BR112012018812B1 - Composição pulverulenta, e seu processo de produção - Google Patents
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Abstract
composição de pó contendo água. a presente invenção refere-se a uma composição pulverulenta compreendendo a) pelo menos um pó na forma de partículas casca-núcleo, o núcleo compreendendo água liquida ou uma fase aquosa líquida e a casca compreendendo partículas hidrofóbicas ou hidrofobizadas e b) pelo menos um pó compreendendo o portador e b1) pelo menos liquido parcialmente solúvel em água e/ou b2) um substrato reativo em água cada um localizado dentro el ou no portador. processo para a produção de uma composição cremosa da composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1 é ativado por - meio de uma entrada de energia na forma de pressão, cisalhamento, temperatura, vibração e/ou adição de solvente, a entrada de energia sendo suficiente para liberar a água líquida ou a fase aquosa líquida do material casca-núcleo, da água líquida ou da fase aquosa líquida subsequentemente é a) dissolver ou lavar o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água a partir do portador e/ou b) ativar o substrato reativo em água dentro el ou no portador e 0 subsequentemente dissolução ou iavagem do produto ou dos produtos obti- dos por meio da ativação do portador.
Description
[0001] A invenção se refere a uma composição de pó contendoágua e um processo para produzir uma composição cremosa a partir desta composição pulverulenta.
[0002] As preparações cosméticas sólidas, tais como pós, com umteor de água elevado são conhecidas na técnica anterior. A base de alguns pedidos de patente é o fato a muito tempo conhecido que na presença de um pó hidrofóbico, tal como, um pó de dióxido de silício hidrofóbico, a água pode ser disperso em gotas finas e envolvida pelo material hidrofóbico, deste modo evitando que as gotículas de reúnam. Uma substância pulverulenta tendo um elevado teor de água, conhecida como "água seca", é formada desta maneira (Fine Particles serié n°. 11, Evonik Degussa). As formulações cosméticas com base em "água seca" são descritas em Seifen, Fette, Ole, Wachse (SOFW), 8 (2003), páginas de 1 a 8. Estas são de escoamento livre, pós finos, que se liquefazem quando esfregados sobre a pele. As composições em pó liquidificáveis, contendo água, com base neste princípio são ainda descritas em diversos pedidos de patentes e patentes.
[0003] A US 4,274,883 descreve uma dispersão aquosa de umasílica hidrofóbica consistindo em 0,1 a 50 partes de sílica hidrofóbica, em um dado caso de até 3 partes de agente de umectação e de 99,9 a 50 partes de água. É produzido por meio de mistura intensiva de sílica hidrofóbica com água com a "fase de água seca" conhecida como uma etapa intermediária. Em um dado caso pode adicionalmente ser empregada como um agente de umectação em que o caso da "fase de água seca" não ocorre. A dispersão das sílicas hidrofóbicas pode ser misturada sem as etapas adicionais ou materiais com látex de borracha.
[0004] DE-A-1467023 descreve o uso das soluções aquosas compreendendo ingredientes cosméticos ao invés de água pura para a preparação de água seca.
[0005] EP-A-1206928 descreve uma composição contendo águaem pó compreendendo núcleos aquosos em gel revestidos com partí-culashidrofóbicas.
[0006] JP 2000-309505 descreve um pó cosmético sendo liquefeito por meio de embrocação incluindo de 2 a 20 em peso de uma sílica hidrofóbica tendo uma área superficial específica de pelo menos 60 m2/g e uma composição de emulsão de tipo óleo-em-água.
[0007] EP-A-1235554 descreve uma composição cosmética oufarmacêutica de pó em líquido compreendendo partículas de sílica hidrofobicamente revestidas em que são incorporadas água e um polímero solúvel em água, a composição contendo menos do que 1 % de óleo.
[0008] EP-A-1386599 descreve um método para a produção deágua seca composta de um ingrediente aquoso revestido com um pó hidrofóbico para formar um estado de pó capaz de liquefação na em- brocação no momento do uso, compreendendo o carregamento de um pó hidrofóbico e um ingrediente aquoso para um oco recipiente formando um espaço fechado hidrofóbico no seu interior, seguido por agitação a alta velocidade no recipiente hidrofóbico oco para formar finas gotícu- las aquosas, e, em seguida, permitindo que a superfície das gotículas finas aquoso a ser uniformemente adsorvido com o pó hidrofóbico.
[0009] WO 01/85138 A2 descreve um sistema de encapsulamentocompreendendo um núcleo de líquido aquoso tendo pelo menos 5 % em peso de água no mesmo, e um encapsulante que envolve o núcleo para formar partículas encapsuladas estáveis, o encapsulante compreendendo pelo menos uma camada de partículas hidrofóbicas em contato com e em torno do núcleo, o núcleo e as partículas hidrofóbi- cas proporcionando um sistema encapsulado que tem diâmetro de partícula de volume médio ponderado de 0,05 a 25 micrômetros, pelo menos 25 % das partículas encapsuladas são esféricas e podem apoiar o seu próprio peso.
[00010] EP-A-855177 descreve um pó de branqueamento compreendendo de 0,1 a 7 % em peso da sílica trimetilsiloxilado tendo uma área superficial específica de pelo menos 80 m2/g e um grau de hidro- fobicização de pelo menos 50 %, de 5 a 40 % em peso de um álcool poli-hídrico, de 50 a 94 % em peso de água e de 0,01 a 5 % em peso de um ingrediente de branqueamento.
[00011] WO 2005/058256 descreve as preparações cosméticas de consistência tipo creme- ou pasta, compreendendo de 50 a 95 % em peso de água, pó de dióxido de silício hidrofobizado, pelo menos um ingrediente relevante cosmeticamente ativo, ou adjuvante que é solúvel em água ou que pode ser disperso ou emulsionado em um meio aquoso e um regulador de viscosidade. A descrição acima é produzida por continuamente adicionar o pó de dióxido de silício hidrofobizado com mistura, a uma solução ou uma dispersão de pelo menos um ingrediente relevante cosmeticamente-ativo e a mistura é continuada até que uma consistência pastosa é alcançada.
