BR0214470B1 - agente de separação de molde e processo para produção de peças moldadas de matéria sintética. - Google Patents
agente de separação de molde e processo para produção de peças moldadas de matéria sintética. Download PDFInfo
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "AGENTE DE SEPARAÇÃO DE MOLDE E PROCESSO PARA PRODUÇÃO DE PEÇAS MOLDADAS DE MATÉRIA SINTÉTICA".
A presente invenção se refere a agentes de separação para a produção de peças moldadas de matéria sintética, que reduzem a concen- tração de substâncias indesejáveis, potencialmente nocivas à saúde, na zo- na de borda e na superfície da peça moldada, bem como a um processo pa- ra a produção de peças moldadas de matéria sintética com baixa concentra- ção de poluentes, sob uso desses agentes de separação.
Materiais sintéticos de alta molecularidade (polímeros), tal como, por exemplo, matérias sintéticas, resinas sintéticas, fibras e elastômeros, desempenham um papel extraordinariamente importante na técnica. O pro- cessamento de matérias sintéticas se dá, por exemplo, por deformação a frio ou a quente, particularmente, por laminação, pulverização ou prensagem. No "processo de prensagem a quente", coloca-se o material na prensa como comprimido ou granulado e aquece-se; o material tornado plástico preenche exatamente todos os espaços ocos do molde de prensa e conserva sua for- ma depois de esfriar. Filmes são fundidos, por exemplo, por processamento de soluções. A produção de peças moldadas de matéria sintética pode dar- se, além de por processamento de polímeros acabados, na forma de granu- lado ou similar, também por reação de misturas de reação. Por exemplo, a maior parte dos poliuretanos, particularmente das espumas de poliuretano, é produzida de acordo com o processo de uma etapa ou one-shot, no qual os componentes de matéria-prima usados são dosados e misturados precisa- mente, de acordo com uma receita especificada e a mistura reativa formada é depois introduzida da câmara de mistura em dispositivos de modelação. Um outro processo é o processo de duas etapas ou processo de pré- polímero, que é de importância, por exemplo, para a produção de elastôme- ros.
Durante a produção de peças moldadas de matéria sintética, pela dissociação térmica do polímero, pode ocorrer a restauração de monô- meros. Em numerosos polímeros, esses monômeros, na maioria das vezes muito reativos, devem ser classificados como nocivos à saúde. Além disso, a peça moldada pode conter ainda vestígios de outros produtos secundários de reação ou produtos de dissociação ou aditivos, tal como catalisadores, estabilizadores, emulsificantes, agentes de expansão etc., que podem ser nocivos à saúde.
Por razões de preservação da saúde, é desejável manter a con- centração desses materiais potencialmente nocivos à saúde a menor possí- vel. Para esse fim, foram propostos diversos métodos. Além da eliminação das substâncias indesejáveis por tratamento complementar da peça molda- da, mas que são dispendiosos em tempo e aumentam os custos de produ- ção, é recomendada, sobretudo, a adição de substâncias, que ligam quimi- camente as substâncias indesejáveis, à mistura de reação ou ao polímero durante o processamento.
O documento GB-A 1 565 124 recomenda que na produção de espumas de poliuretano seja adicionada aos compostos reativos um com- posto seqüestrante para aminas aromáticas, a saber, TDA (toluilenodiamina, diaminotolueno). Dos exemplos evidencia-se como particularmente eficaz a adição de 0,5 a 8% em peso de aiisocianato alifático, sendo que, no entanto, só na adição de > 5% em peso dos diisocianatos alifáticos, dispendiosos, podem ser vistos resultados significativos. Pela adição de quantidades con- sideráveis de poliisocianatos alifáticos, porém, as propriedades mecânicas ou físicas das espumas de poliuretano, baseadas em poliisocianatos alifáti- cos, são influenciadas negativamente.
Dos documentos DE-A 199 19 826, DE-A 199 19 827, DE-A 199 28 675, DE-A 199 28 676, DE-A 199 28 687, DE-A 199 28 688 e DE-A 199 28 689 evidencia-se uma pluralidade de aditivos ou adjuvantes mais econô- micos, de diferentes classes de compostos químicos, com os quais deve ser reduzida a ligação intermediária de diaminas aromáticas, primárias, tal como TDA ou MDA (metilenodifenilendiamina) na produção de espumas flexíveis de poliuretano. Também aqui, são adicionados a um dos dois componentes reativos 1 a 6% em peso do adjuvante.
Uma desvantagem geral da adição desses adjuvantes à formu- lação de matéria sintética, que atuam como "seqüestrantes" para substân- cias indesejáveis, reside na ocorrência de modificações significativas da es- pecificação mecânica ou químico-física do produto final, o que eventual- mente torna necessário um desenvolvimento novo ou adicional da composi- ção da formulação ou da matéria-prima de polímero. Isto vale tanto mais pelo fato de que, na maioria das vezes, precisam ser adicionadas quantida- des consideráveis do adjuvante, para eliminar com eficácia as substâncias indesejáveis.
