeros de α-olefina podem, por exemplo, ser selecionados a partir do grupo que consiste em propileno, - buteno, 1-hexeno, e 1-octeno; ou, em alternativa, a partir do grupo que consiste em 1-buteno, 1-hexeno e 1-octeno, e ainda 1-hexeno e 1-octeno.
[0041] Em uma modalidade, o segundo polímero à base de etileno é um interpolímero de etileno/α-olefina heterogeneamente ramificado e ainda um copolímero de etileno/α-olefina heterogeneamente ramificado. Os interpolímeros de etileno/α-olefina hetereogeneamente ramificados são tipicamente produzidos utilizando o sistema catalisador do tipo de Ziegler/Natta e tem mais comonômeros distribuídos nas moléculas de peso molecular inferior do polímero.
[0042] Em uma modalidade, o segundo polímero à base de etileno tem uma distribuição de peso molecular (Mw/Mn) no intervalo de 3,0 a 5,0, por exemplo de 3,2 a 4,6. Por exemplo, a distribuição de peso molecular (Mw/Mn) pode ser a partir de um limite inferior de 3,2, 3,3, 3,5, 3,7, ou 3,9, para um limite superior de 4,6, 4,7, 4,8, 4,9, ou 5,0.
[0043] Em uma modalidade, a composição compreende de 50 a 80% em peso, ou de 50 a 85% em peso, ou de 50 a 90% em peso, ou de 50 a 95% em peso da primeira composição, com base no peso da composição.
[0044] Em uma modalidade, a composição compreende mais do que ou igual a 80% em peso, ou mais do que ou igual a 85% em peso, ou mais do que ou igual a 90% em peso, ou mais do que ou igual a 95% em peso, ou mais do que ou igual a 98% em peso da primeira composição, com base no peso da composição.
[0045] Em uma modalidade, a composição compreende ainda um outro polímero. Em ainda uma outra modalidade, o polímero é selecionado dentre o seguinte: um LLDPE, um VLDPE (polietileno de muito baixa densidade), uma MDPE, um LDPE, uma HDPE, uma HMWHDPE (um HDPE de peso molecular elevado), um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero em bloco de olefina, um acetato de vinil de etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etilo de etileno, um acrilato de butil de etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores ou uma combinação dos mesmos.
[0046] Em uma modalidade, a composição compreende ainda um LDPE. Em uma outra modalidade, o LDPE está presente em uma quantidade de 5 a 50% em peso, mais de 10 a 40% em peso, mais de 15 a 30% em peso, com base no peso da composição. Em outra modalidade, o LDPE tem uma densidade de 0,915 a 0,930 g/cc e um índice de fusão (I2) de 0,15 a 30 g/10 min, ainda mais de 0,25 a 20 g/10 min.
[0047] Em uma modalidade, a composição compreende ainda um ou mais aditivos.
[0048] A invenção também fornece um artigo que compreende pelo menos um componente formado a partir de uma composição inventiva tal como aqui descrito. Em uma outra modalidade, o artigo é uma película.
[0049] Em algumas modalidades, a presente invenção refere- se a uma película respirável formada a partir de qualquer das composições inventivas, tal como aqui descrito. Em algumas modalidades, uma primeira composição (formada a partir de uma composição inventiva aqui descrita) na película respirável pode ter um valor de MWCDI inferior a ou igual a 10,0. Em algumas modalidades, a primeira composição usada na película respirável tem uma densidade de 0,910-0,950 g/cm3 e/ou um índice de fusão (I2) de 0,5 a 30 g/10 minutos. A primeira composição utilizada na película respirável, em algumas modalidades, tem uma densidade de 0,915 g para 0,940/cm3. Em algumas modalidades, em que a película permeável é um filme fundido, o índice de fusão pode ser de 0.8 a 15 g/10 minutos ou de 1.5 a 5 g/10 minutos. Em algumas modalidades, em que a película respirável é um filme soprado, o índice de fusão pode ser de 0,7 a 1,5 g/10 minutos.
[0050] Em algumas modalidades, a película respirável compreende, ainda, 40 a 65 por cento em peso de uma carga mineral (por exemplo, CaCO3).
[0051] Uma película respirável, em algumas modalidades, tem um peso base de 10 a 20 g/m2 ou de 12 a 20 g/m2 ou de 8 a 18 g/m2.
[0052] Em algumas modalidades, a película respirável é uma película de monocamada. A película respirável, em algumas modalidades, é uma película de multicamadas. Em algumas modalidades, a película respirável compreende até 7 camadas ou, no caso de películas de microcamadas, pode compreender mais de 15 ou 25 camadas.
[0053] Em algumas modalidades, uma primeira camada de película respirável pode compreender, em adição a uma composição inventiva, um segundo polímero, em que o segundo polímero é selecionado dentre os seguintes: um LLDPE, um VLDPE, um LDPE, um MDPE, um HDPE, um HMWHDPE, um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero em bloco de olefina, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores ou uma combinação dos mesmos.
[0054] Em algumas modalidades, em que a película respirável é uma película de multicamadas, a película pode compreender ainda uma segunda camada, em que a segunda camada compreende um polímero selecionado dentre os seguintes: uma composição inventiva, um LLDPE, um VLDPE (polietileno de muito baixa densidade), um MDPE, um LDPE, um HDPE, um HMWHDPE (um HDPE de peso molecular elevado), um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero em bloco de olefina, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores ou uma combinação dos mesmos.
[0055] A película permeável ao ar, em algumas modalidades compreende pelo menos 30 por cento em peso de qualquer das composições inventivas aqui descritas. Em algumas modalidades, a película respirável compreende até 60 por cento em peso de qualquer das composições inventivas aqui descritas. A película respirável, em algumas modalidades, compreende de 40 a 60 por cento em peso de uma composição inventiva, ou 45 a 55 por cento em peso de uma composição inventiva.
[0056] Em algumas modalidades, uma película respirável apresenta uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 100 g/m2-dia-atm e até 10.000 g/m2-dia-atm, preferencialmente de 500 g/m2-dia-atm a 10.000 g/m2-dia-atm ou de 1.000 a 6.000 g/m2-dia-atm ou de 1.500 a 6.000 g/m2- dia-atm.
[0057] A película respirável, em algumas modalidades, apresenta uma cabeça hidráulica de pelo menos 60 cm tal como medido pela norma EN 20811.
[0058] Em algumas modalidades, a película respirável é orientada pelo menos na direção da máquina.
[0059] Algumas modalidades da presente invenção referem-se a laminados compreendendo uma película respirável, tal como aqui divulgado. Em algumas de tais modalidades, o laminado pode compreender adicionalmente um material não tecido. Algumas modalidades da presente invenção referem-se a um artigo que compreende um laminado tal como aqui divulgado.
[0060] Algumas modalidades da presente invenção referem-se a um artigo compreendendo uma película respirável, tal como aqui divulgado. Exemplos não limitativos de tais artigos podem incluir folhas traseiras para fraldas de bebês, calças de treino, produtos para adultos incontinentes, batas cirúrgicas com barreira respirável, revestimento térmico e acústico e produtos de filtração.
Polimerização
[0061] Processos de polimerização incluem, mas não estão limitados a, processos de polimerização em solução, utilizando um ou mais reatores convencionais, por exemplo, reatores de circuito fechado, reatores isotérmicos, reatores adiabáticos, reatores de tanque agitado, reatores de autoclave em paralelo, série e/ou quaisquer combinações dos mesmos. As composições de polímero à base de etileno podem, por exemplo, ser produzidas através de processos de polimerização em fase de solução, usando um ou mais reatores de circuito fechado, reatores adiabáticos e suas combinações.
[0062] Em geral, o processo de polimerização em fase de solução ocorre em um ou mais reatores bem misturados, tal como um ou mais reatores de circuito fechado e/ou um ou mais reatores adiabáticos, a uma temperatura no intervalo de 115 a 250°C; por exemplo, de 135 a 200°C e a pressões no intervalo de 300 a 1.000 psig, por exemplo, de 450 a 750 psig.
[0063] Em uma modalidade, a composição de polímero à base de etileno (por exemplo, a primeira composição referida na reivindicação 1 ou a primeira composição referida na reivindicação 1) pode ser produzida em dois reatores de circuito fechado em configuração em série, a primeira temperatura do reator está no intervalo de 115 e 200°C, por exemplo, de 135 a 165°C e a segunda temperatura do reator está no intervalo de 150 a 210°C, por exemplo, de 185 a 200°C. Em uma outra forma modalidade, a composição de polímero à base de etileno pode ser produzida em um único reator, a temperatura do reator está no intervalo de 115 a 200°C, por exemplo de 130 a 190°C. O tempo de residência em um processo de polimerização em fase de solução está tipicamente no intervalo de 2 a 40 minutos, por exemplo de 5 a 20 minutos. Etileno, solvente, um ou mais sistemas de catalisador, opcionalmente um ou mais cocatalisadores e opcionalmente um ou mais comonômeros, são alimentados continuamente a um ou mais reatores. Exemplos de solventes incluem, mas não estão limitados a, isoparafinas. Por exemplo, tais solventes estão comercialmente disponíveis sob o nome de Isopar E ExxonMobil Chemical. A mistura resultante da composição de polímero à base etileno e solvente é então removida do reator ou reatores e a composição de polímero à base de etileno é isolada. O solvente é tipicamente recuperado através de uma unidade de recuperação de solvente, isto é, permutadores de calor e recipiente de separação, e o solvente é, então reciclado de volta para o sistema de polimerização.
[0064] Em uma modalidade, a composição de polímero à base de etileno pode ser produzida por meio de um processo de polimerização em solução, em um sistema de reator duplo, por exemplo, um sistema de reator de circuito duplo, em que o etileno, e opcionalmente uma ou mais α-olefinas, são polimerizados na presença de um ou mais sistemas de catalisador, em um reator, para produzir um primeiro polímero à base de etileno e etileno, e opcionalmente uma ou mais α- olefinas, são polimerizadas na presença de um ou mais sistemas catalisadores, em um segundo reator, para produzir um segundo polímero à base de etileno. Além disso, um ou mais cocatalisadores podem estar presentes.
[0065] Em uma outra modalidade, a composição à base de polímero de etileno pode ser produzida através de um processo de polimerização em solução, em um sistema de reator único, por exemplo, um único sistema de circuito fechado de reação, em que o etileno, e opcionalmente uma ou mais α-olefinas, são polimerizados na presença de um ou mais sistemas de catalisadores. Além disso, um ou mais cocatalisadores podem estar presentes.
[0066] Como discutido acima, a invenção fornece um processo para formar uma composição que compreende pelo menos dois polímeros à base de etileno, referido processo compreendendo o seguinte: a polimerização de etileno, e opcionalmente pelo menos um comonômero, em solução, na presença de um sistema catalisador que compreende um complexo de metal-ligando de Estrutura I,
Figure img0001
M é titânio, zircônio ou háfnio, cada um, independentemente, estando em um estado de oxidação formal de +2, +3, ou +4; e n é um número inteiro de 0 a 3, e em que quando n é 0, X está ausente; e cada X, independentemente, é um ligando monodentado que é neutro, monoaniônico, ou dianiônico; ou dois X são tomados em conjunto para formar um ligando bidentado que é neutro, monoaniônico, ou dianiônico; e X e n são escolhidos, de tal modo, que o complexo de metal- ligando de fórmula (I) é, em geral, neutro; e
Figure img0002
R1até R16são cada um, independentemente, selecionados do grupo constituído pelos seguintes: um hidrocarbil substituído ou não substituído (C1-C40), um heterohidrocarbil substituído ou não substituído (C1-C40), Si(RC)3, Ge(RC)3, PP N CC C C (R)2, N(R)2, OR, SR, NO2, CN, CF3, R S(O)-, R S(O)2-, (RC)2C=N-, RCC(O)O-, RCOC(O)-, RCC(O)N(R)-, (RC)2NC(O)-, átomo de halogênio, átomo de hidrogênio; e em que cada RCé independentemente um hidrocarbil (C1-C30); RPé um hidrocarbil (C1-C30); e RNé um hidrocarbil (C1-C30); e em que, opcionalmente, dois ou mais grupos R (de R1até R16) podem combinar-se conjuntamente em uma ou mais estruturas de anel, com tais estruturas de anel, cada um independentemente, tendo desde 3 a 50 átomos no anel, com exclusão de qualquer átomo de hidrogênio.
