JP2012532231A - エチレン系ポリマー及びその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本特許出願は、記載内容全体が本明細書に組み入れられる2009年7月1日に出願された米国仮特許出願第61/222,367号、及び2009年8月7日に出願された第2出願の米国仮特許出願第61/222,367号の利益を主張する。
ビニル、ビニリデン、ビニレン、ビニル−3、及び三置換ビニル
の1つ又はそれ以上の種々の組み合わせ及び量である。
「組成物」が使用される場合、これは、組成物を含む材料の混合物、並びに組成物の材料から形成された反応生成物及び分解生成物を含んでいる。
「ブレンド」又は「ポリマーブレンド」が使用される場合、これは、2つ以上のポリマーの物理的な均質混合物(すなわち反応は起こらない)を意味する。ブレンドは、混和性(分子レベルで相分離が起こらない)の場合もあるし、混和性でない場合もある。ブレンドは、相分離する場合もあるし、しない場合もある。ブレンドは、透過型電子分光法、光散乱、X線散乱、当分野で公知の他の方法によって測定した場合に、1つ又はそれ以上のドメイン構造を有する場合も有さない場合もある。ブレンドは、2つ以上のポリマーをマクロレベルで物理的に混合することによって(例えば、樹脂の溶融ブレンド又は配合)、又はミクロレベル(例えば、同じ反応器中での同時形成)によって行うことができる。
「線状」が使用される場合、これは、ポリマーのポリマー主鎖が長鎖分岐を測定できない又は実証できないポリマーを意味し、例えば、このポリマーは、1000個の炭素当たり平均で0.01未満の長鎖分岐で置換されている。
「ポリマー」は、同じ種類又は異なる種類のモノマーを重合させることによって調製されるポリマー組成物を意味する。従って、総称の「ポリマー」は、1種類のみのモノマーから調製されたポリマーを意味するために通常は使用される用語「ホモポリマー」と、以下に定義される用語「インターポリマー」とを含んでいる。用語「エチレン/α−オレフィンポリマー」は、以下に定義されるインターポリマーを示している。
「インターポリマー」が使用される場合、これは、少なくとも2つの異なる種類のモノマーの重合によって調製されたポリマーを意味する。総称のインターポリマーは、コポリマー(2つの異なるモノマーから調製されたポリマーを意味するために通常は使用される)と、3つ以上の異なる種類のモノマーから調製されたポリマーとを含んでいる。
「エチレン系ポリマー」は、50モル%を超える重合したエチレンモノマー(重合性モノマーの総量を基準とする)を含有し、場合により1つ又はそれ以上のコモノマーを含有することができるポリマーを意味する。
用語「エチレン/α−オレフィンインターポリマー」は、50モル%を超える重合したエチレンモノマー(重合性モノマーの総量を基準とする)と、少なくとも1つのα−オレフィンとを含有するインターポリマーを意味する。
密度:ポリマーの密度(g/cm3)は、ASTM-D 792-03,Method Bに準拠してイソプロパノール中で測定される。試験片は、成形から1時間以内に、イソプロパノール浴中23℃で8分コンディショニングして測定前に熱平衡に達した後に測定される。試験片は、ASTM D-4703-00 Annex Aに準拠して圧縮成形され、Procedure Cでは約190℃において5分間の初期加熱時間、及び15℃/分の冷却速度が使用される。試験片はプレス中で45℃まで冷却され、「触れるほど冷たくなる」まで冷却が続けられる。
%結晶化度=((Hf)/(292J/g))×100
を使用して計算される%結晶化度である。
3D−GPCシステムは、示差屈折計(RI)搭載のPolymer Laboratories(英国シュロップシャー(Shropshire,UK))Model 210からなる。追加の検出器としては、Precision Detectors(マサチューセッツ州アマースト(Amherst,MA))2角度レーザー光散乱検出器Model 2040、及びViscotek(テキサス州ヒューストン(Houston,TX))150R 4キャピラリー溶液粘度計を挙げることができる。光散乱検出器の15度の角度が計算の目的で使用される。データ収集は、Viscotek TriSECソフトウェア,Version 3、及び4チャンネルViscotek Data Manager DM400を使用して行うことができる。このシステムには、Polymer Laboratories(英国シュロップシャー(Shropshire,UK))のオンライン溶媒脱気装置も備える。好適な高温GPCカラムは、例えば10ミクロン混合孔径充填の30cm Polymer Labsカラム(Mixed−B)である。サンプルカルーセルのコンパートメントは145℃で使用され、カラムコンパートメントは145℃で使用される。サンプルは、20mLの溶媒中0.025gのポリマーの濃度で調製される。クロマトグラフィー溶媒は100ppmの、サンプル調製溶媒は200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する。どちらの溶媒も窒素がスパージされる。ポリエチレンサンプルは、2.5〜3.0時間の間160℃に維持しながら30分ごとに穏やかに振盪する。注入体積は200μLである。GPCを通過する流量は1mL/分に設定する。