Na produção de peças moldadas de matéria sintética, na zona de contato entre massa de matéria sintética e a parede de molde apresen- tam-se efeitos recíprocos, de modo que a composição da matéria sintética diferencia-se nessa zona de borda - em parte, só no âmbito de vestígios - da composição na região interna (núcleo). Por exemplo, imediatamente depois da produção de produtos de poliadição de poliisocianato, na base de poliiso- cianatos aromáticos, as aminas aromáticas que quimicamente servem de base ao poliisocianato usado, podem ser comprovadas na espuma, em con- centrações de vestígio. Essas aminas aromáticas formam-se intermediaria- mente, formalmente, por hidrólise dos grupos isocianato do poliisocianato usado, sob liberação de dióxido de carbono. Em espumas moldadas flexíveis de poliuretano, o conteúdo dessas aminas aromáticas é mais alto na zona de borda (superfície) do que no interior da peça moldada (núcleo).
É, portanto, particularmente importante reduzir a concentração das substâncias indesejáveis na zona de borda do peça moldada de matéria sintética. Isto também é necessário pelo fato de que as superfícies das pe- ças moldadas de matéria sintética, particularmente em objetos do uso cotidi- ano, representam as superfícies de contato direto com o processador, como também, mais tarde, com o usuário.
Foi descoberto agora que a concentração de substâncias inde- sejáveis, particularmente nocivas à saúde, sobre as superfícies e na zona de borda de peças moldadas de matéria sintética pode ser reduzida eficaz- mente se na produção da peça moldada forem usados agentes de separa- ção, que contêm um ou mais aditivos, que reagem com as substâncias inde- sejáveis e, desse modo, atuam como "seqüestrantes" para essas substân- cias indesejáveis.
Para todos os processos, nos quais a matéria sintética é traba- lhada em superfícies modeladoras (moldes, cilindros), é importante que o produto final possa ser desprendido da superfície ou ser retirado do molde sem danificação. Por esse motivo, as superfícies modeladoras são revesti- das entre as etapas de processamento individuais (em moldes) ou continu- amente (em cilindros) com um agente de separação. Isso impede a colagem da peça moldada de matéria sintética com a superfície modeladora.
De acordo com a invenção, a um agente de separação disponí- vel comercialmente podem ser adicionados um ou mais aditivos, que em relação a substâncias que indesejavelmente ocorrem intermediariamente, apresentam-se como "seqüestrantes", por exemplo, no caso das espumas moldadas flexíveis de poliuretano, ligam quimicamente aminas aromáticas na zona de borda. O agente de separação é aplicado apenas como camada fina ou filme sobre a superfície da peça moldada e permite a minimização da quantidade de seqüestrante necessária. Pôde ser constatado, surpreenden- temente, que esses agentes de separação modificados podem reduzir efi- cazmente as substâncias indesejáveis na zona de borda de peças moldadas de matéria sintética, sendo que o efeito original do agente de separação (ga- rantia de desmoldabilidade, isto é, retirada da peça moldada de matéria sin- tética do molde, sem danificação) é conservado. Particularmente, desse modo, podem ser nitidamente reduzidas na produção de espumas moldadas flexíveis de poliuretano as altas concentrações de aminas aromáticas na su- perfície, em comparação com o núcleo, tanto diretamente após a produção como também após o armazenamento.
Pôde ser constatado, ainda, que, em princípio, todos os com- postos químicos que reagem com as substâncias ativas, que estão contidas na zona de borda de peças moldadas de matéria sintética, em solução ou em forma pura, também atuam como "seqüestrantes", quando usados como aditivo em agentes de separação disponíveis comercialmente. Pela introdu- ção do "seqüestrante" em pequena concentração na matriz inerte do agente de separação, o mesmo age de modo consideravelmente mais eficaz do que na adição à mistura de reação da peça moldada de matéria sintética a ser produzida. Em alguns casos, nem mesmo pode ser observado um "efeito seqüestrante" na adição à mistura de reação.
São, desse modo, objeto da presente invenção agentes de sepa- ração para peças moldadas de matéria sintética, que contêm um ou mais aditivos, que reagem com as substâncias indesejáveis que se formam na produção das peças moldadas, por exemplo, aminas aromáticas.
Aditivos eficazes para agentes de separação, que são usados na produção de produtos de poliadição de poliuretano, são, por exemplo, isoci- anatos, particularmente, di- ou poliisocianatos, derivados de ácidos inorgâni- cos, derivados de ácidos orgânicos, derivados de ácido carbônico, compos- tos sulfurosos, uréia e/ou derivados da mesma e compostos orgânicos, cícli- cos, com um peso molecular de 200 a 3000 g/mole, preferivelmente, 200 a1300 g/mole, doravante também designados por "macrociclos".