[0067] Um processo inventivo pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, tal como aqui descrito.
[0068] Em uma modalidade, o referido processo compreende a polimerização de etileno, e opcionalmente pelo menos uma α- olefina, em solução, na presença de um sistema catalisador que compreende um complexo de metal-ligando de Estrutura I, para formar um primeiro polímero à base de etileno; e a polimerização do etileno, e opcionalmente pelo menos uma α- olefina, na presença de um sistema catalisador que compreende um catalisador de Ziegler/Natta, para formar um segundo polímero à base de etileno. Em uma outra modalidade, cada α- olefina é, independentemente, uma α-olefina C1-C8.
[0069] Em uma modalidade, opcionalmente, dois ou mais grupos R de R9através de R13ou R4através de R8 podem combinar-se conjuntamente em uma ou mais estruturas de anel, com tais estruturas de anel, cada uma independentemente, tendo desde 3 a 50 átomos no anel, com exclusão de qualquer átomo de hidrogênio.
[0070] Em uma modalidade, M é háfnio.
[0071] Em uma modalidade, R3 e R14são cada um, independentemente, um alquil e ainda um grupo alquil C1-C3 e ainda mais metil.
[0072] Em uma modalidade, R1 e R16são cada um como se segue: I .
[0073] Em uma modalidade, cada um dos grupos aril, heteroaril, hidrocarbil, heterohidrocarbil, Si(RC)3, Ge(RC)3, P N C CC C C P(R)2, N(R)2, OR, SR, R S(O)-, R S(O)2-, (R)2C=N-, RCC(O)O-, RCOC(O)-, RCC(O)N(R)-, (RC)2NC(O)-, hidrocarbileno e hetero-hidrocarbileno, independentemente, é não substituído ou substituído com um ou mais substituintes RS ; e cada RSé independentemente um átomo de halogênio, substituição de polifluoro, substituição de perfluoro, alquil não substituído (C1-C18), F3C-, FCH2O-, F2HCO-, F3CO-, R3Si-, R3Ge-, RO-, RS, RS(O)-, RS(O)2-, R2P-, R2N-, R2C=N-, NC-, RC(O)O-, ROC(O)-, RC(O)N(R)-, ou R2NC(O)-, ou dois de RSsão tomadas em conjunto para formar um alquileno não substituído (C1-C18), em que cada R independentemente é um alquil não substituído (C1-C18).
[0074] Em uma modalidade, dois ou mais de R1através R16 não se combinam para formar uma ou mais estruturas anelares.
[0075] Em uma modalidade, o sistema de catalisador apropriado para produzir o primeiro interpolímero de etileno/α-olefina é um sistema de catalisador compreendendo bis((2-oxoil-3-(dibenzo-1H-pirrol-1-il)-5-(metil)fenil)-2-
Figure img0003
[0076] Os catalisadores de Ziegler/Natta adequados para utilização na invenção são tipicamente catalisadores do tipo Ziegler suportados, que são particularmente úteis em temperaturas altas de polimerização do processo de solução. Exemplos de tais composições são aquelas derivadas de compostos de organomagnésio, halogenetos de alquil ou halogenetos de alumínio ou cloreto de hidrogênio e um composto de metal de transição. Exemplos de tais catalisadores são descritos nas Patentes US 4,612,300; 4,314,912; e 4,547,475; cujos ensinamentos são aqui incorporados por referência.
[0077] Compostos de organomagnésio particularmente adequados incluem, por exemplo, di-hidrocarbilmagnésio solúvel em hidrocarboneto, tais como dialquis de magnésio e diaris de magnésio. Dialquis de magnésio adequados exemplificativos incluem, em especial, n-butil-sec- butilmagnésio, diisopropilmagnásio, di-n-hexilmagnésio, isopropil-n-butil-magnésio, etil-n-hexil-magnésio, etil-n- butilmagnésio, di-n-octilmagnésio, e outros, em que o alquil tem de 1 a 20 átomos de carbono. Diaris de magnésio exemplificativos adequados incluem fenilmagnésio, dibenzilmagnésio e tolilmagnésio. Compostos de organomagnésio adequados incluem alcóxidos de magnésio de alquil e de arilo e arilóxidos e arilo e halogenetos de alquil-magnésio, com os compostos organomagnésicos isentos de halogênio sendo mais desejáveis.
[0078] Fontes de halogeneto incluem halogenetos ativos não metálicos, halogenetos metálicos e cloreto de hidrogênio. Halogenetos não metálicos adequados são representados pela fórmula R'X, em que R 'é hidrogênio ou um radical orgânico monovalente ativo e X é um halogênio. Halogenetos não metálicos particularmente adequados incluem, por exemplo, halogenetos de hidrogênio e halogenetos orgânicos ativos, tais como halogenetos de t-alquil, halogenetos de alilo, halogenetos de benzilo e outros halogenetos ativos de hidrocarbil. Por um halogeneto orgânico ativo entende-se um halogeneto de hidrocarbil que contenha um halogênio lábil pelo menos tão ativo, isto é, como facilmente perdido para outro composto, como o halogênio do cloreto de sec-butil, preferencialmente tão ativo como o cloreto de t-butil. Além dos monohalogenetos orgânicos, entende-se que di-halogenetos de tri-halogenetos orgânicos, e outros que são polihalogenetos ativos, como aqui definidos anteriormente, são também adequadamente empregados. Exemplos de halogenetos não metálicos ativos preferidos, incluem cloreto de hidrogênio, brometo de hidrogênio, cloreto de t-butil, brometo de t-amil, cloreto de alil, cloreto de benzilo, cloreto de crotil, cloreto de carbinil metilvinil, um brometo de feniletil, cloreto de difenil metil e semelhantes. Os mais preferidos são o cloreto de hidrogênio, cloreto de t- butil, cloreto de alil e cloreto de benzil.
[0079] Halogenetos metálicos adequados incluem aqueles representados pela fórmula MRy-a Xa, em que: M é um metal dos Grupos IIB, IIIA ou IVA da Tabela Periódica de Mendeleev dos Elementos; R é um radical monovalente orgânico; X é um halogênio; y tem um valor que corresponde à valência de M; e "a" tem um valor de 1 a y. Halogenetos metálicos preferidos são halogenetos de alumínio com a fórmula AlR3-a Xa, , em que R is independentemente hidrocarbil tal como alquil; X é halogênio e é um número de 1 a 3. Os mais preferidos são halogenetos de alquilalumínio, tais como sesquicloreto de etilalumínio, cloreto de dietilalumínio, dicloreto de etilalumínio e brometo de dietilalumínio, dicloreto de etilalumínio com sendo especialmente preferido. Alternativamente, um halogeneto de metal, tal como tricloreto de alumínio, ou uma combinação de tricloreto de alumínio com um halogeneto de alquil-alumínio, ou um composto de trialquil de alumínio podem ser adequadamente empregados.
[0080] Qualquer um dos compostos convencionais de metais de transição de Ziegler-Natta pode ser utilmente empregados, como componente de metal de transição na preparação do componente de catalisador suportado. Tipicamente, o componente de metal de transição é um composto de um metal do Grupo IVB, VB ou VIB. O componente de metal de transição é geralmente representado pelas fórmulas: TRX'4-q (OR1)q, TrX'4-q (R2)q, VOX'3 e VO(OR)3.
[0081] Tr é um Grupo IVB, VB, ou VIB de metal, de preferência um grupo IVB ou VB de metal, de preferência titânio, vanádio ou zircônio; q é 0 ou um número igual a, ou inferior a, 4; X'é um halogênio, e o símbolo R1 representa um grupo de grupo alquil, grupo aril ou cicloalquil com de 1 a 20 átomos de carbono; e R2 é um grupo alquil, grupo aril, grupo aralquil, aralquis substituídos e semelhantes.
[0082] O aril, os aralquis e aralquils substituídos contêm 1 a 20 átomos de carbono, de preferência 1 a 10 átomos de carbono. Quando o composto de metal de transição contiver um grupo hidrocarbil, R2, sendo um grupo alquil, cicloalquil, grupo aril ou aralquil, o grupo hidrocarbil não conterá preferencialmente um átomo de H na posição beta em relação ao carbono ligação de metal. Ilustrativo, mas não limitativo, exemplos de grupos aralquil são metil, neopentil, 2,2- dimetilbutil, 2,2-dimetil-hexil; grupos aril, tais como benzil; grupos cicloalquil tais como 1-norbornil. As misturas destes compostos de metais de transição podem ser empregadas, se desejado.
[0083] Os exemplos ilustrativos dos compostos de metais de transição incluem TiCl4, TiBr4, Ti(OC2H5)3Cl, Ti(OC2H5)Cl3, Ti(OC4H9)3Cl, Ti(OC3H7)2Cl2, Ti(OC6H13)2Cl2, Ti(OC8H17)2Br2e Ti(OC12H25)Cl3, Ti(O-iC3H7)4 e Ti(O-nC4H9)4. Os exemplos ilustrativos dos compostos de vanádio incluem VCl4, VOCl3, VO(OC2H5)3, e VO(OC4H9)3. Os exemplos ilustrativos dos compostos de zircônio incluem ZrCl4, ZrCl3(OC2H5), ZrCl2(OC2H5)2, ZrCl(OC2H5)3, Zr(OC2H5)4, ZrCl3(OC4H9), ZrCl2(OC4H9)2e ZrCl(OC4H9)3.
[0084] Um suporte de óxido inorgânico pode ser utilizado na preparação do catalisador e o suporte pode ser qualquer óxido de partículas ou óxido misto que tenha sido termicamente ou quimicamente desidratado, de tal forma que é substancialmente livre de umidade adsorvida. Ver Patente US 4.612.300; 4.314.912; e 4.547.475; cujos ensinamentos são aqui incorporados por referência.
[0085] Em uma modalidade, a composição compreende um valor de MWCDI superior a 0,9.
[0086] Em uma modalidade, a composição compreende uma razão de índice de fusão (I10/I2) que satisfaz à seguinte equação: I10/I2 ^ 7,0-1,2 x log (I2).
[0087] A composição pode compreender uma modalidade, ou uma combinação de duas ou mais modalidades, conforme listado acima, para a "primeira composição."
[0088] Um processo inventivo pode compreender uma combinação de duas ou mais modalidades, tal como aqui descrito.
