JP2015523446A - キャストフィルムに好適な直鎖状低密度ポリエチレン組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
Ar4はそれぞれ独立に置換されたC9〜20のアリール基であり、置換基は、少なくとも一つの置換基が、それが結合する前記アリール基と共平面性を有しないとの条件において、それぞれ独立にアルキル基、シクロアルキル基、及びアリール基、並びに、それらのハロ、トリヒドロカルビルシリル及びハロヒドロカルビル置換誘導基からなる群より選択され、
T4はそれぞれ独立にC2〜20のアルキレン基、シクロアルキレン基若しくはシクロアルケニレン基、又はそれらの不活性に置換された誘導基であり、
R21はそれぞれ独立に、水素を数に入れずに50原子までの、水素、ハロ基、ヒドロカルビル基、トリヒドロカルビルシリル基、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル基、アルコキシ基又はジ(ヒドロカルビル)アミノ基であり、
R3はそれぞれ独立に、水素を数に入れずに50原子までの、水素、ハロ基、ヒドロカルビル基、トリヒドロカルビルシリル基、トリヒドロカルビルシリルヒドロカルビル基、アルコキシ基又はアミノ基であるか、あるいは、同一のアリーレン環上の2つのR3基が共同で、又は、同一若しくは異なるアリーレン環上のR3及びR21が共同で、アリーレン基に2箇所で結合する2価の配位基を形成するか、又は、2つの異なるアリーレン環を結合し、
RDはそれぞれ独立に、ハロ基、又は、水素を数に入れずに20原子までのヒドロカルビル基若しくはトリヒドロカルビルシリル基であるか、あるいは、2つのRD基が共同で、ヒドロカルビレン基、ヒドロカルバジイル基、ジエン基、又はポリ(ヒドロカルビル)シリレン基である。
本発明の組成物は、キャストフィルム、すなわちフラットダイから、任意選択でバキュームボックス及び/又はエアナイフを用いて、冷却ロール又はニップロール上に押出成形されるフィルム用に好適である。本発明の組成物は、それ自体のみの形態で、又は他のポリマー、添加剤及びフィラーとの配合物として押出成形され得る。フィルムは、単層ダイ又は多層ダイを通る種々の押出成形によって得られる単層又は共押出多層フィルムとし得る。得られるフィルムは、そのまま用いられてもよく、また、例えば熱による積層、接着剤による積層又は基材上への直接の押出成形により、他のフィルム又は基材に積層されてもよい。得られるフィルム及び積層体は、例えばエンボス加工、伸長、熱成形などの他の成形操作に供されてもよい。コロナ放電などの表面処理が適用されてもよく、フィルムは印刷されてもよい。
以下の例は本発明を説明するが、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
本発明の組成物(IC)1〜3、すなわち本発明のエチレン−オクテンインターポリマーを、下記式で表わされる、[2,2’’’−[1,3−プロパンジイルビス(オキシ−κO)]ビ[3’’,5,5’’−トリス(1,1−ジメチルエチル)−5’−メチル[1,1’:3’,1’’−ターフェニル]−2’−オラート−κO]]ジメチル−、(OC−6−33)−ジルコニウムを含むジルコニウム系触媒系(「ポスト−メタロセン触媒」)の存在下、2段ループ反応器系における溶液重合により調製した。
比較組成物Aは、The Dow Chemical Companyより供給され、概略4g/10分のメルトインデックス及び概略0.916g/ccの密度を有するエチレン−オクテン共重合体であるELITE 5230Gである。