Como poliisocianatos, são de interesse isocianatos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos, aromáticos e heterocíclicos, preferivelmente, di- ou poiiisocianaios, tai como são descritos em Annalen der Chemie 562 (1949) 75 de Justus Liebig, por exemplo, os da fórmula Q(NCO)n, na qual η é um número inteiro de 2 a 4, preferivelmente, 2, e Q significa um radical hidrocarboneto alifático, com 2 a 18, preferivelmente, 6 a 12 átomos de C, um radical hidrocarboneto cicloalifático, com 4 a 15, preferivelmente, 5 a 10 átomos de C, um radical hidrocarboneto aromático, com 6 a 15, preferivel- mente, 6 a 13, átomos de C ou um radical hidrocarboneto aralifático, com 8 a15, preferivelmente, 8 a 13 átomos de C. São preferidos poliisocianatos tec- nicamente facilmente acessíveis, por exemplo, 1,6-hexametilendiisocianato, isoforondiisocinato (IPDI), 4,4'-diciclohexametilenmetandiisocianato (Hi2- MDI), duroldiisocianato, 1,4-di-(isocianatometil)ciclohexano, 1,3-bis-(isocianato-1 -metiletil)-benzeno ("TMXDI"), oo 2,4- e2,6-toluilenodiisocianato, bem como quaisquer misturas desejadas desses isômeros ("TDI", por exemplo Desmodur® T80, Bayer AG), polifenil-polimetileno-poliisocianatos, tal como são preparados por condensação de anilina-formaldeído e subseqüente fos- genização ("MDI bruto", por exemplo, Desmodur® 44V20L, Bayer AG), polii- socianatos que apresentam grupos carbodiimida, grupos uretano, grupos alofanato, grupos isocianurato, grupos uréia ou grupos biureto ("poliisocia- natos modificados"), particularmente aqueles poliisocianatos modificados, que derivam do 2,4- e/ou 2,6-toluilenodiisocianato ou do 4,4'- e/ou 2,4'- difenilmetanodiisocianato ou do 1,6-hexametilenodiisocianato e/ou isoforon- diisocianato. Os di- e poliisocianatos orgânicos podem ser usados individu- almente ou na forma de suas misturas. Particularmente preferidos são TMXDI e diisocianatos cicloalifáticos, particularmente, IPDI, 1,4-di(isociana- tometil)ciclohexano e H12-MDI (por exemplo, Desmodur®, W, Bayer AG).
Como derivados de ácidos minerais podem ser usados, por exemplo, dimetilsulfato, dietilsulfato, trimetiléster de ácido fosfórico e ésteres de ácidos polifosfóricos.
Exemplos de derivados apropriados de ácidos orgânicos são ésteres de ácidos orgânicos, por exemplo, os da fórmula geral RiC(=0)(0R2), sendo que R1 é hidrogênio ou um radical hidrocarboneto alifático, cicloalifáti- co, aralifático ou aromático e R2, um radical hidrocarboneto alifático, cicloa- iifáiico, araiifáíico ou aromático. Nesse caso, também pode tratar-se de radi- cais de cadeia ramificada e/ou substituídos. Exemplos de ésteres apropria- dos são metiléster de ácido fórmico, etiléster de ácido acético, metiléster de ácido dodecânico, etiléster de ácido acético, dietiléster de ácido malônico, ainda, lactonas, por exemplo, as de ácidos (C3-C6)-Ndroxicarboxílicos, com um peso molecular de 70 a 300 g/mol, tal como β-propiolactona, γ- butirolactona, γ-verolactona, ε-caprolactona, γ-decanolactona, δ-decano- lactona, γγ-dimetilbutirolactona e/ou a-etily-metilbutirolactona.
Outros derivados apropriados de ácidos orgânicos são amidas, por exemplo, as da formula geral R1C(=0)(NR2R3), sendo que R1 é um radi- cal hidrocarboneto alifático, cicloalifático, aralifático ou aromático e R2 e R3 são radicais hidrocarboneto alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos ou aromáti- cos. Nesse caso, também pode tratar-se de radicais de cadeia ramificada e/ou substituídos. Exemplos são dimetilformamida, dimetilacetamida, amida de ácido ciclohexânico, ainda, lactamas, por exemplo, os de ácidos (C3-C6)- aminocarboxílicos, com um peso molecular de 70 a 300 g/mol, tal como β- propiolactama, 2-pirrolidona, N-metilpirrolidona e 2-piperidona.
Além disso, podem ser usados ésteres cíclicos, por exemplo, aqueles com um peso molecular de 150 a 500 g/mol. São preferidos produ- tos de condensação de ácidos dicarboxílicos alifáticos, cicloalifáticos, aralifá- ticos e/ou aromáticos, com 2 até 5 átomos de carbono e diálcoois alifáticos, cicloalifáticos e aralfáticos com 2 até 15 átomos de carbono. São exemplos éster cíclico de ácido adípico e etilenoglicol e/ou dietilenoglicol. Estes resul- tam, por exemplo, como subprodutos, da produção de poliesterpolióis com base em componentes conhecidos.
Outros derivados apropriados de ácidos orgânicos são anidridos de ácido carboxílico, por exemplo, anidridos de ácidos carboxílicos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos ou aromáticos com 1 a 10, preferivelmente, 1 a 2, grupos carboxila, sendo que também podem ser usados anidridos mistos ou anidridos cíclicos. Como anidridos também podem ser usados polianidridos, que são obteníveis de ácidos di- e/ou policarboxílicos ou copolímeros de anidridos e alquenos. Preferivelmente, os grupos carboxila dos compostos são transformados extensivamente, de modo particularmente preferido, to- talmente, nos anidridos correspondentes. Os anidridos de ácido carboxílico apresentam, normalmente, um peso molecular de 60 a 1000000 g/mol. Exemplos são anidrido de ácido fórmico, anidrido de ácido acético, anidrido de ácido propiônico, anidrido de ácido fumárico, anidrido de ácido adípico, anidrido de ácido ftálico, anidrido de ácido glutárico, anidrido de pirrolidina- 2,3,4,5- tetracarboxílico, anidrido de ácido malônico, anidrido de ácido ben- zóico, anidrido de ácido polimaléico, anidrido de ácido maléico, anidrido de ácido piromelítico, anidrido de ácido fenilacético, anidridos de ácido maléico e alquenos, tal como anidrido de ácido n-octilenossuccínico, anidrido de áci- do n-dodicilenossuccínico ou copolímeros de anidridos e outros monômeros por exemplo, poli-(etileno-co-butiléster de ácido acrílico-co-anidrido de ácido maléico) ou poli-(estireno-co-anidrido de ácido maléico).