Componente de cocatalisador
[0089] Os sistemas catalíticos descritos acima podem ser tornados cataliticamente ativos por contato com, ou combinando-o com, o cocatalisador de ativação, ou utilizando uma técnica de ativação, tais como as conhecidas na técnica, para utilização com reações de polimerização de olefinas à base de metal. Cocatalisadores de ativação adequados, para serem utilizados aqui, incluem alquil alumínios; alumoxanos poliméricos ou oligoméricos (também conhecido como aluminoxanos); ácidos de Lewis neutros; e compostos não poliméricos, não coordenantes, formadores de íons (incluindo o uso de tais compostos sob condições oxidantes). Uma técnica de ativação adequada é a eletrólise em massa. As combinações de um ou mais dos cocatalisadores de ativação anteriores e técnicas são também contempladas. O termo "alquil alumínio"significa um dihidreto de monoalquilalumínio ou dihalogeneto de monoalquilalumínio, um hidreto de dialquilalumínio ou um halogeneto de dialquilalumínio ou um trialquilalumínio. Os aluminoxanos e suas preparações são conhecidos, por exemplo, na Patente US 6.103.657. Exemplos de alumoxanos poliméricos ou oligoméricos preferidos são metilalumoxano, metilalumoxano modificado com tri-isobutilalumínio, e isobutilalumoxano.
[0090] Cocatalisadores de ativação de ácido de Lewis são compostos de metal do Grupo 13 contendo de 1 a 3 hidrocarbis substituintes, tal como aqui descrito. Em algumas modalidades, os compostos de metal do Grupo 13 exemplificativos são tri(hidrocarbil)-alumínio substituído ou compostos de tri(hidrocarbil)-boro. Em algumas outras modalidades, os compostos de metal exemplificativos do Grupo 13 são compostos de tri(hidrocarbil)alumínio substituído ou os compostos de boro tri(hidrocarbil) são compostos tri((C1- C10)alquil)alumínio ou tri((C6-C18)aril)boro e derivados halogenados dos mesmos (incluindo per-halogenados). Em algumas outras modalidades, os compostos exemplificativos de metal do Grupo 13 são tris(fluoro-fenil-substituído)boranos, em outras modalidades, tris(pentafluorofenil)borano. Em algumas modalidades, o cocatalisador de ativação é um borato tris((C1-C20)hidrocarbil) (por exemplo, tritil tetrafluoroborato) ou um tri((C1-C20)hidrocarbil)amônio tetra((C1-C20)hidrocarbil)borano (por exemplo, metilamônio tetraquis (pentafluorofenil)borano)). Tal como aqui utilizado, o termo "amônio"significa um cátion que é um ((C1-C20)hidrocarbil)4N+, um ((C1-C20)hidrocarbil)3N(H)+, u ((C1-C20)hidrocarbil)2N(H)2+, (C1-C20)hidrocarbilN(H)3+ou N(H)4+, em que cada (C1-C20)hidrocarbil pode ser iguais ou diferentes.
[0091] Exemplos de combinações de cocatalisadores de ativação de ácido de Lewis neutro incluem misturas compreendendo uma combinação de um tri((1-C4)alquil)alumínio e um composto halogenado de tri((C6-C18)aril)boro, especialmente um tris(pentafluorofenil)borano. Outras modalidades exemplificativas são combinações de tais misturas de ácido Lewis neutro com um alumoxano polimérico ou oligomérico e combinações de um único ácido de Lewis neutro, particularmente de tris(pentafluorofenil)borano com um alumoxano polimérico ou oligomérico. Razões de números de mols de modalidades exemplificativas (complexo de metal- ligando):(tris(pentafluoro-fenilborano):(alumoxano) [por exemplo, (complexo de metal-ligando do Grupo 4):(tris(pentafluoro-fenilborano):(alumoxano)] são de 1:1:1 e 1:10:30, outras modalidades exemplificativas são de 1:1:1,5 a 1:5:10.
[0092] Muitas técnicas de ativação e cocatalisadores de ativação foram previamente ensinadas, no que diz respeito a complexos de metal-ligando diferentes, nas seguintes patentes US 5.064.802; US 5.153.157; US 5.296.433; US 5.321.106; US 5.350.723; US 5.425.872; US 5.625.087; US 5.721.185; US 5.783.512; US 5.883.204; US 5.919.983; US 6.696.379; e US 7.163.907. Exemplos de hidrocarbilóxidos adequados são descritos em US 5.296.433. Exemplos de sais de ácidos de Bronsted adequados para os catalisadores de polimerização de adição são divulgados em US 5.064.802; US 5.919.983; US 5.783.512.. Exemplos de sais adequados de um agente oxidante catiônico e um ânion compatível, não coordenante, como cocatalisadores de ativação para catalisadores de polimerização de adição, são divulgados em US 5.321.106. Exemplos de sais carbênicos adequados como cocatalisadores de ativação para catalisadores de polimerização de adição são divulgados em US 5.350.723. Exemplos de sais de silílio adequados, como cocatalisadores de ativação para catalisadores de polimerização de adição, são divulgados em US 5.625.087. Exemplos de complexos adequados de álcoois, mercaptanos, silanois e oximas, com tris(pentafluorofenil)borano são divulgados em US 5.296.433. Alguns destes catalisadores também estão descritos em uma parte de US 6515155 B1, começando na coluna 50, na linha 39 e indo até à coluna 56, na linha 55, apenas a parte da qual é aqui incorporada por referência.
[0093] Em algumas modalidades, os sistemas catalisadores acima descritos podem ser ativados para formar uma composição de catalisador ativo por combinação com um ou mais cocatalisadores, tal como um cátion que forma cocatalisador, um ácido de Lewis forte ou uma combinação dos mesmos. Cocatalisadores adequados para utilização incluem aluminoxanos poliméricos ou oligoméricos, especialmente aluminoxano de metil, bem como compostos inertes, compatíveis, não coordenantes, formadores de íons. Cocatalisadores adequados exemplificativos incluem, mas não estão limitados a, aluminoxano de metil modificado (MMAO), bis(alquil de sebo hidrogenado)metil, amina de tetraquis(pentafluorofenil)borato(1-), trietilalumínio (TEA) e quaisquer combinações dos mesmos.
[0094] Em algumas modalidades, um ou mais dos cocatalisadores de ativação anteriores são utilizados em Em uma modalidade, uma combinação de uma mistura de um tri((C1- C4)hidrocarbil)alumínio, borano tri((C1-C4)hidrocarbil) ou um borato de amônio com um composto de alumoxano oligomérico ou polimérico pode ser usada.
Aditivos, polímeros adicionais e aplicações
[0095] Uma composição inventiva pode compreender um ou mais aditivos. Aditivos incluem, mas não estão limitados a, agentes antiestáticos, potenciadores de cor, corantes, lubrificantes, agentes de enchimento (por exemplo, TiO 2 ou CaCO3), opacificantes, nucleantes, adjuvantes, pigmentos, antioxidantes primários, antioxidantes secundários, estabilizantes de UV, antibloqueios, agentes de deslizamento, agentes de viscosidade, retardantes de fogo, agentes antimicrobianos, agentes redutores de odor, agentes antifúngicos e suas combinações. Em algumas modalidades, uma composição inventiva pode compreender desde cerca de 0,001 a cerca de 10 por cento por peso combinado de tais aditivos, com base no peso da composição incluindo tais aditivos.
[0096] Em aplicações de películas respiráveis (por exemplo, fraldas, calças de treino e películas traseiras para incontinência em adultos, batas cirúrgicas, vestuário de proteção, revestimento térmico ou acústico, etc.), grandes quantidades de CaCO3, ou outras cargas minerais, podem ser incorporadas como um agente de enchimento para aumentar a WVTR e outras propriedades relacionadas com a respirabilidade. Por exemplo, em algumas modalidades, uma película respirável pode compreender, pelo menos, 20% em peso de CaCO3ou, pelo menos, 30% em peso de CaCO3ou, pelo menos, 40% em peso de CaCO3com base no peso total da película. Em algumas formas de realização, uma película respirável pode compreender até 70% em peso de CaCO3 ou até 65% em peso de CaCO3 ou até 60% em peso de CaCO3 com base no peso total da película. Uma película respirável, em algumas modalidades pode compreender entre 20% a 70% em peso de CaCO3 ou a partir de 30% a 70% em peso de CaCO3 ou de 40% a 65% em peso de CaCO3ou a partir de 40% a 60% em peso de CaCO3 com base no peso total da película.
[0097] Uma composição inventiva pode ainda compreender um ou mais de outros polímeros. Por exemplo, um ou mais de outros polímeros à base de etileno (tais polímeros diferem em uma ou mais propriedades do polímero à base de etileno da primeira composição e o segundo polímero à base de etileno, isto é, densidade, índice de fusão, comonômero, Mn, Mw e/ou MWD) ou um ou mais polímeros à base de propileno ou suas combinações.
[0098] As composições inventivas podem ser misturadas com outros polímeros para fornecer uma resina em algumas modalidades. Exemplos não limitativos de outros polímeros que podem ser misturados com uma ou mais composições inventivas incluem um LLDPE, um VLDPE, um LDPE, um MDPE, um HDPE, um HMWHDPE, um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero de olefina em bloco, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer dos anteriores, ou uma combinação dos mesmos. Tais composições podem ser misturadas por meio de qualquer método, conhecido por uma pessoa com conhecimentos correntes na técnica, incluindo, mas não se limitando a, mistura a seco e mistura por fusão por meio de qualquer equipamento adequado, por exemplo, um extrusor. A resina compreende ainda uma carga mineral, tal como CaCO3, para permitir a morfologia microporosa e a respirabilidade que resulta do estiramento da película que compreende a resina. Como observado em “The Role of Calcium Carbonate in Microporous Film Applications” de Deeba Ansara, Allison Calhoun e Paul Merriman, PMA124PL, Novembro, 2001: “[Tipicamente] CaCO3 revestido com ácido esteárico é utilizado para permitir fluxo livre de CaCO3, que é mais fácil de manusear, compor e dispersar no polímero. Este revestimento resulta em uma partícula hidrofóbica. O processo de orientação cria microvazios onde o polímero se separa das partículas de carbonato de cálcio ". Assim, em algumas modalidades usando CaCO3 como um agente de carga mineral, o CaCO3 pode ser revestido com ácido esteárico. Em algumas modalidades, a resina pode compreender 45-80% de CaCO 3 em peso, com base no peso do composto. Em algumas de tais modalidades, a resina pode proporcionar uma boa dispersão do CaCO3 e pode então ser colocada com outras resinas para proporcionar uma película respirável que tem uma concentração de CaCO 3 desejada (por exemplo, 45-60% em peso de CaCO3).
[0099] Em algumas modalidades, a presente invenção refere- se a uma película respirável formada a partir de qualquer das composições inventivas, tal como aqui descrito. Em algumas modalidades, a película respirável é uma película de monocamada. A película respirável, em algumas modalidades, é uma película de multicamadas. Películas respiráveis podem ser formadas a partir de composições inventivas, utilizando métodos e equipamentos bem conhecidos dos versados na técnica. Por exemplo, películas respiráveis podem ser produzidas através de um processo de extrusão de película soprada ou fundida e, em seguida, estirada/orientada em um estado semissólido abaixo do ponto de fusão do polímero ou da mistura de polímeros.
[0100] A quantidade da composição inventiva para usar em películas respiráveis da presente invenção pode depender de um número de fatores incluindo, por exemplo, se a película é uma película de monocamada ou de multicamadas, as outras camadas na película, se for uma película de multicamadas, as propriedades desejadas da película, a aplicação de uso final da película, as propriedades desejadas da película, o equipamento disponível para a fabricação da película e outros. Uma película respirável da presente invenção, em algumas modalidades, compreende pelo menos 20 por cento em peso da composição inventiva, de um modo preferido, pelo menos, 30 por cento, em peso, da composição inventiva e mais preferencialmente pelo menos 40 por cento em peso da composição inventiva.