本発明の組成物1〜3及び比較組成物Aを、5層のEgan Davis Standard共押出キャストフィルム製造ラインにおいて、厚さ1ミルの本発明のフィルム1〜3及び比較フィルムAにそれぞれ成形した。キャストラインは、2 1/2インチが3基及び2インチが2基の、L/Dが30:1である空冷のEgan Davis Standard MCA押出機から構成される。全ての押出機は、中適度の混錬度のDSB(Davis Standard Barrier)型スクリューを有する。CMR 2000マイクロプロセッサが運転を監視及び制御する。押出成形プロセスは、ブレーカープレートの前後、並びに各バレル上の4箇所の加熱領域に位置する圧力変換器、アダプター及びブロック並びにダイ上の2領域の各圧力変換器によって監視する。上記マイクロプロセッサはまた、各押出機について、押出機のRPM、FLA%、HP、速度、ライン速度、ドロー%、一次及び二次冷却ロール温度、ゲージ偏差、層比、速度/RPM、及び溶融物温度を追跡する。装置の仕様としては、Cloeren 5層二重平面フィードブロック及びCloeren 36インチ Epich II自動ゲージ調整5.1ダイを備える。一次冷却ロールはマット仕上げを有し、外径40インチ×長さ40インチであり、剥離特性向上のためにRMSで30〜40の表面仕上げを有する。二次冷却ロールは、外径20インチ×長さ40インチであり、膜追従性向上のためにRMSで2〜4の表面を有する。一次及び二次冷却ロールは共にそれを通して循環する冷却水を有し、急冷を与える。必要な場合のゲージ厚さ及び厚さ制御のためのNDC Betaゲージセンサが存在する。重量制御のために、各ホッパー上にロードセルを有する5基のBarron計量ホッパーにより速度を測定する。試料は、中央巻取自動ロール切装装置を有する、2配置の単基ターレットのHorizon巻取機にて内径3インチの芯材上に、及びスリッター装置にて仕上げられる。製造ラインの最大処理速度は時間当たり600ポンドであり、最大ライン速度は分当たり900フィートである。
温度プロファイル:B1 300°F、B2 475°F、B3〜B5 525°F、スクリーン 525°F、アダプター 525°F、ダイ 525°F
溶融物温度:525°F
ライン速度:450〜465ft/分
処理速度:400〜450lb/hr
冷却ロール温度:70°F
キャストロール温度:70°F
エアナイフ:6インチ
バキュームボックス:オフ
ダイ間隙:20〜25ミル
試験方法としては以下が挙げられる。
メルトインデックス
メルトインデックス(I2及びI10)は、ASTM D−1238に準拠し、190℃で2.16kg及び10kg荷重でそれぞれ測定した。それらの値は、g/10分として報告する。
密度
密度測定用の試料はADTM D4703に準拠して調製した。測定は、試料の圧縮成型から1時間以内に、ASTM D792、B法を用いて行った。
高温ゲル浸透クロマトグラフィー
高温ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムは、組み込みの示差屈折率計(RI)(他の濃度検出器としては、Polymer ChAR(Valencia、Spain)のIR4 赤外線検出器を挙げることができる。)を備える、Waters(Milford、Mass)150C高温クロマトグラフ(他の好適な高温GPC装置としては、Polymer Laboratories(Shropshire、UK)Model 210及びModel 220が挙げられる。)から構成される。データ採取はViscotek TriSECソフトウェア、バージョン3及び4チャンネルのViscotek Data Manager DM400を用いて行う。上記システムはまた、Polymer Laboratories(Shropshire、UK)のオンライン溶媒脱気装置も備える。
Mpolyethylene=A×(Mpolystyrene)B
式中、Mはポリエチレン又はポリスチレン(符号で示す通り)の分子量であり、Bは1.0に等しい。Aは約0.38〜約0.44の範囲内とすることができ、広いポリエチレン標準試料を用いる較正の際に決定されることが当業者に知られている。分子量分布(MWD又はMw/Mn)などの分子量値、及び関連する統計学(概括的に、従来のGPC又はcc−GPCの結果を意味する。)を得るためのこのポリエチレン較正法の使用を、本明細書において、Williams及びWardの改良法と定義する。