[00012] Se bem que técnica anterior inclui os conceitos como o en-capsulamento de água, o problema com este conceito é a quantidade de aditivos que podem ser adicionados ao mesmo tempo que mantendo um pós estável variando de 0 a 3 % em peso dependendo das propriedades aditivas, tal como, a polaridade e o comprimento de cadeia dos aditivos. A limitação da formulação a 0 a 3 % em peso de um aditivo, e a limitação dos aditivos, reduziu a viabilidade do conceito original. Mesmo com a orientação das indústrias que tentaram usar este conceito tinha sido incapaz de superar as limitações quanto à variedade de aditivos ou a quantidade de aditivo.
[00013] É, por esse motivo, um objeto da presente invenção para proporcionar um conceito que supera as dificuldades passadas. O conceito não deve ser restrito para fins cosméticos, mas deve também permitir a introdução em outras indústrias, como cuidados pessoais ou cuidados domésticos.
[00014] A presente invenção fornece uma composição pulverulenta compreendendo a) pelo menos um pó na forma de partículas casca-núcleo, o núcleo compreendendo água líquida ou uma fase aquosa líquida e a casca compreendendo partículas hidrofóbicas ou hidrofobizadas e b) pelo menos um pó compreendendo um portador e b1) um líquido pelo menos parcialmente solúvel em água e/ou b2) um substrato reativo em águacada um localizado dentro e/ou no portador.
[00015] O líquido solúvel em água e o substrato reagem com água são reversivelmente ligado ao portador por ação capilar /absorção /adsorção e podem ser lavados ou dissolvidos a partir do portador em parte ou completamente, pela água líquida ou a fase aquosa líquida das partículas casca-núcleo. O próprio portador pode ser solúvel em água ou não.
[00016] As partículas núcleo casca como parte da composição de acordo com a invenção se referem a um material em pó, que contem água líquida ou uma fase aquosa líquida, mas em que a coalescência das gotículas de água individuais é evitada por meio de uma concha das partículas hidrofóbicas ou hidrofobizadas. A casca é capaz de liberar a fase aquosa líquida ou a água líquida do núcleo quando ativada por meio de pressão, cisalhamento, temperatura, vibração e/ou adição de um ou mais solventes ou um ou mais tensoativos. Este tipo de par- tículas núcleo casca é conhecido como "água seca". A fase aquosa pode ser uma solução aquosa, uma dispersão aquosa ou uma emulsão aquosa.
[00017] As partículas hidrofóbicas são entendidas serem partículas hidrofóbicas per si, enquanto que as partículas hidrofobizadas são aquelas obtidas por meio da reação da superfície de uma partícula hi- drofílica com uma superfície hidrofóbica do agente de modificação. Geralmente, uma ligação covalente é formada entre os grupos reativos na superfície das partículas, por exemplo, grupos de hidroxila, e grupos reativos do agente de modificação da superfície.
[00018] Em geral "hidrofóbica"significa que existe apenas uma pequena ou nenhuma interação com a água e a afinidade com a água é pequena ou zero. Uma umectabilidade de metanol pode ser empregada como uma medição quantitativa da hidrofobicidade. As partículas da casca da presente invenção deve têm uma umectabilidade de metanol de pelo menos 40, de preferência de 50 a 80, mais de preferência de 60 a 70. Para a determinação da umectabilidade de metanol, em cada caso 0,2 g (± 0,005 g) das partículas hidrofóbicas ou hidrofobizadas são pesadas em tubos de centrífuga transparentes. 8,0 mL porções de uma mistura de metanol/água com 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 ou 80 % de volume de metanol são adicionados para cada amostra. Os tubos são agitados durante 30 segundos e em seguida centrifugados a 2500 min-1 durante 5 minutos. A umectabilidade de metanol é o definido como o volume por cento de metanol para que o volume de sedimento seja de 100 %. Tal mais elevado o número quanto mais elevada a hidrofobicidade.
[00019] A casca hidrofóbica ou hidrofobizada das partículas núcleo casca utilizável na presente invenção compreende, por exemplo, pós inorgânicos, tais como, talco, caulim, mica, sericita, dolomita, flogopita, mica sintética, lepidolita, biotite, mica litia, vermiculita, carbonato de magnésio, o cálcio carbonato, silicato de alumínio, bário silicato, o sili- cato de cálcio, silicato de magnésio, estrôncio silicato, sais de ácidos tungstênico de metal, de magnésio, sílica, zeólito, sulfato de bário, sulfato de cálcio, fosfato de cálcio calcinado, hidroxiapatita, fluorapatita, titânia, titânia pirogênica, alumina e fumada alumina.
[00020] Entre estas partículas de sílica hidrofobizada, que formam uma rede tridimensional, uma estrutura agregada é um material de revestimento preferido. A sílica pode ser uma sílica precipitada ou uma sílica fumada, sendo este último o preferido. A sílica coloidal é obtida em uma hidrólise de chama ou processo de oxidação de chama. A sua pureza é superior a 99 % em peso, Geralmente superior a 99,8 % em peso. Sílica fumada normalmente forma uma rede tridimensional de agregados de partículas primárias. As partículas de sílica fumada primárias suportar grupos hidroxilo na sua superfície e são não porosa.
[00021] Partículas de sílica pirogênica e precipitadas, bem como outras partículas adequadas como partículas são partículas de casca hidrofílicas que necessitam de ser hidrofobizada em uma etapa subsequente. Procedimentos para esta etapa são conhecidos para a pessoa versada na técnica.
[00022] Agentes modificadores de superfície adequados podem seros silanos seguintes, que podem ser utilizados individualmente ou como uma mistura.
[00023] Organossilano (RO)3Si(CnH2n+1) e (RO)3Si(CnH2n-1) com R = alquila, tal como, metila, etila, n-propila, isopropila, butila e n = 1-20.