[0101] Em modalidades onde a película respirável compreende uma película de multicamadas, o número de camadas da película pode depender de um número de fatores incluindo, por exemplo, as propriedades desejadas da película, a espessura desejada da película, o conteúdo das outras camadas da película, se qualquer uma das camadas a película são para serem espumadas, a aplicação de uso final da película, o equipamento disponível para a fabricação da película, e outros. Uma película respirável de multicamadas pode compreender até 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ou 11 camadas em várias modalidades.
[0102] A composição inventiva, em algumas modalidades, pode ser utilizada em mais do que uma camada da película. Outras camadas dentro de uma película de multicamadas da presente invenção podem compreender, em várias modalidades, um polímero selecionado dentre o seguinte: um LLDPE, um VLDPE (polietileno de muito baixa densidade), uma MDPE, um LDPE, uma HDPE, uma HMWHDPE (um HDPE de peso molecular elevado), um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero de olefina em bloco, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades, uma película de multicamadas da presente invenção pode compreender uma ou mais camadas de laço conhecidas dos versados técnica.
[0103] Películas respiráveis podem ser co-extrusões que compreendem duas ou mais camadas em algumas modalidades. Estruturas de película comuns incluem, por exemplo, estruturas de a/b/ a, estruturas de a/b/c e outros. As camadas individuais dentro de uma estrutura de película pode ser de 1% a 99% da película de multicamadas com base no peso total da película. Configurações exemplares incluem 10%/80%/10%, 20%/60%/20%, 1%/98%/1% e outros. Películas respiráveis, que são coextrudidas podem ser vantajosas em algumas aplicações uma vez que pode, em algumas modalidades, alcançar uma melhor ligação (por exemplo, térmica, adesiva, ou ultrassônica) entre a película respirável e um outro substrato, conferir rigidez e / ou proporcionar diferentes meios hápticos. Em tais películas de multicamadas, uma ou mais das camadas adicionais (além da camada compreendendo uma composição inventiva) pode compreender um polímero selecionado dentre os seguintes: uma composição inventiva, um LLDPE, um VLDPE, um LDPE, um MDPE, um HDPE, um HMWHDPE, um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero de poliolefina em bloco, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores, ou combinações dos mesmos.
[0104] Como observado acima, após a formação da película (por exemplo, através de processos de extrusão de película soprada ou fundida), a película é então estirada ou orientada. Muitas vezes, a película é aquecida antes da etapa de estiramento a uma temperatura acima da sua temperatura de transição de vidro, mas abaixo da sua temperatura de fusão, de tal modo que ela é estirada em um estado semissólido. Métodos de estiramento incluem a orientação na direção da máquina ou a utilização de enrolamento em anel ou engrenagens entrelaçadas. Na orientação na direção da máquina (MDO), a película pode, então, ser aquecida através do contato com rolos aquecidos antes de ser estirada entre os conjuntos de rolos, como é conhecido dos versados na técnica. Ver, por exemplo, Wu et al., “Novel Microporous Films and Their Composites,” Journal of Engineered Fibers and Fabrics, Vol. 2, Edição 1, em 49-59 (2007). A película é tipicamente estirado entre rolos acionados por meio dos quais pares de rolos consecutivos são acionados com velocidades mais elevadas de forma progressiva para induzir o estiramento (ver, por exemplo, Wu et al., pág. 53 na FIGURA 7). As películas são tipicamente estiradas entre 1,5 e 5 vezes o seu comprimento original, dependendo das propriedades desejadas. Níveis mais elevados de estiramento transmitem tamanhos de poros maiores e maiores níveis de respirabilidade na película. O estiramento mais elevado podem também conferir propriedades de baixo rasgo ou separabilidade na película. A processabilidade ou a janela de estiramento é medida em termos da quantidade mínima de estiramento necessário para criar uma película uniformemente estirada sem variações de bruma, muitas vezes referida como listras de tigre, para a quantidade máxima de estiramento a qual uma película pode resistir, sem a criação de pequenos furos ou rupturas na trama. Películas com uma janela de estiramento maior podem permitir uma ampla variedade de propriedades de desempenho e podem ser mais resistentes à formação de furos e rupturas de trama.
[0105] Na orientação por enrolamento em anel ou com engrenagens entrelaçadas (BMI), a película pode ser aquecida a uma temperatura abaixo do seu ponto de fusão através de contato com rolos aquecidos. A película é estirada entre os anéis ou engrenagens entrelaçados. O grau de estiramento é controlado pela profundidade de acoplamento de uma engrenagem de anel individual ou de anel em relação ao anel(éis) ou engrenagem(s) adjacente(s). Tais técnicas são geralmente conhecidas dos versados na técnica. Por exemplo, as Patentes US 4.116.892 e 4.153.751, que são aqui incorporadas por referência, fornecem informações adicionais sobre processos de enrolamento em anel.
[0106] Em ambos os processos MDO e IMG, as películas podem ser recozidas após o processo de estiramento. Em algumas modalidades, as películas podem ser estiradas em uma direção, por exemplo, com MDO ou um IMG de única etapa, seja do estiramento na direção da máquina seja do estiramento na direção transversal. As películas podem ser estirada em duas direções em série, tais como MDO seguido por uma etapa de IMG para estirar na direção transversal. Outra alternativa é o estiramento na direção da máquina por meio de IMG seguido pelo estiramento na direção transversal por meio de IMG. No entanto, um outro meio de estiramento de multidireção é através de um processo de estiramento.
[0107] Películas respiráveis podem ter pesos base que variam de 8 a 24 gramas por metro quadrado, ou em alternativa, a partir de 10 a 20 g/m2 ou, em alternativa, 1218 g/m2. O peso base da película respirável pode depender de um número de fatores incluindo as propriedades desejadas da película, a aplicação de uso final da película, o equipamento disponível para a fabricação da película, o custo permitido pela aplicação e outros fatores.
[0108] Em algumas modalidades, uma película respirável da presente invenção pode exibir uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 100 g/m2-dia-atm, medida de acordo com ASTM D-6701. Uma película respirável da presente invenção, em algumas modalidades, podem exibir uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 100 g/m2-dia-atm e até 10.000 g/m2-dia-atm, medida de acordo com ASTM D-6701. Em algumas modalidades, uma película respirável da presente invenção podem exibir uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 500 g/m2-dia-atm e até 10.000 g/m2-dia- atm, de acordo com ASTM D-6701. Uma película respirável da presente invenção, em algumas modalidade, podem exibir uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 1000 g/m2- dia-atm e até 6.000 g/m2-dia-atm, medida de acordo com ASTM D-6701. Uma película respirável da presente invenção, em algumas modalidades, podem exibir uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 1.500 g/m2-dia-atm e até 6.000 g/m2-dia-atm, medida de acordo com ASTM D-6701.
[0109] Em algumas modalidades, uma película respirável da presente invenção pode exibir uma cabeça hidráulica de pelo menos 60 cm tal como medido por EN 20811.
[0110] É também contemplado que uma película respirável pode compreender camadas adicionais, sejam coextrudidas ou como um laminado. Estas camadas podem ser selecionadas para proporcionar uma funcionalidade adicional, por exemplo, camadas para fornecer resistência extra, aderência a um outro substrato, tais como propriedades de um não tecido e/ou estéticas, tais como sensação ou aparência.
[0111] Algumas modalidades da presente invenção referem-se a laminados que compreendem uma ou mais películas respiráveis da presente invenção. Por exemplo, películas respiráveis da presente invenção podem ser usadas em laminados de películas/não tecidos. Não tecidos típicos para uso em tais laminados podem ser depositados por fiação, depositados por ar, tramas cardadas ou compósitos dos mesmos. Compósitos não tecidos típicos para utilização em laminados com uma película respirável da presente invenção incluem três camadas de material ligado por fiação, (por exemplo, S/S/S), um compósito ligado por fiação / soprado em fusão / ligado por fiação) (por exemplo, S/M/S) e outros. Métodos comuns para unir a película aos não tecidos incluem, por exemplo, laminação adesiva ligada por fusão a quente, ligação ultrassônica e ligação térmica através de um calendário ou rolo de aperto.
[0112] A presente invenção também se refere a artigos que compreendem pelo menos um componente formado a partir de uma composição inventiva. O componente pode ser, por exemplo, um laminado de película ou uma película respirável. Tais componentes podem ser utilizados em produtos médicos ou de higiene descartáveis como camadas respiráveis, mas impermeáveis aos líquidos. Exemplos de artigos que compreendem tais películas respiráveis laminados de película incluem fraldas, calças de treino, produtos de higiene feminina, produtos de incontinência para adultos, cortinas médicas, batas médicas, fatos cirúrgicos e outros. Em artigos tais como fraldas, calças de treino, produtos de higiene feminina e produtos para incontinência de adultos, uma película respirável ou um laminado de película é também frequentemente referido como uma folha traseira. Em produtos médicos, uma película respirável ou laminado de película são muitas vezes referidos como a "camada de barreira", uma vez que a película respirável ou laminado de película pode evitar a contaminação a partir de um profissional de saúde para um paciente e vice-versa. Películas respiráveis podem ser incorporadas em tais artigos usando técnicas conhecidas dos versados na técnica com base nos ensinamentos aqui apresentados.
DEFINIÇÕES
[0113] Salvo indicação em contrário, implícita a partir do contexto, ou habitual na técnica, todas as partes e percentagens são baseadas no peso e todos os métodos de ensaio são como corrente da data de depósito da presente divulgação.
[0114] O termo "composição,"como aqui utilizado, inclui material(ais) que compreende(m) a composição, bem como produtos de reação e produtos de decomposição formados a partir dos materiais da composição.
[0115] O termo "compreendendo" e seus derivados, não se destina a excluir a presença de qualquer componente, etapa ou processo adicional, sendo ou não a mesma aqui divulgada. Para evitar qualquer dúvida, todas as composições aqui reivindicadas por meio do uso do termo "compreendendo" podem incluir qualquer aditivo adicional, adjuvante ou o composto, sendo polimérico ou de outra forma, salvo indicação em contrário. Em contraste, o termo "consistindo essencialmente em" exclui do seu escopo de qualquer referência posterior qualquer outro componente, etapa ou processo, excetuando aqueles que não são essenciais para a operacionalidade. O termo "consistindo em" exclui qualquer componente, etapa ou procedimento não especificamente delineado ou listado.
[0116] O termo "polímero", tal como aqui utilizado, refere-se a um composto polimérico preparado por polimerização de monômeros, seja do mesmo tipo ou de um tipo diferente. O polímero termo genérico abrange assim o termo homopolímero (empregado para se referir a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero, com o entendimento de que quantidades vestigiais de impurezas podem ser incorporadas na estrutura do polímero) e o termo interpolímero como definido a seguir. Quantidades vestigiais de impurezas podem ser incorporadas para dentro e/ou no interior do polímero.
[0117] O termo "interpolímero", tal como aqui utilizado, refere-se a um polímero preparado por polimerização de pelo menos dois tipos diferentes de monômeros. O termo interpolímero genérico inclui assim copolímeros (empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos diferentes de monômeros) e polímeros preparados a partir de mais do que dois tipos diferentes de monômeros.
[0118] O termo "polímero à base de olefina", como aqui utilizado, refere-se a um polímero que compreende, em forma polimerizada, uma quantidade maior de monômero de olefina, por exemplo etileno ou propileno (com base no peso do polímero) e opcionalmente poderá compreender pelo menos um comonômero polimerizado.
[0119] O termo "polímero à base de etileno" tal como aqui utilizado, refere-se a um polímero que compreende uma quantidade maior de monômero de etileno polimerizado (com base no peso total do polímero) e, opcionalmente, pode compreender, pelo menos, um comonômero polimerizado.