São apropriados, além disso, derivados do ácido carbônico, tal como, por exemplo, ésteres de ácido carbônico da fórmula geral (RiO)C(=Q) (OR2)1 sendo que R1 ou R2 representam hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáti- cos, aralifáticos ou aromáticos, que também podem ser de cadeia ramificada e/ou substituídos, ou formam um éster cíclico do ácido carbônico. Exemplos são dimetilcarbonato, dietilcarbonato, difenilcarbonato, etilencarbonato e propilencarbonato.
Exemplos de compostos sulfurosos apropriados são ésteres de ácidos sulfônicos da fórmula geral RiS(=0)2(0R2), sendo que R1 ou R2 são hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos ou aromáticos, que também podem ser de cadeia ramificada e/ou substituídos; igualmente apro- priados são ésteres cíclicos de ácidos sulfônicos alifáticos e aromáticos (as chamadas sultonas). Exemplos são metiléster de ácido metanossulfônico, metiléster de ácido p-toiuenossulfônico, 1,3-propanossultona, 1,4-butanos- sultona, 2,4-butanossultona, tolilsultona, sultona de 1-naftol-8-ácido sulfônico e cicloanidrido de ácido 2-sulfobenzóico.
Exemplos de uréias apropriadas são compostos da fórmula geral (R1R2N)Ci=OXNR3R4), sendo que R1, R2, R3 ou R4Significam hidrogênio ou hidrocarbonetos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos ou aromáticos, que também podem ser ue cadeia ramificada e/ou substituídos, bem como ami- das alifáticas, cicloalifáticas, aralifáticas ou aromáticas do ácido carbônico, uretanos e uréias cíclicas. Exemplos são uréia, bis-(trimetilsilil)-uréia, tetra- metiluréia, tetrafeniluréia, etileno-uréia e propileno-uréia.
Macrociclos apropriados são compostos em geral conhecidos, tal como ciclodextrinas, resocarenos, ciclofanos e/ou ciclocalixarenos, sendo que os compostos citados podem apresentar-se, respectivamente, de modo modificado. São preferidos a-ciclodextrina, β-ciclodextrina, γ-ciclodextrina, produtos de reação dessas ciclodextrinas com óxidos de alquileno, 4-terc- butilcalix[4]areno, 4-terc-butilcalix[6]areno, 4-terc-butilcalix[8]areno, 4-sulfo- calix[4]areno, 4-sulfocalix[6]areno, 4-sulfocalix[8]areno, C-metilcalix[4]reso- rcinareno, tetra-N-pentilcalix[4]resorcinareno e [ 2.2]paraciclofano.
Agentes de separação de molde são aditivos de processamento, por cujo uso as forças de adesão entre duas superfícies contíguas uma à outra (por exemplo, peça moldada e molde) são reduzidas, isto é, sua cola- gem é impedida, pelo fato de que o agente de separação de molde forma um filme facilmente separável entre as duas superfícies. Agentes de separação de molde são usados na forma de dispersões (emulsões ou suspensões), sprays, pastas, pós e filmes de agente de separação permanentes, na maior parte das vezes aplicados a quente. Para o processamento de matéria sinté- tica e produção e espuma moldada, são usados, sobretudo, silicones (na forma de óleos, emulsões de óleo em água, gorduras, resinas), ceras (substancialmente, parafinas naturais e sintéticas, com ou sem grupos funci- onais, sabões metálicos, gorduras e polímeros. Para a escolha do respecti- vamente melhor agente de separação do ponto de vista de tecnologia de processamento, não só é necessário o conhecimento básico do sistema de PUR, mas também são decisivas a espécie do material de ferramenta, a constituição de superfície da mesma e a geometria da peça moldada.
Agentes de separação apropriados são obteníveis comercial- mente e são oferecidos, por exemplo, pela ACMOS Chemie GmbH & Co (por exemplo, Acmos® 180-52), pela RATEC International GmbH (por exemplo, PURA® 1448H), pela empresa Gorapur (por exemplo, Gorapur® RT 835C, Gorapur® KJ 149, Gorapur® LK 888, Gorapur LH 525, Gorapur® LH 157A, Gorapur® RT 2130B, Gorapur® RT 1126B), pela Marbo Italia S.A. (por exemplo, Marbo® WR 95101/A) e pela Products Concentrai S.A. (por exemplo, Concentrai® WB 33A).