[00024] Organossilano R'x(RO)ySi(CnH2n+1) e R'x(RO)ySi(CnH2n-1) com R = alquila, tal como, metila, etila, n-propila, isopropila, butila; R' = alquila, tal como, metila, etila, n-propila, isopropila, butila; R' = cicloalquila; n = 1-20; x + y = 3, x = 1, 2; y = 1, 2.
[00025] Halo-organossilano X3Si(CnH2n+1) e X3Si(CnH2n-1) com X = Cl, Br; n = 1-20.
[00026] Halo-organossilano X2(R')Si(CnH2n+1) e X2(R')Si(CnH2n-1) com X = Cl, Br, R' = alquila, tal como, metila, etila, n-propila, isopropila, butil-; R' = cicloalquila; n = 1 - 20.
[00027] Halo-organossilano X(R')2Si(CnH2n+1) e X(R')2Si(CnH2n-1) com X = Cl, Br; R' = alquila, tal como metil-, etil-, n-propila-, isopropila-, butila-; R' = cicloalquila; n = 1 - 20.
[00028] Organossilano (RO)3Si(CH2)m-R' com R = alquila, tal como, metil-, etil-, propil-; m = 0 - 20, R' = metila, arila, tal como, -C6H5, radicais de fenila substituída, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, OCF2CHF2, Sx-(CH2)3Si(OR)3.
[00029] Organossilano (R")x(RO)ySi(CH2)m-R' com R" = alquila, x + y = 3; cicloalquila, x = 1, 2, y = 1, 2; m = 0.1 - 20; R' = metila, arila, tal como, C6H5, radicais de fenila substituída, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, OCF2CHF2, Sx-(CH2)3Si(OR)3, SH, NR'R''R''' com R' = alquila, arila; R'' = H, alquila, arila; R''' = H, alquila, arila, benzila, C2H4NR''''R''''' com R'''' = H, alquila e R''''' = H, alquila.
[00030] Halo-organossilano X3Si(CH2)m-R' com X = Cl, Br; m = 0 - 20; R' = metila, arial, tal como, C6H5, radicais de fenila substituída, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, O-CF2-CHF2, Sx-(CH2)3Si(OR)3, em que R = metila, etila, propila, butila e x = 1 ou 2, SH.
[00031] Halo-organossilano RX2Si(CH2)mR' com X = Cl, Br; m = 0 - 20; R' = metila, arila, tal como, C6H5, radicais de fenila substituída, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, O-CF2-CHF2, -OOC(CH3)C=CH2,-Sx-(CH2)3Si(OR)3, em que R = metila, etila, propila, butila e x = 1 ou 2, SH.
[00032] Halo-organossilano R2XSi(CH2)mR' com X = Cl, Br; m = 0 - 20; R' = metila, arila, tal como, C6H5, radicais de fenila substituída, C4F9, OCF2-CHF-CF3, C6F13, O-CF2-CHF2, -Sx-(CH2)3Si(OR)3, em que R = metila, etila, propila, butila e x = 1 ou 2, SH.
[00033] Silazanos R'R2SiNHSiR2R' com R,R' = alquila, vinila, arila.
[00034] Polissiloxanos cíclicos D3, D4, D5 e seus homólogos, com D3, D4 e D5 significando os polissiloxanos cíclicos tendo 3, 4 ou 5 unidade do tipo -O-Si(CH3)2, por exemplo, octametilcclotetra-siloxano = D4.
[00035] Polissiloxanos ou óleos silicone do tipo Y-O[[-SiRR’-O]m- [SiR’’R’’’-O]n]u-Y com R = alquila; R' = alquila, arila, H; R'' = alquila, ari- la; R''' = alquila, arila, H; Y = CH3, H, CzH2z+1 com z = 1 - 20, Si(CH3)3, Si(CH3)2H, Si(CH3)2OH, Si(CH3)2(OCH3), Si(CH3)2(CzH2z+1) e z = 1 -20, m = 0, 1,2, 3, ..., n = 0, 1,2, 3, ..., u = 0, 1,2, 3, ....
[00036] As agentes modificadores de superfície dos compostos que seguem podem ser preferidos: octiltrimetoxissilano, octiltrietoxissilano, hexametildisilazano, hexadeciltrimetoxissilano, hexadeciltrietoxissilano, dimetilpolissiloxano, nonafluoroexiltrimetoxissilano, tridecafluoro- octiltrimetoxissilano, tridecafluoro-octiltrietoxissilano. Com particular preferência é possível empregar hexametildisilazano, octiltrietoxissila- no e polissiloxanos de dimetila.
[00037] As partículas da casca da composição pulverulenta de acordo com a invenção podem ser partículas de sílica hidrofobizada tendo uma área superficial BET de preferência de 30 m2/g a 500 m2/g, mais de preferência de 100 m2/g a 350 m2/g. Devido à reação com o agente modificador de superfície estas partículas podem conter de 0,1 a 15 % em peso, geralmente de 0,5.a 5 % em peso, de carbono.
[00038] Os exemplos típicos que podem ser utilizados como material de revestimento são
[00039] Aerosil® R104 (octametilciclotetrasiloxano; 150 m2/g; 55); AEROSIL® R106 (octametilciclotetrasiloxano; 250 m2/g; 50), AEROSIL® R202 (polidimetilsiloxano; 100 m2/g; 75), AEROSIL® R805 (octilsilano; 150 m2/g; 60), AEROSIL® R812 (hexametildisilazano; 260 m2/g; 60), AEROSIL® R812S (hexametildisilazano; 220 m2/g; 65), AEROSIL® R8200 (hexametildisilazano; 150 m2/g; 65).
[00040] A indicação em parênteses se refere ao agente modificador de superfície, a área superficial BET aproximada e a umectabilidade de metanol aproximada, determinada por meio de determinada pelo procedimento dado na especificação.
