BR0010770B1

BR0010770B1 - pà aspersÍvel, processos para a preparaÇço de um pà aspersÍvel, processo para a preparaÇço de um pà aspersÍvel de fluoropolÍmero nço transformÁvel em fibrilas, processo para o revestimento por aspersço de um substrato, pà aspersÍvel de fluoropolÍmero nço transformÁvel em fibrilas e pà aspersÍvel de fluoropolÍmero processÁvel em fusço.

Info

Publication number: BR0010770B1
Application number: BRPI0010770-0A
Authority: BR
Inventors: Vinci Martinez Felix; Peter L Huesmann
Priority date: 1999-03-31
Filing date: 2000-03-30
Publication date: 2010-01-26
Also published as: TW592924B; JP4889863B2; HK1045537A1; JP2002540275A; EP1171512B1; EP1171512A1; US6518349B1; DE60001273T2; AU4045700A; MXPA01009825A; DE60001273D1; WO2000058389A1; CN1345349A; ES2191616T3; CN1192049C; TR200102791T2; KR100661030B1; RU2223994C2; BR0010770A; KR20020005636A

Description

"PÓ ASPERSÍVEL, PROCESSOS PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSÍVEL, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSÍVEL DE FLUOROPOLÍMERO NÃO TRANSFORMÁVEL EMFIBRILAS, PROCESSO PARA O REVESTIMENTO POR ASPERSÃO DE UMSUBSTRATO, PÓ ASPERSÍVEL DE FLUOROPOLÍMERO NÃOTRANSFORMÁVEL EM FIBRILAS E PÓ ASPERSÍVEL DEFLUOROPOLÍMERO PROCESSÁVEL EM FUSÃO"

Campo Da Invenção

A presente invenção refere-se a fluoropolímeros nãotransformáveis em fibrilas, e mais particularmente aos pós para aspersão dosmesmos.

Fundamentos Da Invenção

As resinas de fluoropolímero que têm propriedades tais como boaresistência química, excelente desprendimento, boa resistência térmica eisolamento elétrico são desejáveis em uma série de aplicações. Foi verificadoque os pós de fluoropolímero que são fluíveis em fusão são úteis norevestimento de utensílios de cozinha, tais como frigideiras, panelas paramolho, panelas para cozinhar arroz, grelhas, e utensílios de padaria, bem comonumerosas aplicações industriais tais como rolos de fusíveis ou correias paracopiadoras e impressoras, e reatores para processamento químico. Uma dasvantagens para a aplicação de revestimentos em pó no lugar dosrevestimentos líquidos é a ausência de solventes orgânicos voláteis queapresentam problemas ambientais e necessitam de procedimentos deremediação dispendiosos.

A patente canadense 1.248.292 (Buckmaster et al.) apresenta umprocesso convencional para a preparação do pó seco, no qual a dispersão depolimerização aquosa do fluoropolímero é tratada quimicamente com umagente de gelificação enquanto é agitada e em seguida tratada com um líquidoorgânico imiscível em água (geralmente um halocarbono). Esse tratamento fazcom que as partículas de fluoropolímero primárias, geralmente com umtamanho de partícula médio de 0,1 a 0,5 micrômetros, coagulem (aglomerem)formando grânulos que têm geralmente um tamanho de partícula médio de 200a 3.000 micrômetros, por um longo período de agitação. Este processo égeralmente conhecido como "coagulação auxiliada por solvente". Para tornaros grânulos essencialmente não friáveis, eles são endurecidos a quente atemperaturas próximas da temperatura de fusão do fluoropolímero.

Embora os grânulos resultantes sejam valiosos para o uso emprocessos tais como rotomoldagem e rotorevestimento, eles são menos úteispara aplicações de revestimento ou impregnação. Os grânulos sãodemasiadamente grandes se obter revestimentos uniformes. Para que sejamúteis, os grânulos são triturados em tamanhos de partículas menores, o queaumenta o custo e tende a fibrilar os grânulos endurecidos a quente e dessemodo causa o entupimento do equipamento de aspersão utilizado para aplicaro revestimento. O trituração dos grânulos não endurecidos a quente produzum excesso de finos (partículas com menos de 1 micrômetro) que têm fracascaracterísticas de manipulação e revestimento.

Um outro método para produzir o pó de fluoropolímero éapresentado na patente norte-americana 3.953.412 (Saito). Essa referênciaindica que uma dispersão aquosa do polímero de tetrafluoroetileno é atomizadaem um gás a uma temperatura acima do ponto de fusão do polímero detetrafluoroetileno, por meio do que os sólidos dispersados são coalescidos esinterizados, para produzir o micro pó sinterizado com um tamanho de partículamédio de 100 mícrons ou menos. As partículas esféricas sinterizadas dainvenção de Saito são descritas como úteis como lubrificantes e paraaplicações de moldagem. Essas partículas quase esféricas são adequadaspara o processamento através de rotomoldagem ou vazamento. Porém, devidoao fato de que essas partículas foram sintetizadas (ou seja, endurecidas aquente a temperaturas próximas do ponto de fusão do polímero) fica difícil deconfigurar ainda mais o tamanho das partículas, tal como através de trituração,para produzir partículas para determinadas aplicações de aspersão, uma vezque as partículas são essencialmente não friáveis.