Se na produção das peças moldadas de poliuretano for usado um agente de separação, que contém pelo menos um dos aditivos de acordo com a invenção em uma fração de 0,0001% em peso até 20% em peso, preferivelmente, 0,001% em peso até 10% em peso, de modo particular- mente preferido, 0,05% em peso até 5% em peso, a zona de borda da peça moldada apresenta uma concentração nitidamente reduzida da amina aro- mática, que quimicamente serve de base ao poliisocianato utilizado. Mostra- ram-se particularmente eficazes esses agentes de separação de acordo com a invenção na produção de peças de espuma moldada flexível de poliureta- no, nas quais são usados como componente de isocianato poliisocianatos aromáticos. Objeto da invenção é, portanto, também um processo para pro- dução de peças moldadas de matéria sintética, preferivelmente, de peças moldadas de matéria sintética de matérias sintéticas reativas, particular- mente poliuretanos, de modo particularmente preferido, de espumas molda- das de poliuretano, especialmente, espumas moldadas flexíveis de poliure- tano e espuma integral, no qual a) o molde é tratado previamente com um agente de separação de acordo com a invenção, b) a massa de matéria sintética necessária para formação da peça moldada é introduzida no molde tratado previamente e c) a peça moldada formada é subseqüentemente reti- rada.
Moldes apropriados para produção de peças moldadas de maté- ria sintética são, em princípio, conhecidos do técnico. Em geral, os mesmos consistem em metal, por exemplo, aço (por exemplo, chapa preta), liga de fundição fina ou alumínio (por exemplo, chapa de alumínio ou fundição de alumínio) ou de matéria sintética (por exemplo, resina de epóxido ou poliés- ter reforçado com fibras). Dependendo da matéria sintética utilizada e da peça moldada a ser produzida, a produção das peças moldadas pode dar-se em moldes abertos ou fechados, aquecidos ou não aquecidos.
O tratamento do molde com o agente de separação de acordo com a invenção se dá de modo em princípio conhecido do técnico, por exemplo, por pulverização, com ar comprimido no molde aberto ou por apli- cação com um pincel, esponja ou pano. Nesse caso, é menos importante a quantidade do agente de separação do que uma aplicação uniforme.
No molde tratado previamente é introduzida a massa de matéria sintética necessária para formação da peça moldada e a peça moldada é formada. Isto se dá pelos processos familiares ao técnico. Para a produção de espumas, por exemplo, espumas de PUR, espumas de poliestireno (EPS), espumas de copolímero de estireno, espumas de poliisocianurato, espumas de policarbodiimida, espumas de PVC, espumas de policarbonato, espumas de poliolefina, espumas de polimetacrilimida, espumas de poliami- da, espumas de ABS, espumas de fenol e resina de uréia (espumas de UF), são apropriados, sobretudo, fundição injetada, Reaction Injection Molding (RIM ou RRIM) e moldação por sopro ou sopro de filmes.
Também é objeto da invenção o uso dos agentes de separação de acordo com a invenção na produção de peças moldadas de matéria sin- tética.
EXEMPLOS
Para determinação da concentração de aminas aromáticas na superfície de peças moldadas de espuma moldada flexível de poliuretano, foi separada das peças moldadas recém-produzidas, após um tempo de arma- zenamento definido (armazenamento no escuro e em contato com ar), a zona da superfície (camada de borda, espessura 1 mm) e analisada por meio do método de comprovação ISOPA l.l.l. quanto a TDA (ISOPA l.l.l. ref. 11397, "robust method for the determination of toluene diamine content of flexible foams") ou MDA (ISOPA l.l.l. ref. 11399, "robust method for the de- termination of the diaminodiphenylmethane content of flexible polyurethane foams". Os conteúdos de TDA ou MDA indicados nos exemplos correspon- dem aos conteúdos absolutos (em ppm) na camada de borda da peça de espuma moldada. Exemplo Comparativo 1
Produção de uma espuma moldada flexível de poliuretano na base de MDI:
Foi preparada uma mistura de poliol (componente A) dos materi- ais apresentados a seguir:
.50 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hidro- xila (OHZ) de 35 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,6 e uma relação de oxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 14/86.
.50 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hidro- xila (OHZ) de 28 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,4 e uma relação de oxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 14/86. 3,45 partes em peso de água
.0,26 partes em peso de catalisador de expansão (Dabco® BL- 11, Air Products)
.0,35 partes em peso de catalisador de gel (Dabco® 33 LV, Air Products) .0,53 partes em peso de dietanolamina (DEOA)
.0,3 partes em peso de estabilizador de silicone (Tegostab® B 8715LF, Goldschmidt AG)
.1,5 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hi- droxila (OHZ) de 37 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,9 e uma re- lação de oxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 72/28.
Esse componente A foi misturado a uma temperatura de 25°C com uma mistura de 18% em peso de pMDI e 82% em peso de uma mistura de 2,4-MDI e 4,4-MDI, na relação de 2,3 : 1 (conteúdo de NCO 32,5% em peso; componente B). Para produção de peças moldadas, a mistura foi colo- cada em um molde de 9,5 litros, aquecido para 60°C, tratado com um agente de separação (Acmos® 180-52, ACMOS Chemie GmbH & Co), e ali deixada expandir-se. Nesse caso, a quantidade da mistura foi dimensionada de tal modo que as peças moldadas resultantes apresentassem uma densidade de peça moldada de 55 kg/m3. Para produção de peças moldadas com índice 100 (Exemplo Comparativo 1a), a relação de mistura de componente A para componente B importou em 100:56, para peças moldadas com índice 80 (Exempio Comparativo 1b), correspondentemente, em 100:45. O molde foi fechado com uma tampa e introduzido em uma prensa ou dispositivo de fe- cho, para opor-se à pressão de expansão e manter a ferramenta fechada. Após 5 minutos, a tampa foi retirada e a espuma foi trabalhada por compres- são mecânica por tanto tempo até que a espuma estivesse com células abertas, isto é, livre de retração.