[0120] O termo "interpolímero de etileno/α-olefina", como aqui utilizado, refere-se a um interpolímero que compreende, em forma polimerizada, uma quantidade maior de monômero de etileno (com base no peso do interpolímero) e, pelo menos, uma α-olefina.
[0121] O termo "copolímero de etileno/α-olefina", como aqui utilizado, refere-se a um copolímero que compreende, em forma polimerizada, uma quantidade maior de monômero de etileno (com base no peso do copolímero) e uma α-olefina, tal como os dois únicos tipos de monômero.
[0122] O termo "polímero à base de propileno" tal como aqui utilizado, refere-se a um polímero que compreende, em forma polimerizada, uma quantidade maior de monômero de propileno (com base no peso total do polímero) e, opcionalmente, pode compreender, pelo menos, um comonômero polimerizado. MÉTODOS DE TESTE Índice de fusão
[0123] Índices de fusão I2 (ou I2) e I10 (ou I10) foram medidos de acordo com ASTM D-1238 (método B) a 190°C e a 2,16 kg e 10 kg de carga, respectivamente. Seus valores são apresentados em g/10 min.
Densidade
[0124] As amostras para medição de densidade foram preparadas de acordo com ASTM D4703. As medições foram feitas, de acordo com ASTM D792, Método B, dentro de uma hora da prensagem de amostra.
Reologia de cisalhamento dinâmico
[0125] Cada amostra foi moldada por compressão em uma placa circular de "3 mm de espessura x 25 mm de diâmetro", em 177oC durante cinco minutos, sob uma pressão de 10 MPa, no ar. A amostra foi, em seguida, retirada da prensa e colocada sobre uma bancada para arrefecer.
[0126] A temperatura constante, as medições de varrimento de frequência foram realizadas em um reômetro controlado por tensão ARES (TA Instruments), equipado com placas paralelas de 25 mm, sob uma purga de nitrogênio. Para cada medição, o reômetro foi termicamente equilibrado, durante pelo menos 30 minutos, antes de zerar a lacuna. O disco de amostra foi colocado sobre a placa e deixou-se fundir durante cinco minutos a 190oC. As placas foram, em seguida, fechadas a 2 mm, a amostra cortada e, então, o teste foi iniciado. O método teve um atraso adicional de cinco minutos embutidos para permitir o equilíbrio da temperatura. Os experimentos foram realizados a 190oC ao longo de um intervalo de frequência de 0,1 a 100 rad/s, a um intervalo de cinco pontos por década. A amplitude de tensão foi constante a 10%. A resposta de stress foi analisada em termos de amplitude e de fase, a partir da qual o módulo de armazenamento (G'), o módulo de perda (G"), o módulo de complexo (G*), a viscosidade dinâmica (n*ou Eta*) e tan δ (ou tan delta) foram calculados.
Cromatografia de permeação em gel convencional (GPC conv.)
[0127] Um sistema de cromatografia de alta temperatura de GPC-IR da PolymerChar (Valência, Espanha), foi equipado com um Detector de precisão (Amherst, MA), um detector de dispersão de luz à laser de 2 ângulos Modelo 2040, um detector de infravermelho de IR5 e um viscosímetro de 4 capilares, ambos da PolymerChar. A coleta de dados foi realizada utilizando software de controle de instrumento PolymerChar e interface de coleta de dados. O sistema foi equipado com um dispositivo online de desgaseificação de solvente e sistema de bombeamento da Agilent Technologies (Santa Clara, CA).
[0128] A temperatura de injeção foi controlada a 150 graus Celsius. As colunas utilizadas foram três colunas de 10 mícrons "Mixed-B" da Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido). O solvente utilizado foi 1,2,4-triclorobenzeno. As amostras foram preparadas a uma concentração de "0,1 gramas de polímero em 50 ml de solvente." O solvente cromatográfico e a preparação da amostra de solvente, cada um continha "200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT)." Ambas as fontes de solventes foram nitrogênio aspergido. Amostras de polímeros à base de etileno foram agitadas suavemente a 160 graus Celsius durante três horas. O volume de injeção foi de "200 microlitros' e a taxa de fluxo foi de"1 ml/minuto". O conjunto de coluna de GPC foi calibrado executando 21 padrões de poliestireno "de distribuição estreita de peso molecular". O peso molecular (MW) dos padrões varia de 580 a 8.400.000 g/mol e os padrões foram contidos em seis misturas do tipo "coquetel". Cada mistura padrão teve pelo menos uma década de separação entre os pesos moleculares individuais. As misturas padrão foram adquiridas na Polymer Laboratories. Prepararam-se os padrões de poliestireno a "0,025 g em 50 mL de solvente" para pesos moleculares iguais a, ou maiores do que, 1.000.000 g/mol e em "0,050 g em 50 mL de solvente" para pesos moleculares inferiores a 1.000.000 g/mol.
[0129] Os padrões de poliestireno foram dissolvidos a 80°C, com agitação suave, durante 30 minutos. As misturas de padrões estreitas foram executadas primeiro, e em ordem decrescente de "mais alto componente de peso molecular" para minimizar a degradação. Os pesos moleculares de pico padrão de poliestireno foram convertidos com o peso molecular de polietileno utilizando a Equação 1 (tal como descrito em Williams e
[0130] Ward, J. Polym. Sci., Polym. Letters, 6, 621 (1968)):
[0131] Mpolietileno = A x (Mpoliestireno)B (Eq. 1),
[0132] onde M é o peso molecular, A é igual a 0,4316 e B é igual a 1,0.
[0133] O peso molecular numérico médio (Mn(gpc conv)), o peso molecular médio em peso (Mw-gpc conv) e o peso molecular médio z (Mz(gpc conv)) foram calculados de acordo com as Equações 2-4 abaixo.
Figure img0004
[0134] Nas Equações 2-4, o RV é o volume da coluna de retenção (linearmente espaçada), coletado em "1 ponto por segundo", o IR é o sinal de detector IR subtraído da linha de base, em Volts, a partir do canal de medição de IR5 do instrumento de GPC e o MPE é o MW equivalente ao polietileno , determinado a partir da Equação 1. O cálculo dos dados foi realizado usando "Software GPC One (versão 2.013H)" da PolymerChar. Método de medição de fluência de viscosidade de cisalhamento zero
[0135] As viscosidades de cisalhamento zero foram obtidas por meio de testes de fluência, que foram realizados em um reômetro de tensão controlada AR-G2 (TA Instruments; New Castle, Del), usando placas paralelas de "25 mm de diâmetro"a 190°C. O forno do reômetro foi ajustado para testar a temperatura durante pelo menos 30 minutos, antes de zerar os acessórios. Na temperatura de teste, foi inserido um disco de amostra moldado por compressão entre as placas e deixado entrar em equilíbrio durante cinco minutos. A placa superior foi então reduzida para 50 μ m (configuração de instrumento) acima da lacuna de teste desejada (1,5 mm). Qualquer material supérfluo foi aparado e a placa superior foi reduzida para o intervalo desejado. As medições foram feitas sob purga de nitrogênio, a uma taxa de fluxo de 5L/min. O tempo padrão de fluência foi definido para duas horas. Cada amostra foi moldada por compressão em uma placa circular de "2 mm de espessura x 25 mm de diâmetro",177oC, durante cinco minutos, sob uma pressão de 10 MPa, no ar. A amostra foi, em seguida, retirada da prensa e colocada sobre uma bancada para arrefecer.
[0136] Uma tensão baixa de cisalhamento constante de 20 Pa foi aplicada para todas as amostras, para garantir que a velocidade de cisalhamento em estado estacionário fosse suficientemente baixa para estar na região newtoniana. As taxas de cisalhamento resultantes no estado estacionário estavam no intervalo de 10-3 a 10-4 s-1 para as amostras nesse estudo. O estado estacionário foi determinado por uma regressão linear para todos os dados, na última janela de tempo de 10% do gráfico de "log (J(t)) vs. log(t)", onde J(t) foi o cumprimento da fluência e t foi a hora da fluência. Se o declive da regressão linear foi maior do que 0,97, o estado estacionário foi considerado alcançado, então o teste de fluência foi parado. Em todos os casos nesse estudo, a inclinação atende ao critério dentro de uma hora. A taxa de cisalhamento no estado estacionário foi determinada a partir do declive da regressão linear de todos os pontos de dados, na última janela de tempo 10% do gráfico de "ε vs. t", onde ε era a tensão. A viscosidade de cisalhamento zero foi determinada a partir da razão entre a tensão aplicada à taxa de cisalhamento no estado estacionário.
[0137] A fim de determinar se a amostra foi degradada durante o ensaio de fluência, um pequeno teste de cisalhamento oscilatório de amplitude foi realizado antes, e depois, do teste de fluência, na mesma amostra de 0,1 a 100 rad / s. Os valores de viscosidade complexa dos dois testes foram comparados. Se a diferença dos valores de viscosidade a 0,1 rad/s, foi maior do que 5%, a amostra foi considerada degradada durante o teste de fluência e o resultado foi descartado.
[0138] A razão de viscosidade de cisalhamento zero (ZSVR) é definida como a razão entre a viscosidade de cisalhamento zero (ZSV) do material de polietileno ramificado para a ZSV de um material de polietileno linear (ver procedimento ANTEC abaixo) no peso molecular médio equivalente (Mw (gpc conv)), de acordo com a seguinte Equação 5:
Figure img0005
[0139] O valor de ZSV foi obtido a partir de teste de fluência, a 190ºC, através do método com descrito abaixo. O valor de Mw (gpc conv) foi determinado pelo método GPC convencional (Equação 3), como discutido acima. A correlação entre ZSV de polietileno linear e seu Mw (gpc conv) foi estabelecido com base em uma série de materiais de referência de polietileno linear. Uma descrição para a relação ZSV-Mw pode ser encontrada no processo ANTEC: Karjala et al., Detection of Low Levels of Long-chain Branching in Polyolefins, Annual Technical Conference - Society of Plastics Engineers (2008), 66 887-891.
Método 1H RMN
[0140] Uma solução-mãe (3,26 g) foi adicionada a "0,133 g da amostra do polímero"em um tubo de RMN de 10 mm. A solução-mãe era uma mistura de tetracloroetano-d2 (TCE) e percloroetileno (50:50, p:p) com 0,001M Cr3+. A solução no tubo foi purgada com N2por 5 minutos, para reduzir a quantidade de oxigênio. O tubo de amostra tapado foi deixado à temperatura ambiente, durante a noite, para inchar a amostra de polímero. A amostra foi dissolvida a 110°C com mistura periódica de vórtice. As amostras estavam livres de aditivos que podem contribuir para a insaturação, por exemplo, agentes de deslizamento, tais como a erucamida. Cada análise RMN1 H foi realizada com uma criossonda de 10 mm, a 120°C, no espectrômetro Bruker Avance 400 MHz.