g’は、測定したポリマーの固有粘度[η]を、同じ分子量を有する線状ポリマーの固有粘度[η]linearで割った比として定義した。g’の値は、ポリマー中の分岐の指標として使用されることが多い。本発明の目的では、g’は、本発明のポリマーと線状ポリマーとが同じコモノマー量であるとして定義される。
式中、wiは、最高分子量を有するポリマーの30%の範囲内のポリマーのi番目の分画であり、g’は同じi番目の分画の[η]/[η]linear値である。
クリープ測定用の試験片を、プログラム可能なテトラヘドロンベンチトッププレス上で作製した。プログラムによって、溶融物を177℃において5分間、107Paの圧力で維持した。次にチェースをベンチトップから取り外して、室温まで冷却した。次に、得られたプラークから、パンチプレス及び手持ち式ダイを使用して直径25mmの円形試験片を打ち抜いた。試験片の厚さは約1.8mmである。
ゼロ剪断粘度比(ZSVR)は、以下の式に示されるように、本発明のポリマーのゼロ剪断粘度(ZSV)の、同等の重量平均分子量(Mw−gpc)における線状ポリエチレン材料のZSVに対する比として定義される。
式中のMw−gpc値(単位g/mol)は、次項で定義されるようにGPC法を使用して求められる。
Mw−gpc値を求めるためのクロマトグラフシステムは、Polymer Laboratories Model PL−210又はPolymer Laboratories Model PL− 220のいずれかからなるものであった。カラム及びカルーセルコンパートメントは140℃で使用した。3つのPolymer Laboratories 10−μm Mixed−Bカラムを溶媒の1,2,4−トリクロロベンゼンとともに使用した。サンプルは、50mLの溶媒中0.1gのポリマーの濃度で調製した。サンプル調製に使用した溶媒は、酸化防止剤のブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を200ppm含有した。サンプルは、160℃で4時間穏やかに撹拌することによって調製した。使用した注入体積は100μLであり、流量は1.0mL/分であった。GPCカラムセットの較正は、Polymer Laboratoriesより購入した21の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を使用して行った。
Mポリエチレン=A(Mポリスチレン)B
(式中、Mは分子量であり、Aは0.4316の値であり、Bは1.0である)
を使用して、ポリスチレン標準物質のピーク分子量をポリエチレン分子量に変換した。3次多項式を求めて、溶出体積の関数として対数の分子量較正曲線を作成した。ポリエチレン当量分子量の計算をViscotek TriSECソフトウェアVersion 3.0を使用して行った。重量平均分子量Mw,2sの精度は<2.6%で優秀であった。
ポリマーのゲルレイティング。
押出機:独国(Germany)のWullener FeId 36, 58454 WittenのOCS Optical Control Systems GmbHより入手可能なModel OCS ME 20又は同等のもの。
エアナイフ:OCS Optical Control Systems GmbHより入手可能なフィルムを冷却ロール上に固定するためのOCSエアナイフ、又は同等のもの。
キャストフィルム冷却ロール及び巻き取り装置:OCS Optical Control Systems GmbHより入手可能なOCS Model CR−8、又は同等のもの。
ゲルカウンター:OCS Optical Control Systems GmbHより入手可能な照明ユニット、CCD検出器、及び画像処理プロセッサ、並びにゲルカウンターソフトウェアバージョン3.65e 1991−1999からなるOCS FS−3ラインゲルカウンター、又は同等のもの。OCS FS−5ゲルカウンターは同等のものである。
瞬間GI200
注記:GIは「ゲル指数」を表す。GI200は、直径が≧200μmであるすべてのゲルを含んでいる。
(式中:
Xj=分析サイクルjにおけるGI200(mm2/24.6cm3)
4=サイズ節の総数
GI200
GI200は、最後の20の瞬間G1200値のトレーリング(trailing)平均:
(式中:
<X>=GI200(mm2/24.6cm3)
として定義される。
1つの分析サイクルで、フィルムの24.6cm3が検査される。対応する面積は、フィルム厚さが76μmの場合で0.324m2であり、フィルム厚さが38μmの場合で0.647m2である。
本発明のエチレン系ポリマーを製造するために、溶液相重合方法を使用することができる。典型的には、このような方法は、十分に撹拌される反応器中、例えばループ反応器又は球状反応器中、約150〜約300℃、好ましくは約160〜約180℃の温度、及び約30〜約1000psi、好ましくは約30〜約750psiの圧力で実施される。このような方法の滞留時間は、典型的には約2〜約20分、好ましくは約10〜約20分である。エチレン、溶媒、触媒、並びに1つ又はそれ以上のコモノマーは、反応器に連続的に供給される。代表的な溶媒としては、限定するものではないが、イソパラフィン類が挙げられる。例えば、このような溶媒は、名称ISOPAR Eでテキサス州ヒューストン(Houston,Texas)のExxonMobil Chemical Co.より市販されている。結果として得られるエチレン系ポリマーと溶媒との混合物は、次に反応器から取り出され、ポリマーが単離される。溶媒は典型的には溶媒回収ユニット、すなわち熱交換器及び気液分離ドラムによって除去され、重合系中に再循環される。