[00041] O material das partículas da casa particularmente útil são as partículas de sílica hidrofobizada que são obtidas por meio da uma reação hidrofílica das partículas de sílica pirogênica tendo uma área superficial BET a partir de 270 a 330 m2/g com hexametildisilazano. As partículas de sílica hidrofobizada obtidas têm uma área superficial BET a partir de 200 a 290 m2/g, um teor de carbono de 2 a 4 % em peso e uma umec- tabilidade de metanol de pelo menos 50, mais preferida de 50 a 70.
[00042] Pode também ser benéfico usar as partículas hidrofobiza- das de sílica pirogênica em forma compactada ou como grânulos.
[00043] A outra parte das partículas de casca núcleo a ser discutido é o núcleo. O núcleo contém água líquida, quer sob a forma de água líquida em si, ou como uma solução líquida aquosa, uma emulsão contendo água no estado líquido ou como uma dispersão aquosa. O material dissolvido ou emulsionado em caso de uma solução líquida aquosa ou emulsão ou o material sólido em caso de uma dispersão aquosa deve ser selecionado de entre aqueles materiais que nem reduzir significativamente a tensão superficial do núcleo nem provocar umectação das partículas hidrofóbicas ou hidrofobizada de a casca. Para a solução líquida aquosa, isto significa que a solução não deve conter mais de 10 % em peso, De preferência não mais de 3 % em peso, De material dissolvido. A água líquida é o próprio material do núcleo mais preferido.
[00044] O núcleo pode ser composto por uma fase líquida aquosa contendo até 10 % em peso dos compostos tipicamente ser usados nos campos de cuidado, cosmético cuidado pessoal ou doméstico pode ser utilizado, contanto que eles não reduzem a tensão superficial do núcleo nem causar molhamento das partículas hidrofóbicas ou hidro- fobizadas da casca. Exemplo típico será discutido em conjunto com o portador contendo um líquido, pelo menos, parcialmente solúvel água e /ou um substrato reage com água.
[00045] O teor de água das partículas casca-núcleo geralmente está em uma faixa de 75 a 95 % em peso, com base na partícula núcleo-casca.
[00046] A composição pulverulenta de acordo com a invenção consiste em um pó ao lado das partículas núcleo casca que consistem em pelo menos um outro pó, definido como um portador contendo pelo menos um líquido parcialmente solúvel em água ou um substrato reativo em água, cada um localizado dentro e/ou em um portador.
[00047] O líquido solúvel em água é capaz de ser lavado ou dissolvido a partir do portador, em partes ou completamente, pelo material núcleo das partículas casca-núcleo no caso das partículas núcleo casca são ativados por meio de pressão, cisalhamento, temperatura, vibração e/ou adição de um ou mais more solventes ou um ou mais tensoativos. Isto significa que o líquido solúvel em água ou é parcialmente ou completamente dissolvido do portador pela água ou a fase aquosa do núcleo. Ou o líquido solúvel em água pode ser lavado, parcialmente ou completamente, formar o portador pela água ou na fase aquosa do núcleo.
[00048] O mesmo se aplica para um substrato reativo em água. Um substrato reativo em água é um material que não é solúvel em água ou solúvel apenas a uma pequena quantidade. Ao ser ativado por água ou uma fase aquosa que é transformada para um produto da reação ou os produtos que são essencialmente ou totalmente solúvel em água.
[00049] O portador é de preferência selecionado de entre o grupo que consiste em sílica, sílica-óxidos mistos de metais, tais como sílica-alumi- na óxidos mistos, sílica-titânia óxidos mistos, filossilicato, amido, esferas de vidro ocas, de nylon, açúcar, ciclodextrinas e polissacarídeos.
[00050] Em uma modalidade especial da invenção, o portador é selecionado a partir de sílica fumada ou sílica precipitada, bons resultados foram obtidos com formas hidrofílicos, bem como hidrofobizada.
[00051] Em outra modalidade especial da invenção, o portador é uma sílica precipitada tendo a) uma área superficial BET de 50 a 1000 m2/g, de preferência de 100 a 700 m2/g, mais de preferência de 150 a 500 m2/g, b) um tamanho de partícula d50, determinado por meio de difração de laser, de 2 a 100 μm, de preferência de 3 a 20 μm, mais de preferência de 4 a 10 μm e c) uma absorção de DBP (ftalato de dibutila), em g de DBP/100 g de sílica, a partir de 200 a 400, de preferência de 250 a 350.
[00052] A área superficial BET é determinada de acordo com a norma ISO 5794-1, anexo D, o tamanho de partícula D50 é determinada de acordo com ASTM 690-1992, e a absorção DBP é determinada de acordo com ASTM D 2414, com base na substância após a secagem.
[00053] Tipos especiais de sílica precipitada compreende um material tendo uma área superficial BET a partir de 400 a 500 m2/g, um tamanho de partícula d50 de 4 a 6 μm e uma absorção de DBP de 300 a 350 g de DBP/100 g de sílica. Também outro tendo uma área superficial BET a partir de 150 a 250 m2/g, um tamanho de partícula d50 de 4 a 7 μm e uma absorção de DBP de 250 a 300 g de DBP/100 g de sílica. Os Exemplos típicos são SIPERNAT® 500 LS e SIPERNAT® 22 LS, ambos de Evonik Degussa.
[00054] A proporção em peso do pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água para o portador é determinado por meio dos múltiplos fatores, tal como, a viscosidade do líquido solúvel em água, a estrutura do portador compreendendo o tamanho de poro, o volume do poro e a área superficial BET. Geralmente,está na faixa de 10 a 90, uma faixa de 60 a 75 sendo preferida.
[00055] A proporção em peso do portador incluindo o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água para as partículas casca-núcleo geralmente é de 1:1 a 1:9.
[00056] O tamanho médio de partícula do portador e das partículas com núcleo e camadas, determinado, por exemplo, por microscopia eletrônica de transmissão, geralmente pode variar, de forma independente um do outro, de 2 a 20 uM. Um tamanho médio de partícula das partículas de casca do núcleo de 50 a 150% do tamanho médio das partículas do portador pode ser preferido.