Conteúdos de MDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 13</column></row><table>
a) tempo de armazenamento 24 h
b) tempo de armazenamento 7 dias
c) não medido
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias) <table>table see original document page 14</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DlN EN ISO 1856)
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO 1798.
Exemplos 1-3
Analogamente ao Exemplo comparativo 1, foram produzidas pe- ças de espuma moldadas flexíveis. Em vez de ser tratado previamente com agente de separação usual no comércio, o molde foi tratado previamente com uma mistura de 95% em peso de Acmos® 150-52 e 5% em peso de um aditivo de acordo com a invenção. Os resultados estão resumidos nas tabe- las abaixo.
Foram usados os seguintes aditivos: A: H12-MDI (DesmodurtS)W, Bayer AG)
B: isoforondiisocianato (Desmodur® IPDI, Bayer AG)
C: polímero MDI (Desmodur® 44V20L, Bayer AG).
Conteúdos de MDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 14</column></row><table>
a) tempo de armazenamento, 24 h
b) tempo de armazenamento, 7 dias c) não medido
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
<table>table see original document page 15</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DIN EN ISO 1856)
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO 1798.
Exemplo Comparativo 2
Foi produzida uma mistura de poliol (componente A) dos materi- ais apresentados abaixo:
.50 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hidro- xila (OHZ) de 35 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,6 e uma relação de oxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 14/86.
.50 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hidro- xila (OHZ) de 28 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,4 e uma relação de óxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 14/86. .3,45 partes em peso de água
.0,26 partes em peso de catalisador de expansão (Dabco® BL-11, Air Products)
.0,35 partes em peso de catalisador de gel (Dabco® 33 LV, Air Products)
.0,53 partes em peso de dietanolamina (DEOA) .0,3 partes em peso de estabilizador de silicone (Tegostab® B 8715LF, Goldschmidt AG)
.1,5 partes em peso de um polieterpoliol, com um índice de hi- droxila (OHZ) de 37 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,9 e uma re- lação de óxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 72/28. .5 partes em peso de isoforondiisocianato (Desmodur® IPDi1
Bayer AG)
Esse componente A foi misturado a uma temperatura de 25°C com uma mistura de 18% em peso de pMDI e 82% em peso de uma mistura de 2,4-MDI e 4,4'-MDI, na relação de 2,3 : 1 (conteúdo de NCO 32,5% em peso; componente B). Para produção de peças moldadas, a mistura foi colo- cada em um molde de 9,5 litros, aquecido para 60°C, tratado com um agente de separação (Acmos® 180-52, ACMOS Chemie GmbH & Co) e ali deixada expandir-se. Nesse caso, a quantidade da mistura foi dimensionada de tal modo que as peças moldadas resultantes apresentassem uma densidade de peça moldada de 55 kg/m3. Para produção de peças moldadas com índice 80, a relação de mistura de componente A para componente B importou em 100:45, (Observação: O aditivo Desmodur® IPDI não foi incluído no calculo do índice). O molde foi fechado com uma tampa e introduzido em uma pren- sa ou dispositivo de fecho, para opor-se à pressão de expansão e manter a ferramenta fechada. Após 5 minutos, a tampa foi retirada e a espuma foi tra- balhada por compressão mecânica por tanto tempo até que a espuma esti- vesse com células abertas, isto é, livre de retração.
Conteúdos de MDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 16</column></row><table>
a) tempo de armazenamento, 24 h
b) tempo de armazenamento, 7 dias
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
<table>table see original document page 16</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DIN EN ISO 1856).
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO .1798.
Exemplo Comparativo 3
Produção de uma espuma moldada flexível de poliuretano na base de TDI:
Foi preparada uma mistura de poliol (componente A) dos materi- ais apresentados a seguir:
.100 partes em peso de um poliol, com um índice de hidroxila (OHZ) de 28 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,4 e uma relação de óxido de etileno (EO)/óxido de propileno (PO) de 18/82
.3,2 partes em peso de água
.0,1 parte em peso de catalisador de expansão (Dabco® BL-11, Air Products)
.0,25 partes em peso de catalisador de gel (Dabco® 33 LV, Air Products)
.1,0 parte em peso de dietanolamina (DEOA)
.1,0 parte em peso de estabilizador de silicone (Tegostab® B .8719, Goldschmidt AG)
Esse componente A foi misturado a uma temperatura de 25°C com TDI, com um conteúdo de NCO de 48,3% em peso (componente B: Desmodur® T80, Bayer AG). Para produção de peças moldadas, a mistura foi colocada em um molde de 9,5 litros, aquecido para 60°C, tratado com um agente de separação (Acmos® 180-52, ACMOS Chemie GmbH & Co), e ali deixada expandir-se. Nesse caso, a quantidade da mistura foi dimensionada de tal modo que as peças moldadas resultantes apresentassem uma densi- dade de peça moldada de 42 kg/m3. Para produção de peças moldadas com índice 100 (Exemplo Comparativo 3a), a relação de mistura de componente A para componente B importou em 100:36, para peças moldadas com índice .80 (Exemplo Comparativo 3b), correspondentemente, em 100:29. O molde foi fechado com uma tampa e introduzido em uma prensa ou dispositivo de fecho, para opor-se à pressão de expansão e manter a ferramenta fechada. Após 6 minutos, a tampa foi retirada e a espuma foi trabalhada por compres- são mecânica por tanto tempo até que a espuma estivesse com células abertas, isto é, livre de retração.
Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 18</column></row><table>
a)tempo de armazenamento 24 h b)tempo de armazenamento 7 dias c)tempo de armazenamento 14 dias d)não medido
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
<table>table see original document page 18</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DlN EN ISO 1856).
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO1798.
Exemplos 4-15
Analogamente ao Exemplo comparativo 3, foram produzidas pe- ças de espuma moldada flexível. Em vez de ser tratada previamente com um agente de separação corrente no comércio, o molde foi tratado previamente, de modo convencional, com uma mistura de 95% em peso de Acmos® 180-52 e 5% em peso de um aditivo de acordo com a invenção. Os resultados estão resumidos nas tabelas abaixo:
Foram usados os seguintes aditivos: Α: H12- MDI (Desmodur® W, Bayer AG)
Β: isoforondiisocianato (Desmodur IPDI1 Bayer AG)
D: duroldiisocianato
E: 1,4 di-(isocianatometil)ciclohexano
F: dimetilcarbonato
G: anidrido de ácido ftálico
H: etiléster de ácido acético
I: uréia
J: 1,3-bis-(isocianato-1 -metiletil)-benzeno (TMXDI)
K: hexametilendiisocianato trimérico (Desmodur® N 3300, Bayer AG)
L: hexametilendiisocianato dimérico (Desmodur® N 3400, Bayer AG)
M: β-ciclodextrina
Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 19</column></row><table> tempo de armazenamento 24 h tempo de armazenamento 7 dias tempo de armazenamento 14 dias não medido
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
<table>table see original document page 20</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DIN EN ISO 1856)
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO 1798. Exemplos 16-1 a 16-111
Analogamente ao Exemplo comparativo 3, foram produzidas pe- ças de espuma moldada flexível. Em vez de ser tratada previamente com um agente de separação corrente no comércio, o molde foi tratado previamente, de modo convencional, com uma mistura de Acmos® 180-52 e diversas concentrações de IPDI (Desmodur® IPDI, Bayer AG). Os resultados estão resumidos na tabela abaixo:
Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 20</column></row><table>
tempo de armazenamento 24 h tempo de armazenamento 7 dias não medido Exemplo Comparativo 4
Foi preparada uma mistura de poliol (componente A) dos materi- ais apresentados a seguir:
.100 partes em peso de um poliol, com um índice de hidroxila (OHZ) de 28 mg KOH/g, uma funcionalidade média de 2,4 e uma relação de óxido de eti- Ieno (EO)/óxido de propileno (PO) de 18/82
.3,2 partes em peso de água
.0,1 parte em peso de catalisador de expansão (Dabco® BL-11, Air Products)
.0,25 partes em peso de catalisador de gel (Dabco® 33 LV1 Air Products)
.1,0 parte em peso de dietanolamina (DEOA)
.1,0 parte em peso de estabilizador de silicone (Tegostab® B8719, Goldschmidt AG)
.5,0 partes em peso de isoforondiisocianato (Desmodur® IPI, Bayer AG)
Esse componente A foi misturado a uma temperatura de 25°C com TDI, com urn conteúdo de NCu de 48,3% em peso (componente B: Desmodur® T80, Bayer AG). Para produção de peças moldadas, a mistura foi colocada em um molde de 4,2 litros, aquecido para 60°C, tratado com um agente de separação (Acmos® 180-52, ACMOS Chemie GmbH & Co) e ali deixada expandir-se. Nesse caso, a quantidade da mistura foi dimensionada de tal modo que as peças moldadas resultantes apresentassem uma densi- dade de peça moldada de 42 kg/m3. Para produção de peças moldadas com índice 80, a relação de mistura de componente A para componente B im- portou em 105:30,4 (Observação: O aditivo Desmodur® IPDI não foi incluído no cálculo do índice). O molde foi fechado com uma tampa e introduzido em uma prensa ou dispositivo de fecho, para opor-se à pressão de expansão e manter a ferramenta fechada. Após 5 minutos, a tampa foi retirada e a es- puma foi trabalhada por compressão mecânica por tanto tempo até que a espuma estivesse com células abertas, isto é, livre de retração. Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas: <table>table see original document page 22</column></row><table>
a) tempo de armazenamento 24 h
b) tempo de armazenamento 7 dias
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
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CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DlN EN ISO 1856)
Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO 1798. Exemplo Comparativo 5
O procedimento e execução tal como Exemplo comparativo 4,
sendo que em vez de IPDI, foram adicionadas 5 partes em peso de TMXDI (1,3- bi-(isocianato-l-metiletil)-benzeno) à formulação de poliol. Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 22</column></row><table>
a) tempo de armazenamento 24 h
b) tempo de armazenamento 7 dias
Propriedades mecânicas das peças moldadas (medidas após 7 dias)
<table>table see original document page 22</column></row><table>
CLD 4/40: dureza de recalque 4o ciclo, a 40% de deformação de acordo com DIN EN ISO 3386-1-98
DVR: resto de deformação por pressão a 50% ou 75% de deformação (DIN EN ISO 1856) Tensão de tração, alongamento de ruptura de acordo com DIN EN ISO 1798.