[0141] Dois experimentos foram realizados para obter a insaturação: o controle e os experimentos duplos de pré- saturação. Para a experiência de controle, os dados foram processados com uma função de janela exponencial com LB=1 Hz e a linha de base foi corrigida de 7 a -2 ppm. O sinal de 1H residual de TCE foi definido como 100 e o Itotal de -0,5 a 3 ppm foi utilizado como o sinal de polímero em toda a experiência de controle. O "número de grupo CH2 , NCH2,” no polímero foi calculado como se segue na Equação 1A:
Figure img0006
[0142] Para a experiência de dupla pré-saturação, os dados foram processados com uma função de janela exponencial com LB=1 Hz e a linha de base foi corrigida a partir de cerca de 6,6 a 4,5 ppm. O sinal de 1H residual de TCE foi definido para 100, e as integrais correspondentes para insaturações Itrissubstituído, Ivinil e Ivinilideno) foram integradas. bem conhecida a utilização de métodos espectroscópicos de RMN para a determinação de insaturação de polietileno, por exemplo, ver Busico, V., et al., Macromolecules, 2005, 38, 6988. O número de unidade de insaturação por vinileno, trissubstituído, vinil e vinilideno foram calculados como se segue:
Figure img0007
[0143] As unidades de insaturação por 1.000 carbonos, todos os carbonos de polímero incluindo carbonos de base e carbonos de ramos, foram calculadas como segue:
Figure img0008
Figure img0009
[0144] A referência de desvio químico foi fixada em 6,0 ppm para o sinal 1H do próton residual de TCE-d2. O controle foi executado com pulso ZG, NS=4, DS=12, SWH=10.000 Hz, AQ=1,64s, D1=14s. O experimento duplo de pré-saturação foi executado com uma sequência de impulsos modificada, com O1P=1.354 ppm, O2P=0,960 ppm, PL9=57db, PL21=70 db, NS=100, DS=4, SWH=10.000 Hz, AQ=1,64s, D1=1 s (onde D1 é o tempo de pré-saturação), D13=13s. Apenas os níveis de vinil foram relatados na Tabela 2 abaixo.
Método 13C NMR
[0145] As amostras são preparadas adicionando aproximadamente 3g de uma mistura 50/50 de tetra-cloroetano- d2/ortodiclorobenzeno, contendo 0,025 M de Cr(AcAc)3para um "amostra de polímero de 0,25 g" em um tubo de RMN de 10 mm. O oxigênio é removido da amostra por purga do espaço do tubo com nitrogênio. As amostras são, em seguida, dissolvidas, e homogeneizadas por aquecimento do tubo e seu conteúdo para 150°C, usando um bloco de aquecimento e pistola de calor. Cada amostra dissolvida é inspecionada visualmente para assegurar a homogeneidade.
[0146] Todos os dados são coletados por meio de um espectômetro Bruker 400 MHz. Os dados são adquiridos utilizando um atraso de repetição de 6 pulsos de segundo, ângulos de aleta de 90 graus e dissociação inversa fechada com uma temperatura de amostra de 120°C. Todas as medições são feitas em amostras de não fiação no modo bloqueado. As amostras são deixadas para equilibrar termicamente durante 7 minutos antes da aquisição de dados. Os desvios químicos da RMN de 13C foram referenciados internamente para a tríade EEE a 30,0 ppm.
[0147] Teor do comonômero da RMN de 13C: É bem conhecida a utilização de métodos espectroscópicos de RMN para determinar a composição de polímero. ASTM D 5017-96; J. C. Randall et al., em "NMR and Macromolecules" ACS Symposium série 247; J. C. Randall, Ed., Am. Chem. Soe., Washington, DC, 1984, Ch. 9; and J. C. Randall em "Polymer Sequence Determination", Academic Press, New York (1977) fornecem métodos gerais de análise de polímero por espectroscopia de RMN.
Índice de distribuição molecular ponderada de comonômero (MWCDI)
[0148] Um sistema de cromatografia de alta temperatura de GPC-IR da PolymerChar (Valência, Espanha), foi equipado com um Detector de precisão (Amherst, MA), um detector de dispersão de luz à laser de 2 ângulos Modelo 2040, um detector de infravermelho de IR5 e um viscosímetro de 4 capilares, ambos da PolymerChar. O "ângulo de 15 graus" do detector de dispersão de luz foi usado para fins de cálculo. A coleta de dados foi realizada utilizando software de controle de instrumento PolymerChar e interface de coleta de dados. O sistema foi equipado com um dispositivo online de desgaseificação de solvente e sistema de bombeamento da Agilent Technologies (Santa Clara, CA).
[0149] A temperatura de injeção foi controlada a 150 graus Celsius. As colunas utilizadas, foram quatro, colunas de 20 mícrons "Mixed-A" de dispersão de luz da Polymer Laboratories (Shropshire, Reino Unido). O solvente foi 1,2,4- triclorobenzeno. As amostras foram preparadas a uma concentração de "0,1 grama de polímero em 50 ml de solvente." O solvente cromatográfico e a preparação da amostra de solvente, cada um continha "200 ppm de hidroxitolueno butilado (BHT)." Ambas as fontes de solventes foram nitrogênio aspergido. Amostras de polímeros à base de etileno foram agitadas suavemente a 160 graus Celsius durante três horas. O volume de injeção foi de "200 microlitros' e a taxa de fluxo foi de “1 mililitro/minuto.”
[0150] A calibração do conjunto de colunas de GPC foi realizada com padrões de poliestireno de 21 "de distribuição de peso molecular estreita", com pesos moleculares que variam de 580 a 8400000 g / mole. Estes padrões foram dispostos em seis misturas do tipo "coquetel", com pelo menos uma década de separação entre os pesos moleculares individuais. Os padrões foram adquiridos na Polymer Laboratories (UK Shropshire). Prepararam-se os padrões de poliestireno a "0,025g em 50 ml de solvente" para pesos moleculares iguais a, ou maiores do que, 1.000.000 g/mol e em "0,050 gramas em 50 mL de solvente" para pesos moleculares inferiores a 1.000.000 g/mol. Os padrões de poliestireno foram dissolvidos a 80°C, com agitação suave, durante 30 minutos. As misturas de padrões estreitas foram executadas primeiro, e em ordem decrescente de "mais alto componente de peso molecular" para minimizar a degradação. Os pesos moleculares de pico padrão de poliestireno foram convertidos em pesos moleculares de polietileno usando a equação 1B (tal como descrito em Williams e Ward, J. Polym. Sci., Polym. Let, 6, 621 (1968)): Mpolietileno = A x (Mpoliestireno)B (Eq. 1B),
[0151] onde M é o peso molecular, A tem um valor de aproximadamente 0,4 0 e B é igual a 1,0. O valor A foi ajustado entre 0,385 e 0,425 (dependendo da eficiência específica do conjunto de colunas), de tal modo que o polietileno linear de peso molecular médio em peso NBS 1475A (NIST) correspondeu a 52.000 g/mol, tal como calculado pela Equação 3B, abaixo:
Figure img0010
[0152] Em Equações 2B e 3B, RV é volume de retenção da coluna (linearmente espaçada), coletado em “1 ponto por segundo." O IR é o sinal de detector de IR subtraído da linha de base, em Volts, a partir do canal de medida do instrumento de GPC e o MPE é o MW equivalente do polietileno, determinado a partir da Equação 1B. O cálculo dos dados foi realizado usando "Software GPC One (versão 2.013H)" da PolymerChar.
[0153] Uma calibração para as razões do detector de IR5 foi realizada utilizando, pelo menos, dez padrões de polímero à base de etileno (homopolímeros de polietileno e copolímeros de etileno/octeno; distribuição estreita de peso molecular e distribuição de comonômeros homogêneos) de conhecida frequência de ramificação de cadeia curta (SCB) (medida pelo método de RMN de 13C, como discutido acima), variando de homopolímero (0 SCB/100 total C) até aproximadamente 50 SCB/100 total C, onde o C total = carbonos na base + carbonos em ramos. Cada padrão tinha um peso molecular médio ponderado de 36.000 g/mol a 126.000 g/mol, como determinado pelo método de processamento de GPC-LALS descrito acima. Cada padrão tinha uma distribuição de peso molecular (Mw/Mn) de 2,0 a 2,5, tal como determinado pelo método de processamento de GPC-LALS descrito acima. As propriedades do polímero para os padrões SCB são mostradas na Tabela A. Tabela A: Padrões "SCB"
Figure img0011
[0154] A “Razão de Área de IR5 (ou “IR5 Área de Canal de Metil / IR5 Área de Canal de Medição”)” da "resposta da área subtraída da linha do sensor de canal de metil de IR5" para a "resposta de área subtraída da linha de base do sensor de canal de medição de IR5" (filtros padrão e roda de filtro como fornecidos pela PolymerChar: Número de IR5_FWM01 incluídos como parte do instrumento de GPC-IR) foi calculada para cada um dos padrões "SCB". Um ajuste linear da frequência SCB em relação à "Razão de Área de IR5" foi construído sob a forma da seguinte Equação 4B: SCB/total C 1000 = A0 + [A1 x (IR5 Área de Canal de Metil / IR5 Área de Canal de Medição)] (Eqn. 4B), onde A0 é a interceptação "SCB/100 total C" a uma "Razão de Área IR5" de zero e A1 é o declive de "SCB/1000 total C em relação à "Razão de Área IR5" e representa o aumento em "SCB/100 total C como uma função de "Razão de Área IR5".
[0155] Uma série de "alturas cromatográficas lineares subtraídas da linha de base" para o cromatograma gerado pelo "sensor de canal de metil de IR5" foi estabelecida como uma função do volume de eluição em coluna, para gerar um cromatograma corrigido pela linha de base (canal de metil). Uma série de "alturas cromatográficas lineares substraídas da linha de base" para o cromatograma gerado pelo "canal de medição de IR5" foi estabelecido como uma função do volume de eluição em coluna, para gerar um cromatograma corrigido pela linha de base (canal de medição).
[0156] A "Razão da Altura de IR5" de "cromatograma corrigido pela linha de base (canal de metil)" para "o cromatograma corrigido pela linha de base (canal de medição)"foi calculada em cada índice de volume de eluição em coluna (cada índice igualmente espaçado, o que representa um ponto de dados por segundo a 1 ml/min) através da ligação de integração das amostras. A "Razão da Altura de IR5" foi multiplicada pelo coeficienteA1 e o coeficiente A0 foi adicionada a este resultado para produzir a frequência de SCB predita da amostra. O resultado foi convertido em mols por cento de comonômero, como se segue na Equação 5B: Comonômero por cento em mols = {SCBf / [SCBf + ((1000 - SCBf * Comprimento de comonômero) / 2)]} * 100 (Eq. 5B), onde “SCBf” é o" SCB por 1000 total C", e o "comprimento de comonômero"= 8 para octeno, 6 para hexeno e assim por diante.
[0157] Cada índice de volume de eluição foi convertido para um valor de peso molecular (Mwi) utilizando o método de Williams e Ward (descrito acima; Eq. 1B). O "comonômero por cento em mols (eixo y)” foi representado graficamente como uma função de Log(Mwi) e o declive foi calculado entre Mwi de 15.000 e Mwi de 150.000 g/mol (correções de grupos de extremidade nas extremidades da cadeia foram omitidas para este cálculo). Uma regressão linear EXCEL foi usada para calcular o declive entre, e incluindo,Mwi de 15.000 a 150.000 g/mol. Esta inclinação é definida como o índice de distribuição molecular ponderada de comonômeros (MWCDI = índice de distribuição molecular ponderada de comonômeros). Determinação representativa de MWCDI (Primeira composição 2 inventiva)
[0158] Um gráfico de "SCB por 1000 total C" medido (= SCBf)” em relação à Razão da Área de IR5"
[0159] dos padrões SCB foi gerado (ver Figura 1) e a intercepção (A0) e o declive (A1) foram determinados. Aqui, A0 = -90,246 SCB/100 total C; e A1 = 499,32 SCB/100 total C.