[00057] A fase aquosa do núcleo das partículas casca-núcleo e/ou o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água, cada um dentro e/ou no portador compreende pelo menos um dos materiais do grupo consistindo em compreende pelo menos um dos materiais do grupo consistindo em filtros de proteção de luz UV, antioxidantes, substâncias de umidificação, desodorante, compostos ativos antiperspirantes, substâncias biogênicas, compostos ativos repelentes de inseto, agentes de branqueamento antioxidante, descoloração, substâncias antibacterianas, substâncias antifúngicas, aromatizantes, fragrâncias, ácidos, álcalis, enzimas ou suas misturas.
[00058] Os filtros de proteção de luz UV, de acordo com a invenção, são compostos orgânicos que são líquidos ou cristalinos à temperatura ambiente e são capazes de absorver os raios ultravioletas e de libertar a energia absorvida novamente sob a forma de radiação de compri-mento de onda maior, por exemplo, calor. Os filtros UV podem ser solúvel em óleo ou solúvel em água. As substancias solúveis em óleo são, por exemplo: - 3-benzilidenocanfor e 3-benzilidenonorcanfor e seusderivados, - derivados de ácido 4-aminobenzoico, de preferência ácido 4-(dimetilamino)benzoico éster de 2-2-etil-hexil, ácido 4-(dimetila- mino)benzoico éster de 2-octil e ácido 4-(dimetilamino)benzoico amil éster- ésteres de ácido cinâmico, de preferência ácido 4-metoxicinâ- mico éster de 2-2-etil-hexil, ácido 4-metoxicinâmico propila éster, ácido 4-metoxicinâmico isoamil éster, ácido 2-ciano-3,3-fenilcinâmico éster de 2-2-etil-hexil (octocrileno) - ésteres de ácido salicílico, de preferência ácido salicílico éster de 2-2-etil-hexil, ácido salicílico éster de 4-isopropil- benzil, ácido salicílico éster de homomentila - derivados de benzofenono, de preferência 2-hidróxi-4- metoxibenzofenono, 2-hidróxi-4-metóxi-4'-metilbenzofenono, 2,2'-di- hidróxi-4-metoxibenzofenono - ésteres de ácido benzalmalônico, de preferência ácido 4-metoxibenzalmalônico di-éster de 2-2-etil-hexil - derivados de triazina, tais como, 2,4,6-trianilino-(p-carbo- 2'-etil-1'-hexilóxi)-1,3,5-triazina, octil triazona e dioctil butamido triazona - propano-1,3-dionas, tal como, 1-(4-terc-butilfenil)-3-(4'-metoxifenil)propano-1,3-diona
[00059] As substâncias possíveis solúveis em água são: - ácido 2-fenilbenzimidazol-5-sulfônico e metal de álcali, metal alcalinoterroso, e seus sais de glucamônio, amônio, alquilamônio e alcanolamônio - derivados de ácido sulfônico de benzofenonos, de preferência ácido 2-hidróxi-4-metoxibenzofenono-5-sulfônico e seus sais - derivados de ácido sulfônico de 3-benzilidenocanfor,tal como, por exemplo, ácido 4-(2-oxo-3-bornilidenometil)benzene- sulfônico e ácido 2-metil-5-(2-oxo-3-bornilideno)sulfônico e seus sais.
[00060] Os filtros UV-A típicos são derivados de benzoilmetano, tal como, 1-(4'-terc-butilfenil)-3-(4'-metoxifenil)propano-1,3-diona, 4-terc- butil-4'-metoxidibenzoilmetano, 1-fenil-3-(4'-isopropilfenil)-propano-1,3- diona.
[00061] Os filtros UV-A e UV-B também podem certamente ser empregados nas misturas. As combinações particularmente favoráveis compreendem os derivados de benzoilmetano, por exemplo, 4-terc- butil-4'-metoxidibenzoilmetano e ácido 2-ciano-3,3-fenilcinâmico 2-etil- hexil éster (octocrileno) em combinação com ésteres de ácido cinâmico, de preferência ácido 4-metoxicinâmico éster de 2-2-etil-hexil e/ou ácido 4-metoxicinâmico propila ester e/ou ácido 4-metoxicinâmico isoamil éster. Tais combinações são vantajosamente combinadas com filtros solúveis em água, tais como, por exemplo, ácido 2-fenilbenzi- midazol-5-sulfônico e metal de álcali, metal alcalinoterroso, glucamô- nio, amônio, alquilamônio, alcanolamônio e sais dos mesmos.
[00062] Além das substâncias orgânicas mencionadas, insolúveis pigmentos de proteção de luz, a saber, finamente dispersa em pó de óxido de metal, como tal ou na forma de hidrofobizada, e sais também são possíveis para esta finalidade. Exemplos de pós metálicos adequadosóxido ou pós de óxido de metal hidrofobizado podem ser pó de dióxido de titânio, pó de óxido de zinco e /ou um pó de óxido misto destes com os elementos Si, Ti, Al, Zn, Fe, B, Zr e /ou Ce.
[00063] Exemplos típicos são dióxidos de titânio revestidos, tais como raios UV-Titan M212, M e X 262 111 (Kemira), AEROXIDE® TiO2 P25, PF2, T 805 e T 817 (Evonik Degussa), Micro Dióxido de Titânio MT-150 W, MT- 100 AQ, MT-100, SA, MT-100 HD, MT-100 TV (Tayca), Eusolex TM T2000 (Merck), óxido de zinco neutro H e R e óxido de zinco NDM (Haarmann e Reimer), bem como Z-Cote e Z- Cote HP1 (BASF).
[00064] Dispersões, tais como, por exemplo, TEGO dom TAQ 40, um peso 40.% De dispersão aquosa de um dióxido de titânio hidrofobi- zada (Evonik Goldschmidt) podem também ser utilizados.