式中、M3はTi、Hf、又はZrであり、好ましくはZrであり;
すべての原材料(エチレン、1−オクテン)及び素炉セス溶媒(狭い沸点範囲の高純度イソパラフィン溶媒、Isopar Eで商標され、Exxon Mobil Corporationより市販される)をモレキュラーシーブで精製した後、反応環境中に導入する。高純度グレードとしての水素を加圧シリンダー中に供給し、これはさらには精製しない。反応器モノマー供給材料(エチレン)ストリームは、機械式コンプレッサーによって、525psigの反応圧力よりも高い圧力まで加圧される。溶媒及びコモノマー(1−オクテン)供給材料は、機械式容積型ポンプによって、525psigの反応圧力よりも高い圧力まで加圧する。個々の触媒成分は、手作業で1つずつ精製した溶媒(Isopar E)で指定の成分濃度まで希釈し、525psigの反応圧力よりも高い圧力まで加圧する。すべての反応供給材料流は、質量流量計で計量され、コンピューターで自動化された弁制御システムによって独立して制御される。
Table 1は、各コポリマーの生成に使用した重合条件を示している。
Table 2は、それらのポリマーの種々の性質の一覧である。
好ましくは、(N/インチ)の単位でのピーク熱間粘着力は、90〜140Cのシールバー温度において(13−0.395×I2)以上の値となる。
Claims (13)
- 全体のポリマー密度が0.905g/cm3以下であり;GI200ゲルレイティングが15以下であり;I10/12(190℃において測定)が約5.8〜約6.5、好ましくは約5.9〜約6.5であり;ゼロ剪断粘度(ZSV)比が、約1.3〜約2.3、好ましくは約1.4〜約2.2、最も好ましくは約1.5〜約2.1であり;Mw/Mnが約2.0〜約2.4、好ましくは約2.1〜約2.3であり;g’(HMW)/g’(LMW)が0.95を超える、エチレン系ポリマー。
- さらに、メルトインデックス(190℃、2.16kg加重)が約0.5〜約15g/10分、好ましくは約0.7〜約12である、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 下記関係、
Tm(℃)≦(−7914.1×(密度)2)+(15301×密度)−7262.4
[式中、密度の単位はg/ccである]
によって規定されるDSC融点をさらに有する、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。 - 前記密度が、約0.857g/cc〜0.905g/cc、好ましくは約0.865g/cc〜0.905g/cc、最も好ましくは約0.885g/cc〜0.905g/ccである、請求項1に記載のエチレン系ポリマー。
- 請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む、又はそれより製造された組成物であって、前記エチレン系ポリマーの少なくとも一部が架橋している、組成物。
- 請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む、又はそれより製造された組成物であって、前記エチレン系ポリマーの少なくとも一部が官能化されている、組成物。
- 請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーと、少なくとも1つの天然又は合成ポリマーとを含む、又はそれより製造された、組成物。
- 別の天然又は合成ポリマー少なくとも1つが、少なくとも1つの熱可塑性又はエラストマー性オレフィンポリマー、及び少なくとも1つの合成ブロックコポリマーからなる群より選択される、請求項11に記載の組成物。
- 請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーと、粘着付与剤、ワックス、及び油からなる群より選択される少なくとも1つの他の成分とを含む、又はそれより製造された、組成物。
- 流体中の粒子の分散液又はエマルジョンを含む組成物であって、前記粒子が、請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む、又はそれより製造されている、組成物。
- 二次加工品であって、前記二次加工品の少なくとも1つの層又は部分が、請求項1に記載の少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む、又はそれより製造された、二次加工品。
- フィルム、シート、繊維、不織布、積層体、又は複合材料を含む、請求項10に記載の二次加工品。
- 多層フィルムであり、前記少なくとも1つのエチレン系ポリマーを含む、又はそれより製造された前記フィルムの層の90〜140Cのシールバー温度における(N/インチ)の単位でのピーク熱間粘着力の値が(13−0.395×I2)以上である、請求項11に記載の二次加工品。
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