結晶化溶離分別(CEF)(SpainのPolymerChar)(B Monrabalら、Macromol. Symp. 257、71〜79(2007))を用いてコモノマー分布の分析を行う。600ppmの酸化防止剤ブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含むオルト−ジクロロベンゼン(ODCB)を溶媒として用いる。試料の調製は(別段に明示しない限りにおいて)、自動試料調製機を用い、160℃、2時間、4mg/mlにて振とう下で行う。注入量は300μlとする。CEFの温度プロファイルは、110℃から30℃へ3℃/分での結晶化、30℃、5分間の熱平衡化、30℃から140℃へ3℃/分での溶離である。結晶化の間の流速は0.052ml/分である。溶離における流速は0.50ml/分である。1データポイント/秒にてデータを収集する。CEFカラムには、The Dow Chmical Companyにより、1/8インチ径ステンレス鋼製管に、125μm±6%のガラスビーズ(MO−SCI Specalty Products)が充填される。ガラスビーズは、The Dow Chmical Companyの要請により、MO−SCI Specaltyにより酸洗浄される。カラムの容積は2.06mlである。カラム温度の較正は、NIST直鎖状ポリエチレン標準試料1475a(NIST Standard Reference Material Linear polyethylene 1475a)(1.0mg/ml)とエイコサン(2mg/ml)との混合物のODCB溶液を用いて行う。NIST直鎖状ポリエチレン 1475aが101.0℃のピーク温度を、エイコサンが30.0℃のピーク温度をもつように、溶離時の昇温速度を調整して温度の較正を行う。CEFカラムの分解能を、NIST直鎖状ポリエチレン 1475a(1.0mg/ml)とヘキサコンタン(Fluka、プルムグレード、≧97.0%、1mg/ml)混合物について計算する。ヘキサコンタンとNISTポリエチレン 1475aとのベースライン分離が達成される。ヘキサコンタンのピーク面積(35.0〜67.0℃)の、67.0〜110.0℃のNIST 1475aのピーク面積に対する比は50:50であり、35.0℃よりも低温での可溶画分の量は1.8重量%未満である。CEFカラムの分解能は次式で定義される。
コモノマー分布定数(CDC)は、CEFによるコモノマー分布プロファイルから計算される。CDCは、次式に示されるように、コモノマー分布指数をコモノマー分布形状係数で除し、100を乗じたものとして定義される。
(A)CEFから次式に従って、35.0℃〜119.0℃の各温度(T)における重量分率(wT(T))を、0.200℃の温度上昇幅で得る。
(Tmedian)における、相当するモル%でのメジアンコモノマー含有量(Cmedian)を計算する。
(E)各標準物質のピーク温度(Tp)及びそのコモノマー含有量を用いて、コモノマー含有量の較正を計算する。較正は次式に従って各標準物質から計算する。
(F)0.5*Cmedianから1.5*Cmedianの範囲のコモノマー含有量を有する合計重量分率から、コモノマー分布指数を計算し、Tmedianが98.0℃よりも高い場合には、コモノマー分布指数は0.95と規定する。
(G)CEFコモノマー分布プロファイルから、35.0℃〜119.0℃の最高ピークを求めるために各データポイントを検索することにより最大ピーク高さを求め(2つのピークが同一である場合は、より低温のピークを選択する。)、半値幅は、最大ピーク高さの半分の位置における前側の温度と後側の温度の間の温度差として定義され、最大ピーク高さの半分の位置における前側の温度は35.0℃から前進して検索し、一方最大ピーク高さの半分の位置における後ろ側の温度は119.0℃から逆進して検索し、ピーク温度の差がそれぞれのピークの半値幅の合計の1.1倍よりも大きい明確な2峰性分布の場合には、本発明のエチレン系ポリマー組成物の半値幅は、それぞれのピークの半値幅の算術平均として算出する。
(H)次式に従って、温度の標準偏差(Stdev)を算出する。
ゼロシェア粘度は、190℃で、直径25mmの平行平板を用いた、AR−G2応力制御レオメータ(TA Instruments、New Castle、Del)で行われるクリープ試験により得られる。レオメータのオーブンを、治具のゼロ点調整を行う少なくとも30分前に試験温度に設定する。試験温度において、圧縮成型した試料の円盤を平板の間に挿入し、5分間平衡に到達せしめる。次に、上側の平板を所望の試験間隙(1.5mm)の50μm上まで降下させる。余分な試料を全て取り除き、上側の平板を所望の間隙まで降下させる。流速5L/分の窒素パージ下で測定を行う。クリープ時間の初期値を2時間に設定する。