[00065] Antioxidantes típicos, como parte da composição pulverulenta de acordo com a invenção pode ser - Aminoácidos como a glicina, tirosina, histidina ou triptofa- no e os seus derivados, - Imidazoles como o ácido urocânico) e seus derivados, - Peptídeos, tais como D, L-carnosina, D-carnosina, L- carnosina e os seus derivados, - Carotenóides, carotenos, alfa-caroteno, o beta-caroteno li- copeno, e seus derivados, - Ácido clorogênico e os seus derivados, - Ácido lipônico e seus derivados - Quelantes como o alfa-hidroxi-ácidos gordos, ácido palmí- tico, ácido fítico, - Alfa-hidróxi ácidos como o ácido cítrico, ácido láctico, áci-domálico - Ácidos gordos insaturados e seus derivados, como ácido gama-linolénico, ácido linoleico, ácido oleico, - Ácido fólico e seus derivados, - Ubiquinona e ubiquinol e seus derivados, - Vitamina C e seus derivados, como palmitato de ascorbil, fosfato de ascorbil, acetato de ascorbil, - Tocoferóis e derivados, como a vitamina E, vitamina E acetato, - Vitamina A e seus derivados, como a vitamina A palmitato - Manose e os seus derivados, - Superóxido dismutase.
[00066] Substância hidratante pode ser selecionada a partir do grupo que consiste em etileno glicol, butileno glicol, 2,3-butanodiol, propi- leno glicol, dipropileno glicol, tripropileno-glicol, hexileno glicol, diglice- rina, glicerina, glicose, frutose, lactose, sacarose, maltose, manitol, manose, PEG-4 para PEG-800, como PEG-4, PEG-6, o PEG-7, PEG- 8, o PEG-9, o PEG-10, PEG-12, PEG-14, PEG-16, PEG-18, PEG-20,sorbitol, poligliceril sorbitol, xilitol ureia, e suas misturas.
[00067] O desodorizante e compostos ativos antitranspirantes podem ser de pelo menos um selecionado de entre o grupo que consiste em - Adstringentes sais de metais, tais como cloridratos de alumínio, hidroxilactatos de alumínio, cloridratos de alumínio zircónio e sais de zinco - Gérmen de agentes inibidores, tais como quitosana, feno- xietanol, gluconato de clorexidina ou 5-cloro-2-(2,4-diclorofenoxi)-fenol - Inibidores de enzimas, tais como i) citratos de trialquilo, tal como citrato de trimetilo, citrato tripropil, citrato de tri-isopropilo, citrato de tributilo e citrato de trietilo; ii) sulfatos de esterol ou fosfatos, tais como lanosterol, colesterol, campesterol, estigmasterol e sulfato de sitosterol e fosfato, iii) ácidos dicarboxílicos e os seus ésteres, tais como, por exemplo, ácido glutárico, ácido glutárico monoetílico de éster de ácido, éster dietílico glutárico, ácido adípico, ácido adípico éster monoetílico, de ácido adípico éster dietílico, ácido malónico e ácido malónico éster dietílico, iv) ácidos hidroxicarboxílicos e ésteres dos mesmos, tais como, por exemplo, ácido cítrico, ácido málico, ácido tartárico ou éster de ácido tartárico dietílico; ou v) ácido 4-hidróxibenzóico e seus sais e ésteres, N-(4-clorofenil)-N’-(3,4-diclorofenil)ureia, 2,4,4’-tricloro-2-hidróxi-difenil éter (Triclosan) 4-cloro-3,5-dimetil-fenol, 2,2’-metileno-bis(6-bromo-4-clorofenol), 3-metil-4-(1-metiletil)-fenol, 2-benzil-4-clorofenol, 3-(4-clorofenóxi)-1,2-propanodiol, 3-iodo-2-propinil butilcarbamato, clorhexidina, 3,4,4’-triclorocarbanilida
[00068] Timol, óleo de tomilho, eugenol, óleo de cravo-da-índia, mentol, óleo de hortelã, farnesol, fenóxietanol, glicerol monocaproato, glicerol monocaprilato, glicerol monolaurato, diglicerol mocaproato (DMC), ácido salicílico N-alquiamidas, tais como ácido salicílico n- octilamida ou ácido salicílico n-decilamida. - absorvedores ou mascaradores de odor como o benzil acetato, p-terc-butilciclohexil acetato, linalil acetato, feniletil acetato, linalil benzoato, benzil formato, alilciclohexil propionato, estiralil propionato e benzil salicilato, benzil etil éter, citral, citronelal, citronelilóxiace- taldeído, ciclamenaldeído, hidróxicitronelal, jononas, metil cedril ceto- na, anetola, citronelol, eugenol, isoeugenol, geraniol, linalool, feniletil álcool, terpineol ou terpenos.
[00069] As substâncias biogênicas podem ser selecionadas a partir de pelo menos um de entre o grupo consistindo de acetato de tocoferol, tocoferol, palmitato de tocoferol, ácido ascórbico, (desóxi) de ácido ribonucleico e produtos de fragmentação do mesmo, beta-glucanas, retinol, bisabolol, alantoína, fitantriol, pantenol, ácido pantotênico, ácidos de frutas, alfa-hidroxi-ácidos, os ácidos aminados, ceramidas, pseudoceramidas, óleos essenciais, extratos de plantas, tais como, por exemplo, extrato de Prunus, Bambara extrato porca e complexos de vitamina.
[00070] Os compostos ativos repelentes de inseto podem ser selecionados a partir do grupo consistindo em N,N-dietil-m-toluamida, 1,2- pentanediol, ácido 3-(N-n-butil-N-acetil-amino)-propiônico etil éster e butila acetilaminopropionato.
[00071] Exemplos de agentes de branqueamento adequados para a presente invenção são o zinco hidroquinona, peróxido, peróxido de ureia, o peróxido de hidrogênio e /ou peróxidos orgânicos.
[00072] Em uma modalidade especial da invenção do núcleo das partículas casca-núcleo é água, e a casca consiste em partículas hi- drofobizadas de sílica pirogênica que são obtidas por meio da reação de uma sílica pirogênica hidrofílica tendo uma área superficial BET a partir de 30 a 500 m2/g.