Exemplo Comparativo 6
Procedimento e execução tal como no Exemplo comparativo 3, sendo que foi usado o agente de separação corrente no comércio PURA 1448H (RATEC International GmbH).
Conteúdos de TDA da zona de superfície das peças moldadas:
<table>table see original document page 23</column></row><table>
tempo de armazenamento 24 h
Claims (2)
1. Agente de separação de molde que contém pelo menos um composto reativo em relação a aminas aromáticas, caracterizado pelo fato de que é selecionado a partir do grupo consistindo em diisocianatos ou poliisociantos de fórmula Q(NCO)n, na qual η é um número inteiro de 2 a 4 átomos de C e Q significa um radical hidrocarbo- neto alifático com 2 a 18 átomos de C, um radical hidrocarboneto cicloalifáti- co com 4 a 15 átomos de C, um radical hidrocarboneto aromático com 6 a 15 átomos de C ou um radical hidrocarboneto aralifático com 8 a 15 átomos de C1 derivados de ácidos inorgânicos, derivados de ácidos orgânicos selecionados a partir do grupo consistindo em formato de metila, acetato de etila, dodecanoato de metila, acetoacetatode de etila, malonato de dietila, Iactonas de ácidos (C3-C6)- hidroxicarboxílicos com um peso molecular de 70 a 300 g/mol, produtos de condensação de ácidos dicarboxílicos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos e/ou aromáticos com 2 até 15 átomos de carbono e diálcoois alifáticos, ci- cloalifáticos, aralifáticos e/ou aromáticos com 2 até 15 átomos de carbono, anidrido de ácido fórmico, anidrido de ácido acético, anidrido de ácido propiônico, anidrido de ácido fumárico, anidrido de ácido adípico, ani- drido de ácido ftálico, anidrido de ácido glutárico, anidrido de pirrolidina- 2,3,4,5- tetracarboxílico, anidrido de ácido malônico, anidrido de ácido ben- zóico, anidrido de ácido polimaléico, anidrido de ácido maléico, anidrido de ácido piromelítico, anidrido de ácido fenilacético, anidrido de ácido n- octilenossuccínico, anidrido de ácido n-dodicilenossuccínico, poli-(etileno-co- butiléster de ácido acrílico-co-anidrido de ácido maléico) e poli-(estireno-co- anidrido de ácido maléico), derivados de ácido carbônico selecionados a partir do grupo consistindo em dimetilcarbonato, dietilcarbonato, difenilcarbonato, etileno- carbonato e propilenocarbonato, uréia e/ou derivados da mesma, e compostos orgânicos, cíclicos com um peso molecular de 200 a .3000 g/mol selecionados a partir do grupo consistindo em α-ciclodextrina, β- ciclodextrina, γ-ciclodextrina, produtos de reação dessas ciclodextrinas com óxidos de alquileno, 4-terc-butilcalix[4]areno, 4-terc-butilcalix[6]areno, 4-terc- butilcalix[8]areno, 4-sulfocalix[4]areno, 4-sulfocalix[6]areno, 4-sulfocalix[8]- areno, C-metilcalix[4]resorcinareno, tetra-N-pentHcalix[4]resorcinareno e [2.2]paraciclofano.
2. Processo para produção de peças moldadas de matéria sinté- tica, caracterizado pelo fato de que: a) o molde é tratado previamente com um agente de separação de molde, como definido na reivindicação 1, que contém pelo menos um composto reativo em relação a aminas aromáticas, b) no molde tratado previamente é introduzida a composição de matéria sintética necessária para a formação da peça moldada e a peça moldada é formada, e c) subseqüentemente, a peça moldada formada é retirada.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
| B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 27/11/2012, MEDIANTE O RECOLHIMENTO DA TAXA QUINQUENAL DE MANUTENCAO (ARTIGOS 119 E 120 DA LPI) E OBSERVADAS AS DEMAIS CONDICOES LEGAIS. |
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| B21F | Lapse acc. art. 78, item iv - on non-payment of the annual fees in time |
Free format text: REFERENTE A 12A ANUIDADE. |
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| B24J | Lapse because of non-payment of annual fees (definitively: art 78 iv lpi, resolution 113/2013 art. 12) |
Free format text: EM VIRTUDE DA EXTINCAO PUBLICADA NA RPI 2280 DE 16-09-2014 E CONSIDERANDO AUSENCIA DE MANIFESTACAO DENTRO DOS PRAZOS LEGAIS, INFORMO QUE CABE SER MANTIDA A EXTINCAO DA PATENTE E SEUS CERTIFICADOS, CONFORME O DISPOSTO NO ARTIGO 12, DA RESOLUCAO 113/2013. |