10mmのNMR管内の0.133gのポリオレフィン試料に3.26gの保存溶液を添加する。保存溶液は、0.001M Cr3+を含むテトラクロロエタン−d2(TCE)及びパークロロエチレンの混合物(50:50、w:w)である。管中の溶液をN2で5分間パージして酸素量を低減させる。栓をした試料管を室温に一晩静置してポリマー試料を膨潤させる。試料を110℃で振とうして溶解させる。試料は、例えば、エルカ酸アミドなどの滑剤等の、不飽和をもたらし得る添加剤を含まない。
NCH2=Itotal/2
Nvinylene=Ivinylene/2
Ntrisubstituted=Itrisubstituted
Nvinyl=Ivinyl/2
Nvinylidene=Ivinylidene/2
不飽和単位/1,000,000炭素は以下のように算出する。
Nvinylene/1,000,000C=(Nvinylene/NCH2)×1,000,000
Ntrisubstituted/1,000,000C=(Ntrisubstituted/NCH2)×1,000,000
Nvinyl/1,000,000C=(Nvinyl/NCH2)×1,000,000
Nvinylidene/1,000,000C=(Nvinylidene/NCH2)×1,000,000
作製したフィルムについて、以下の物性を測定する。
・曇り度:全曇り度を測定するための試料を採取し、ASTM D1746に準拠して調製する。Hazegard Plus(BYK−Gardner USA、Columbia、MD)を試験に用いる。
・20°及び45°光沢度:ASTM D−2457
・MD及びCDエルメンドルフ引裂強さ:ASTM D−1922
・ダート衝撃強さ:ASTM D−1709、A法
・熱シール強度:Kopp熱シール機によるASTM F−88(A法)。シール圧力は0.275N/mm2、シール時間は0.5秒であった。試料幅は1インチであった。
Claims (9)
- 40〜150の範囲のコモノマー分布定数(CDC)と、エチレン系ポリマー組成物の骨格中に存在する千炭素原子当たり0.12個未満のビニルのビニル不飽和度と、
1.5〜4の範囲のゼロせん断粘度比(ZSVR)と、
0.915〜0.925g/cm3の範囲の密度、2〜6g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)と、2〜3.5の範囲の分子量分布(Mw/Mn)と、
を有するエチレン/α−オレフィンインターポリマー組成物(LLDPE)を含む、キャストフィルムに好適な直鎖状低密度ポリエチレン組成物。 - 40〜150(40〜200)の範囲のコモノマー分布定数(CDC)と、エチレン系ポリマー組成物の骨格中に存在する千炭素原子当たり0.15個未満のビニルのビニル不飽和度と、
1.5〜4の範囲のゼロせん断粘度比(ZSVRと)、
0.915〜0.925g/cm3の範囲の密度と、2〜6g/10分の範囲のメルトインデックス(I2)、2〜3.5の範囲の分子量分布(Mw/Mn)と、
を有するエチレン/α−オレフィンインターポリマー組成物を含む、直鎖状低密度ポリエチレン組成物を含むキャストフィルム。 - 請求項1に記載の直鎖状低密度ポリエチレン組成物を含む少なくとも1つの層を備える多層構造体。
- 前記フィルムが少なくとも一方向に伸長される、請求項2に記載のフィルム。
- 前記多層構造体が少なくとも一方向に伸長される、請求項3に記載の多層構造体。
- 請求項2に記載の前記フィルム又は請求項3に記載の前記多層構造体を備える包装具。
- 前記包装具が食品包装具又は非食品包装具として用いられる、請求項6に記載の包装具。
- 前記フィルム又は多層構造体が衛生製品として用いられる、請求項2に記載のフィルム又は請求項3に記載の多層構造体。
- 前記フィルムが人工芝又は織布用のテープに形成される請求項2に記載のフィルム。
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