[00073] Além disso, em uma modalidade vantajosa da invenção as partículas hidrofobizadas de sílica pirogênica são obtidas por meio da reação de uma sílica pirogênica hidrofílica tendo uma área superficial BET de 270 a 330 m2/g com hexametildisilazano para dar partículas hidrofobizadas de sílica pirogênica tendo uma área superficial BET a partir de 200 a 290 m2/g e um teor de carbono de 2 a 4 % em peso e umectabilidade de metanol de pelo menos 50.
[00074] A modalidade especial pode ainda compreender como portador de uma sílica precipitada tendo uma área superficial BET de 400 a 500 m2/g, um tamanho de partícula d50, determinado por meio de di- fração de laser, de 4 a 6 μm e uma absorção de DBP (ftalato de dibuti- la), em g de DBP/100 g de sílica, de 300 a 350.
[00075] A modalidade especial pode também compreender como portador de uma sílica precipitada tendo uma área superficial BET de 150 a 250 m2/g, um tamanho de partícula d50, determinado por meio de difração de laser, de 4 a 7 μm e uma absorção de DBP (ftalato de di- butila), em g de DBP/100 g de sílica, de 250 a 300.
[00076] Além disso, as modalidades especiais podem ainda compreender como pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água, cada um localizado dentro e/ou no portador, e os filtros de proteção de luz UV, antioxidantes, substâncias de umidificação, desodorante, compostos ativos antiperspirantes, substâncias biogênicas, compostos ativos repelentes de inseto, agentes de branqueamento antioxidante, descoloração, substâncias antibacteria- nas, substâncias antifúngicas, aromatizantes, fragrâncias, ácidos, álcalis, enzimas ou suas misturas.
[00077] Outro objeto da invenção é um processo para a produção de uma composição cremosa, a partir da forma da composição pulverulenta de acordo com a invenção. Esta composição pulverulenta é ativada por meio de uma entrada de energia na forma de pressão, ci- salhamento, temperatura, vibração e/ou adição de solvente, a entrada de energia sendo suficiente para liberar a água líquida ou a fase aquosalíquida a partir do material casca-núcleo, a água líquida ou a fase aquosa líquida subsequentemente é a) dissolver ou lavar pelo menos o líquido parcialmente solúvel em água a partir do portador e/ou b) ativar o substrato reativo em água dentro e/ou no portador e subsequentemente dissolução ou lavagem do produto ou produtos obtidos por meio da ativação do portador.
[00078] "Cremoso"é entendido significar um faixa de mais composições líquidas para mais composições tipo gel para as composições cremosas.
[00079] Tendo de modo geral descrito esta invenção, uma compreensão adicional pode ser obtida por referência a certos exemplos específicos que são fornecidos para ilustração apenas, e não se destinam a ser limitantes.
[00080] Para criar a formulação de água seca, 77,5 % em peso de água desionizada (DI) foi adicionado ao modelo de misturador KitchenAid # KSB5ER4 juntamente com 10,48 % em peso Carbowax ® Sentry Polietileno Glicol 400 NF a partir de The Dow Chemical Company, 5,27 % em peso de dimethisil ® DM-20 (20cPs) de Chemsil Silicones, Inc., 1,75 % em peso dos pigmentos de óxido de ferro, AC-5 Red R516P, AC-5 Amarelo LL-100P, AC-5 preto BL-100P, e AC -5 TiO2 CR-50, a partir de Kobo. AEROSIL ® R812S foi adicionado a 5,0 % em peso em cima da mistura de água e de PEG ///Dimeticone Pigmentos. A tampa foi colocada firmemente no misturador e a mistura foi misturada na configuração mais alta (Liquefaça) em 9700 RPM durante um minuto. Durante a um minuto de mistura, o misturador inteiro foi inclinado a um ângulo de 50 a 60 da esquerda para a direita, com tempos de espera 10 segundos.
[00081] O produto é uma textura creme /mousse que tem uma clara separação no fundo após cerca de 30 minutos. O processo de adição do PEG e dimeticona falhou uma vez que nenhuma das gotas estáveis discretos foi formada quando misturados em conjunto com a sílica hi- drofóbica. Acredita-se que os emolientes baixaram a tensão superficial da água de tal maneira que era capaz de superar a tensão interfacial entre as gotículas e R812S Aerosil ®.
[00082] Para preparar nova formulação de fundação pó em creme de acordo com a invenção, um PEG Dimeticone //pigmento /diluição de água Dl foi criado através da mistura de 42,9 % em peso De PEG Sentry ® Polietileno Glicol 400 NF a partir de The Dow Chemical Company, 21,4 wt. -% Dimethisil ® DM-20 (20cPs) de Silicones Chemsil, 28,6 wt -.% de água (DI) desionizada, e 7,1 % em peso AC-5 pigmentos de óxido de ferro a partir de Kobo. Esta solução foi então adicionada a SIPERNAT ® 22LS em passos de adição de 3-4 usando baixo cisalhamento misturando à mão, usando uma espátula de metal. O produto em pó resultou em uma mistura que consistia de 70 % em peso De solução de emoliente /pigmento, o líquido, e 30% em peso, do portador. Este produto em pó será agora referido como líquido /Portador.
[00083] A água seca foi produzida por adição de 5 % em peso de AEROSIL ® R812S, 20 % em peso de óxido de ferro AC-5 pigmentos e 75 % em peso de água DI. A tampa foi colocada firmemente no mis- turador e a mistura foi misturada na configuração mais alta (Liquefaça) em 9700 RPM durante um minuto. Durante a um minuto de mistura, o misturador inteira foi inclinado a um ângulo de 50-60 da esquerda para a direita, com cerca de 10 vezes preensão segundo.
[00084] Trinta e cinco por cento por peso do líquido /portador foi então suavemente misturada (tombado, agitado ou dobrada em) com 65 % em peso De mistura de água e seco para tornar o pó final de fundação de creme.