[0160] A "Razão da altura de IR5" foi determinada para o Exemplo Inventivo 2 (ver integração mostrada na Figura 2). Esta razão de altura (Razão de altura de IR5 do Exemplo Inventivo 2) foi multiplicada pelo coeficiente A1e o coeficiente A0 foi adicionado a este resultado, para produzir a frequência de SCB prevista neste exemplo, em cada índice do volume de eluição, como descrito acima (A0 = -90.246 SCB/100 total C; e A1 = 499.32 SCB/100 total C). A SCBf foi representada graficamente como uma função do peso molecular equivalente do polietileno, tal como determinado usando a Equação 1B, como discutido acima. Ver Figura 3 (Log Mwi usado como o eixo x).
[0161] A SCBf foi convertida em "comonômero por cento em mols"através da Equação 5B. O "comonômero por cento em mols" foi representado graficamente como uma função do peso molecular equivalente do polietileno, tal como determinado usando a Equação 1B, como discutido acima. Ver Figura 4 (Log Mwi usado como o eixo x). Um ajuste linear foi de Mwi de 15.000 g/mol a Mwi de 150.000 g/mol, obtendo-se um declive de "2,27 por cento em mols de comonômero x mol/g." Assim, o MWCDI = 2,27. Uma regressão linear EXCEL foi usada para calcular o declive entre, e incluindo, Mwi de 15.000 a 150.000 g/mol.
Condições de teste da película
[0162] As seguintes propriedades físicas foram medidas nas películas produzidas (ver seção experimental). • Brilho a 45°: ASTM D-2457. • Clareza: ASTM D-1746.
Bruma total ASTM D1003
[0163] As amostras medidas pela bruma interna e bruma geral (total) foram amostradas e preparadas de acordo com ASTM D1003. A bruma interna foi obtida através da correspondência do índice de refração usando óleo mineral em ambos os lados das películas. Um Hazeguard Plus (BYK-Gardner EUA; Columbia, MD) foi usado para o teste. A bruma da superfície foi determinada como a diferença entre a bruma total e a bruma interna. A bruma total foi relatada como a média de cinco medições.
Rasgo Elmendorf Tipo B ASTM D1922 MD (direção da máquina) e CD (direção transversal)
[0164] O teste de rasgo Elmendorf determina a força média para propagar o rasgo por um comprimento específico de película plástica ou folhas não rígidas, após o rasgo ter sido iniciado, usando um testador de rasgo do tipo Elmendorf.
[0165] Após a produção da película a partir da amostra a ser testada, a película foi condicionada durante pelo menos 40 horas a 23°C (+/- 2°C) e 50% de umidade relativa (+/- 5), de acordo com as normas ASTM. As condições de teste padrão foram 23°C (+/- 2°C) e 50% RH (+/- 5), de acordo com as normas ASTM.
[0166] A força, em gramas, necessária para propagar o rasgo através de uma amostra de película ou de folha foi medida utilizando um dispositivo de pêndulo calibrado com precisão. No teste, agindo por gravidade, o pêndulo balançou através de um arco, rasgando a amostra a partir de uma fenda pré-cortada. A amostrada foi mantida em um lado pelo pêndulo e do outro lado por um elemento estacionário. A perda de energia por parte do pêndulo foi indicada por um ponteiro ou por uma balança eletrônica. A indicação de escala era uma função da força necessária para rasgar a amostra.
[0167] A geometria do corpo da amostra utilizada no teste de rasgo Elmendorf foi a 'geometria de raio constante", tal como especificado em ASTM D1922. O teste é tipicamente realizado em amostras que foram cortadas a partir de direções de película MD e CD. Antes do teste, a espessura da amostra da película foi medida no centro da amostra. Um total de 15 amostras por direção de película foram testadas e a resistência média ao rasgo e a espessura média relatadas. A resistência média ao rasgo foi normalizada para a espessura média. MD e CD ASTM D882, Módulo Secante a 1% e a 2%, Resistência à tração e Tensão de ruptura.
[0168] O módulo secante e a resistência à ruptura por tração da película MD (direção da máquina) e CD (direção transversal) (ou resistência à tração) foram medidos com um testador universal Instron de acordo com ASTM D882-10. O valor do módulo secante relatado foi a média de cinco medições. A resistência à ruptura por tração foi determinada utilizando cinco amostras de película em cada sentido, com cada amostra sendo "1 polegada x 6 polegadas" em tamanho. A resistência à ruptura é a carga de tensão ou força necessária para quebrar ou romper um determinado material. É medido como libras de força para cada polegada quadrada (psi). A tensão de ruptura é a tensão na qual o material se rompe e é medida como comprimento na ruptura dividido pelo comprimento original multiplicado por 100 (%).
Resistência à perfuração
[0169] O teste de perfuração determina a resistência de uma película à penetração de uma sonda a uma baixa taxa de padrão, uma única velocidade de teste. O método de teste de perfuração é baseado em ASTM D5748. Após a produção da película, a película foi condicionada durante pelo menos 40 horas a 23°C (+/- 2°C) e 50% R.H (+/- 5), de acordo com as normas ASTM. As condições de teste padrão foram 23°C (+/2°C) e 50% RH (+/- 5), de acordo com as normas ASTM. A perfuração foi medida em uma máquina de teste de tração. As amostras quadradas foram cortadas a partir de uma folha para um tamanho de "6 polegadas por 6 polegadas." A amostra foi fixada em um suporte de amostra circular de "4 polegadas de diâmetro"e uma sonda de perfuração foi empurrada para dentro do centro da película fixada a uma velocidade de cruzeta de 10 polegadas/minuto. O método de teste interno segue ASTM D5748, com uma modificação. É desviado a partir do método ASTM D5748, em que a sonda utilizada foi uma esfera de aço polido de "diâmetro de 0,5 polegadas" em uma haste de suporte "de 0,25 polegadas" (em vez da sonda de 0,75 polegadas de diâmetro em forma de pera especificada em D5748).
[0170] Houve um comprimento máximo de viagens de "7,7 polegadas" para evitar danos aos acessórios de teste. Não houve comprimento de medida; antes do teste, a sonda está o mais próxima possível, mas não toca a amostra.
[0171] Uma medição de espessura única foi feita no centro da amostra. Para cada amostra, foi determinada a força máxima, a força na ruptura, a distância de penetração e a energia para ruptura. Um total de cinco amostras são testadas para determinar um valor médio de perfuração. A sonda de perfuração foi feita usando "Kim-Wipe" depois de cada amostra.
Queda de dardo ASTM D1709
[0172] O teste de Queda de Dardo da película determina a energia que faz com que uma película de plástico falhe, sob condições específicas de impacto de um dardo em queda livre. O resultado do teste é a energia, expressa em termos do peso do míssil caindo de uma altura determinada, o que iria resultar na falha de 50% das amostras testadas.
[0173] Após a produção da película, a película foi condicionada durante pelo menos 40 horas a 23°C (+/- 2°C) e 50% R.H (+/- 5), de acordo com as normas ASTM. As condições de teste padrão foram 23°C (+/- 2°C) e 50% RH (+/- 5), de acordo com as normas ASTM.
[0174] O resultado do teste foi relatado tanto pelo Método A, que usa uma "cabeça de dardo de diâmetro de 1,5" e uma altura de queda de 26", quanto pelo Método B, que usa uma "cabeça de dardo de diâmetro 2" e uma altura de queda de 60". A espessura da amostra foi medida no centro da amostra, e a amostra foi, em seguida, fixada por um suporte de amostra anelar com um diâmetro interior de 5 polegadas. O dardo foi carregado acima do centro da amostra e liberado por um mecanismo pneumático ou eletromagnético.
[0175] O teste foi realizado de acordo com o método "escada". Se a amostra falhou, uma nova amostra foi testada com o peso do dardo reduzido por uma quantidade conhecida e fixa. Se a amostra não falhou, uma nova amostra foi testada com o peso do dardo aumentado por uma quantidade conhecida. Depois que 20 amostras foram testadas, determinou-se o número de falhas. Se esse número foi de 10, então o teste está completo. Se o número foi menor que 10, então o teste continuou, até que 10 falhas tivessem sido registradas. Se o número foi maior do que 10, o teste continuou até que o total de não falhas fosse de 10. A resistência à Queda de Dardo foi determinada a partir destes dados, de acordo com ASTM D1709, e expressa em gramas, como o Impacto de Queda de Dardo de Tipo A ou B. Em alguns casos, a resistência à Queda de Dardo pode encontrar-se entre A e B. Nestes casos, não foi possível obter um valor de dardo quantitativo.
Taxa de Transmissão de Vapor de Água (WVTR)
[0176] A taxa de Transmissão de Vapor de Água (ou WVTR) é a taxa de transmissão absoluta. A WVTR foi determinada de acordo com ASTM D-6701 e é relatada em unidades de g/m2/dia. EXEMPLOS
[0177] Os exemplos seguintes ilustram a presente invenção, mas não se destinam a limitar o âmbito da invenção.
EXEMPLO 1: Primeiras composições inventivas 1, 2 e 3
[0178] As primeiras composições inventivas 1, 2 e 3, cada uma, contêm dois copolímeros de etileno-octeno. Cada composição foi preparada, através de polimerização em solução, em um sistema de reator de circuito fechado de série dupla de acordo com a Patente US 5.977.251 (ver Figura 2 desta patente), na presença de um primeiro sistema de catalisador, como descrito abaixo, no primeiro reator e um segundo sistema de catalisador, como descrito abaixo, no segundo reator.
[0179] O primeiro sistema de catalisador compreende um bis((2-oxoil-3-(dibenzo-1H-pirrol-1-il)-5-(metil)fenil)-2- fenoximetil)-metileno-1,2-ciclohexanodiil-háfnio (IV) dimetil, representado pela seguinte fórmula (CAT 1):
Figure img0012
[0180] As razões molares do metal de CAT 1, adicionadas ao reator de polimerização, in situ, para a Cocat1 (metil aluminoxano modificado) ou Cocat2 (bis(alquil de sebo hidrogenado)metil, amina tetraquis(pentafluorofenil)borato(1- )), são mostradas na Tabela 1.
[0181] O segundo sistema de catalisador que compreende um catalisador do tipo de Ziegler-Natta (CAT 2). A pré-mistura do catalisador heterogêneo do tipo Ziegler-Natta foi preparada substancialmente de acordo com a Pat. U.S. N°. 4.612.300, por adição sequencial a um volume de ISOPAR E, uma pasta de cloreto de magnésio anidro em ISOPAR E, uma solução de EtAlCl2 em heptano e uma solução de Ti(O-iPr)4 em heptano, para se obter uma composição contendo uma concentração de magnésio de 0,20 M e uma relação de Mg/Al/Ti de 40/12,5/3. Uma alíquota desta composição foi ainda diluída com ISOPAR-E para se obter uma concentração final de 500 ppm de Ti na pasta. Enquanto eram alimentados ao, e antes da entrada no reator de polimerização, a pré-mistura do catalisador entrou em contato com uma solução diluída de Et3Al na razão de Al para Ti molar especificada na Tabela 1 para gerar o catalisador ativo.
[0182] As condições de polimerização para as primeiras composições inventivas 1, 2 e 3 são apresentadas na Tabela 1. Como pode ser visto na Tabela 1, Cocat. 1 (metil-aluminoxano modificado (MMAO)); e Cocat. 2 (bis(alquil de sebo hidrogenado)metil, amina tetraquis(pentafluorofenil)borato(1- ) ) foram cada um utilizados como um cocatalisador para o CAT 1. As propriedades adicionais das composições inventivas 1, 2 e 3 foram medidas e são apresentadas na Tabela 2. Os perfis de GPC de MWD e as sobreposições de distribuição de comonômero correspondentes são mostrados nas Figuras 5-7. Cada composição de polímero foi estabilizada com pequenas (ppm) quantidades de estabilizantes.