[00085] Este pó foi então armazenado em um recipiente de plástico. A composição pulverulenta foi capaz de ser criada, e ficar, como um pó
[00086] 13,71 % em peso do emoliente, polietileno glicol (PEG Sentry ® Polietileno Glicol 400 NF a partir de The Dow Chemical Company), 2,75 % em peso de Vitamina E (Jeen International Corp), 78,54 % em peso de água Dl e 5,0 % em peso de AEROSIL ® R812S foram pesados e colocados em um misturador KitchenAid Modelo No. KSB5ER4 e misturados à velocidade máxima (9700 rpm, Liquefaça) durante 1 minuto. Durante a 1 minuto de mistura, o liquidificador estava inclinado a um ângulo de 45 graus da esquerda para a direita, com tempo de espera de cerca de 10 segundos cada lado.
[00087] O produto final foi uma textura creme /mousse que tem uma separação clara na parte inferior depois de cerca de meia hora.
[00088] O processo de adição do emoliente e vitamina falhou uma vez que nenhuma das gotas estáveis discretos foi formada quando misturados em conjunto com a sílica hidrofóbica. Acredita-se que o emoliente e vitamina baixaram a tensão superficial da água de tal maneira que era capaz de superar a tensão interfacial entre as gotículas e R812S Aerosil ®.
[00089] Uma mistura de líquido de 71,4 % em peso De polietileno glicol (PEG Sentry ® Polietileno Glicol 400 NF a partir de The Dow Chemical Company), 14,3 % em peso E Vitamina (a partir de Jeen International Corp) e 14,3% em peso de água Dl foi feita . A mistura líquida foi então utilizado para fazer um peso 64,0 -. Mistura líquida%, em peso, para 36,0 -.% SIPERNAT ® 22LS como portador. A mistura líquida foi adicionada lentamente a Sipernat ® LS 22 em passos de adição de 3-4, usando baixo cisalhamento de mistura (neste caso, à mão) até que a mistura foi uniforme.
[00090] O pó obtido (30 % em peso) Foi, em seguida, delicadamente mista (caído, jogou ou dobrado em) a 70 % em peso de água seca.
Claims (9)
1. Composição pulverulenta, caracterizada pelo fato de que compreende: (a) pelo menos um pó na forma de partículas casca-núcleo, o núcleo compreendendo água líquida ou uma fase aquosa líquida, e a casca compreendendo partículas hidrofobizadas, na forma de partículas de sílica hidrofobizada, as quais são obtidas por meio da reação de uma sílica pirogênica hidrofílica apresentando uma área superficial BET de 270 a 330 m2/g com hexametildisilazano para gerar partículas hidrofobizadas de sílica pirogênica apresentando uma área superficial BET de 200 a 290 m2/g e um teor de carbono de 2 a 4 % em peso e umectabilidade de metanol de pelo menos 50; e (b) pelo menos um pó compreendendo o portador na forma de uma sílica precipitada apresentando: (c) uma área superficial BET de 150 a 250 m2/g, (d) um tamanho de partícula d50, determinado por meio de difra-ção de laser, de 4 a 7 μm, e (e) uma absorção de DBP (ftalato de dibutila), em g de DBP/100 g de sílica, de 250 a 300, e (b1) pelo menos líquido parcialmente solúvel em água, e/ou (b2) um substrato reativo em água, o qual não é solúvel em água e que, ao ser ativado por água ou uma fase aquosa, é transformado em um produto ou produtos de reação, que são solúveis em água, cada um localizado dentro e/ou no portador; sendo que o líquido solúvel em água e o substrato reativo com água são reversivelmente ligados ao portador por ação/absor- ção/adsorção capilar e podem ser lavados ou dissolvidos do portador, em parte ou completamente, pela água líquida ou a fase aquosa líquida das partículas núcleo-casca, sendo o próprio veículo solúvel ou não em água.
2. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que as partículas de sílica hidrofobizada são partículas de sílica pirogênica agregadas.
3. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o núcleo consiste essencialmente em água.
4. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o teor de água das partículas casca- núcleo é de 75 a 95 % em peso.
5. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a proporção em peso do portador incluindo o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água às partículas casca-núcleo é de 1:1 a 1:9.
6. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o tamanho médio de particular do portador e das partículas casca-núcleo, é de 2 a 20 μm.
7. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 6, caracterizada pelo fato de que o tamanho médio de partícula das partículas núcleo casca é de 50 a 150 % do tamanho médio das partículas do portador.
8. Composição pulverulenta, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que: (a) a fase aquosa do núcleo das partículas casca-núcleo, e/ou (b) o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água e/ou substrato reativo em água, cada um dentro e/ou no portador compreende pelo menos um dos materiais do grupo consistindo em filtros de proteção de luz UV, antioxidantes, substâncias de umidificação, desodorante, compostos ativos antiperspirantes, substâncias biogênicas, compostos ativos repelentes de inseto, agentes de branqueamento antioxidante, descoloração, substâncias antibacteria- nas, substâncias antifúngicas, aromatizantes, fragrâncias, ácidos, álcalis, enzimas ou suas misturas.
9. Processo para produção de uma composição cremosa, caracterizado pelo fato de que a composição pulverulenta, como definida como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 8, é ativada por meio de uma entrada de energia na forma de pressão, cisalha- mento, temperatura, vibração e/ou adição de solvente, a entrada de energia sendo suficiente para liberar a água líquida ou a fase aquosa líquida do material casca-núcleo, a água líquida ou a fase aquosa líquida subsequentemente é: (a) dissolver ou lavar o pelo menos líquido parcialmente solúvel em água a partir do portador, e/ou (b) ativar o substrato reativo em água dentro e/ou no portador e subsequentemente dissolução ou lavagem dos produtos ou produtos obtidos por meio da ativação do portador.
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B06U | Preliminary requirement: requests with searches performed by other patent offices: procedure suspended [chapter 6.21 patent gazette] | ||
B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
B25D | Requested change of name of applicant approved |
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B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
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