Primeiras composições comparativas A e B
[0183] As composições comparativas A e B, cada uma, contêm dois copolímeros de etileno-octeno e cada uma foi preparada, através de polimerização em solução, em um sistema de reator de circuito duplo, na presença de um primeiro sistema de catalisador, como descrito abaixo, no primeiro reator, e uma segundo sistema de catalisador, como descrito abaixo, no segundo reator. O primeiro sistema de catalisador compreende titânio, [N-(1,1-dimetiletil)-1,1-dimetil-1-[(1,2,3,3a-n)- 1,5,6,7-tetra-hidro-2-metil-indacen-1-il]silanaminato(2-)- KN] [(1,2,3,4-n)-1,3-pentadieno]- (CAT 3, um catalisador de geometria restrita). O segundo sistema de catalisador que compreende a pré-mistura de Ziegler-Natta (CAT 2), como discutido acima.
[0184] As condições de polimerização para as composições comparativas A e B são apresentadas na Tabela 1. Como pode ser visto na Tabela 1, Cocat. 1 (metil-aluminoxano modificado (MMAO)) e Cocat. 2 (bis(alquil de sebo hidrogenado)metil, tetraquis(pentafluorofenil)borato(1-) amina) foram cada um utilizados como um cocatalisador para o CAT 3. As propriedades adicionais das composições comparativas A e B foram medidas e são apresentadas na Tabela 2. Os perfis de GPC de MWD e as sobreposições de distribuição de comonômero correspondentes são mostrados nas Figuras 5 e 6. Cada composição de polímero foi estabilizada com pequenas (ppm) quantidades de estabilizantes.
Comparativo C (primeira composição)
[0185] O comparativo C é uma composição de copolímero de etileno-hexeno, comercialmente disponível sob a designação comercial EXCEED 1018CA da ExxonMobil Chemical Company e com uma densidade de aproximadamente 0,918 g/cm3, um índice de fusão de (I2 ou I2), medido a 190°C e 2.16 kg, de aproximadamente 1,0 g/10 minutos. As propriedades adicionais do exemplo comparativo C foram medidas e são apresentadas na Tabela 2. O perfil de GPC de MWD e a sobreposição de distribuição de comonômero correspondente é mostrado na Figura 5.
Comparativo Db (primeira composição)
[0186] O comparativo D é uma composição de copolímero de etileno-octeno, fornecida por The Dow Chemical Company, sob a designação comercial de ELITE 5230G e tendo uma densidade de aproximadamente 0,916 g/cm3, um índice de fusão (I2 ou I2), medido a 190°C e 2,16 kg, de aproximadamente 4,0 g/10 minutos. As propriedades adicionais do exemplo comparativo D foram medidas e são apresentadas na Tabela 2. O perfil de GPC de MWD e a sobreposição de distribuição de comonômero correspondente é mostrado na Figura 7. Tabela 1: Condições de Polimerização (Rx1 = reator 1; Rx2 = reator 2)
Figure img0013
Figure img0014
Figure img0015
* solvente = ISOPAR E Tabela 2: Propriedades de composições inventivas e Comparativas
Figure img0016
Figure img0017
EXEMPLO 2: Composições inventivas 4 e 5
[0187] As composições inventivas 4 e 5 contêm, cada uma um copolímero de etileno-octeno. As composições inventivas 4 e 5 foram preparadas da mesma forma e utilizando o mesmo sistema de catalisador na forma de composições inventivas 1-3, com a exceção de que as condições de polimerização estão indicadas na Tabela 3. Tabela 3: Condições de Polimerização (Rx1 = reator 1; Rx2 = reator 2)
Figure img0018
Figure img0019
[0188] Uma película respirável foi formada a partir da Composição Inventiva 4. A Composição Inventiva 4 foi composta usando um misturador contínuo Farrel com peletização subaquática. As quantidades dos componentes que foram compostos em pelotas são mostradas na Tabela 4: Tabela 4
Figure img0020
[0189] O carbonato de cálcio foi Imerys FilmLink® 500, que encontra-se comercialmente disponível na Imerys Carbonates. O LDPE foi DOW™ LDPE 640I, que encontra-se comercialmente disponível na The Dow Chemical Company.
[0190] As películas foram fabricadas em uma linha de filme fundido de coextrusão de Egan Davis Standard de 5 camadas. A linha fundida consistiu de três extrusores de 2-1/2" e dois extrusores de 2" 30:1 L/D Egan Davis Standard MAC que são refrigerados a ar. Todos os extrusores tiveram parafusos tipo DSB (Davis Standard Barrier) de trabalho moderado. As especificações de equipamento incluíam um bloco de alimentação de plano duplo Cloeren de 5 camadas e um molde automático Cloeren 36" Epich II 5.1. O rolo de arrefecimento primário tinha um acabamento fosco e era de 40 "de diâmetro externo (OD) x 40" de comprimento com um acabamento de superfície de 30-40 RMS para melhores características de liberação. O rolo de arrefecimento secundário era de 20" de OD x 40" de comprimento, com uma superfície de 2-4 RMS para um melhor acompanhamento de trama. Ambos os rolos de arrefecimento primário e secundário tiveram água gelada circulando através deles para fornecer têmpera. Um sensor de calibre de raios-X Scantech para a espessura de calibre e de controle de calibre automático estava disponível, se necessário. As películas foram fabricadas sob as condições seguintes: temperatura de fusão = 204,4°C (400°F); perfil de temperatura (B1 148,9°C (300°F), B2 204,4°C (400°F), B3-5 204,4°C (400°F), tela de 204,4°C 400°F, adaptador a 204,4°C (400°F), molde em todas as zonas 204,4°C (400 ° F)), taxa de rendimento = 90,7-122,5 kg/h (200-270 lb/h), temperatura do rolo arrefecido = 70°F, temperatura do rolo fundido = 21,1°C (70° F), faca de ar = 7,4 "H2O, caixa de vácuo = DESLIGADO, lacuna de molde = 20-25 mil e lacuna de ar = 4 ".
[0191] Cada película foi orientada utilizando um sistema de orientação na direção da máquina (MDO), tais como os disponíveis na Marshall e Williams Plastics e Parkinson Technologies, Inc. A película foi orientada na direção da máquina através de uma série de rolos com as mesmas ou diferentes velocidades para conferir orientação. A largura do rolo de película sobre o rolo de alimentação foi de 24 polegadas, com uma espessura de 2,0 mil. Os rolos foram mantidos com as seguintes temperaturas: rolo de pré- aquecimento 1 (73,9°C)(165°F), rolo de pré-aquecimento 2, (73,9°C)(165°F), rolo de arrasto lento (85°C)(185°F), rolo de arrasto rápido (79,4°C)(175°F), rolo de recozimento (73,9°C) (165°F) e rolo arrefecido (60°C)(140°F). A velocidade do rolo de arrasto lento foi de 1,55 m (5,1 pés) por minuto, e a velocidade do rolo de arrasto rápido foi de 5,82 m (19,1 pés) por minuto para fornecer uma razão de arrasto de 3,75. A largura de saída do rolo de película foi de 548,5 mm (21,6 polegadas), com uma espessura de 0,7-0,8 mil. O perfil de temperatura utilizado no Sistema MDO é mostrado na Tabela 5:
Figure img0021
Figure img0022
[0192] Várias propriedades de película da película orientada foram medidas. O número de amostras, os valores médios e os desvios padrão são mostrados na Tabela 6: Tabela 6
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EXEMPLO 3:
[0193] As janelas de estiramento da Composição Inventiva 4 e da resina de polietileno DOWLEX™ 2047G (comercialmente disponível na The Dow Chemical Company) foram determinadas utilizando as condições de MDO, como descrito acima com a modificação das temperaturas do rolo como mostrado na Tabela 7: Tabela 7
Figure img0024
As janelas de estiramento são apresentadas na Tabela 8: Tabela 8
Figure img0025
[0194] A razão mínima de arrasto foi a razão de estiramento onde as variações de bruma (listras de tigre) eram visualmente ausentes da película, e a razão máxima de arrasto foi a razão de estiramento, onde foram observados furos ou rupturas na trama da película.
EXEMPLO 4: Composições Inventivas 6 e 7
[0195] As composições inventivas 6 e 7 contêm, cada uma um copolímero de etileno-octeno. As composições inventivas 6 e 7 foram preparadas da mesma forma e utilizando o mesmo sistema de catalisador na forma de composições inventivas 13, com a exceção de que as condições de polimerização estão indicadas na Tabela 9. Tabela 9: Condições de Polimerização (Rx1 = reator 1; Rx2 = reator 2)
Figure img0026
Figure img0027
[0196] As propriedades das Composições Inventivas foram medidas e são apresentadas na Tabela 10. Tabela 10: Propriedades das Composições Inventivas
Figure img0028
[0197] As películas respiráveis podem ser formadas a partir das Composições Inventivas 6 e 7.

Claims (14)

1. Película respirável, caracterizadapelo fato de compreender uma primeira composição, sendo que a primeira composição compreende pelo menos um polímero à base de etileno e em que a primeira composição compreende um valor de MWCDI maior que 1,2 e uma razão de índice de fusão (I10/I2) que atenda a seguinte equação: I10/I2 > 7,0 - 1,2 x log (I2), sendo que a película compreende ainda 40 a 65 por cento em peso de um material de carga mineral.
2. Película respirável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadapelo fato de a primeira composição ter um valor de MWCDI inferior a ou igual a 10,0.
3. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizadapelo fato de a primeira composição ter uma densidade de 0,910-0,940 g/cm3 e um índice de fusão (I2) de 0,5 a 30 g/10 minutos.
4. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizadapelo fato de a película ter um peso base de 10 a 20 g/m2.
5. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizadapelo fato de compreender ainda um segundo polímero, e sendo que o segundo polímero é selecionado de entre o seguinte: um LLDPE, um VLDPE, um LDPE, um MDPE, um HDPE, um HMWHDPE, um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero de olefina em bloco, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores, ou uma combinação dos mesmos.
6. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizada pelo fato de compreender ainda uma primeira camada compreendendo a primeira composição, e uma segunda camada, sendo que a segunda camada compreende um polímero selecionado dentre o seguinte: a primeira composição, um LLDPE, um VLDPE, um LDPE, um MDPE, um HDPE, um HMWHDPE, um polímero à base de propileno, um plastômero de poliolefina, um elastômero de poliolefina, um copolímero em de olefina em bloco, um acetato de vinil etileno, um ácido acrílico de etileno, um ácido metacrílico de etileno, um acrilato de metil etileno, um acrilato de etil etileno, um acrilato de butil etileno, um poli-isobutileno, uma poliolefina enxertada com anidrido maleico, um ionômero de qualquer um dos anteriores, ou uma combinação dos mesmos.
7. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizada pelo fato de a película respirável compreender pelo menos 30 por cento em peso da primeira composição.
8. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizada pelo fato de a película respirável apresentar uma taxa de transmissão de vapor de água de pelo menos 500 g/m2-dia-atm e até 10,000 g/m2-dia-atm.
9. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizada pelo fato de a película respirável ser orientada em pelo menos uma da direção da máquina e da direção transversal.
10. Película respirável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizada pelo fato de a película respirável ser orientada na direção da máquina e na direção transversal.
11. Laminado, caracterizado pelo fato de compreender uma película respirável tal como definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10.
12. Laminado, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de compreender um material não tecido.
13. Artigo, caracterizado pelo fato de compreender o laminado tal como definido na reivindicação 11 ou na reivindicação 12.
14. Artigo, caracterizado pelo fato de compreender a película respirável tal como definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10.
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