Tentativas foram feitas para produzir revestimentos de pósmisturados de fluoropolímero com múltiplos componentes, tais como ofluoropolímero misturado com o aglutinante de polímero discutida na patenteUS 5.093.403 (Rau et ai.)- Na patente '403, as dimensões das partículas doscomponentes da formulação são determinadas pelas capacidades de moagemou trituração e limitam a uniformidade da composição dos revestimentosfabricados a partir da mistura. Essas misturas também apresentam umasegregação no transporte, no processamento e na recuperação do pó utilizado.Quando é utilizada uma mistura de pó para a aspersão eletrostática, oscomponentes da mistura tendem a segregar. A segregação pode produzir umacomposição de revestimento de pó variável quando o pó é aspergido sobre umsubstrato. Um outro problema notável ocorre no revestimento por aspersãoeletrostática em conjunto com o pó aspergido que não adere ao substrato aivo,conhecido como "superaspersão". A segregação na superaspersão impede areciclagem direta para a operação de aspersão.

Permanece uma necessidade quanto a uma composição uniformede pó aspersível do fluoropolímero não transformável em fibrilas opcionalmentemisturado com outros componentes que podem ser produzidos, na ausência deuma etapa de processamento que envolve solventes de halocarbono e/ou sema necessidade de sinterização das partículas.

US-A-3 265 679 refere-se a um método de fluxo livre parapreparar um pó de politetrafluoretileno granular aspersível que compreende aetapa de umedecer um pó pulverizado de politetrafluoretileno granularaspersível de baixa vazão que possui um tamanho de sedimentação inferior a100 mícron com um líquido inerte em respeito à mencionada resina epossuindo uma tensão superficial na faixa de 15 a 38 dynes por cm, a razãolíquido/pó variando na faixa de 10 a 100 mililitros de líquido por 100 gramas deresina, em seguida moldar mecanicamente o mencionado pó umedecido demodo a formar partículas com tamanho de peneira na faixa de 300 a 3000mícron, e finalmente secar tais partículas de forma a remover o mencionadolíquido. O líquido pode ser uma halocarbono halogenado.

Descrição Resumida Da Invenção

Em uma primeira realização, a presente invenção apresenta umpó aspersível que compreende grânulos friáveis de partículas primáriasaglomeradas de fluoropolímero não transformável em fibrilas e pelo menos umoutro componente, sendo que o pó tem uma densidade nominal de pelo menos20 g/100 cm3 e um tamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros. O póaspersível é preferivelmente destituído de líquido imiscível em água, e maispreferivelmente destituído de líquido de halocarbono. Entre os outroscomponentes, são incluídas substâncias inorgânicas, os pigmentos, osaglutinantes de polímeros resistentes a altas temperaturas.

Em uma outra realização, a invenção apresenta um pó aspersívelque compreende grânulos friáveis de partículas primárias aglomeradas de umprimeiro fluoropolímero não transformável em fibrilas e pelo menos um outrocomponente de fluoropolímero não transformável em fibrilas.

A invenção apresenta adicionalmente um processo para apreparação do pó aspersível mediante a secagem por aspersão de umadispersão líquida de partículas primárias de fluoropolímero não transformáveisem fibrilas e pelo menos um outro componente para se obter grânulos friáveis.

A dispersão é preferivelmente destituída de líquido imiscível em água, e maispreferivelmente destituída de líquido de halocarbono. Em uma realizaçãopreferida, o processo inclui a preparação do pó aspersível do fluoropolímeronão transformável em fibrilas e, opcionalmente, pelo menos um outrocomponente, e o adensamento dos grânulos das partículas primáriasaglomeradas que resultam da secagem por aspersão. O adensamento podeser executado através da compactação mecânica ou da colocação dosgrânulos em contato com um gás aquecido para formar um leito fluidizado.Etapas opcionais de trituração e tratamento a quente podem ser empregadaspara se obter uma densidade nominal e um tamanho de partícula desejadospara aplicações específicas.

Uma outra realização da invenção apresenta um pó aspersível defluoropolímero não transformável em fibrilas que compreende uma misturauniforme não segregável de grânulos friáveis de partículas primáriasaglomeradas do fluoropolímero e pelo menos um outro componente, em que ospós são processáveis a quente.

Os objetivos da presente invenção podem ser atingidos sem asinterização das partículas ou o emprego de solventes de halocarbono.

Descrição Detalhada Da Invenção

O pó aspersível da presente invenção é preparado através dasecagem por aspersão de uma dispersão líquida de fluoropolímero nãotransformável em fibrilas e, opcionalmente, pelo menos um outro componente,opcionalmente seguida pelo adensamento dos grânulos resultantes daspartículas primárias aglomeradas para obter os grânulos friáveis dofluoropolímero que têm uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 eum tamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros.

"Friáveis" significa que os grânulos podem ser reduzidos até umtamanho de partícula menor (triturados) sem causar uma deformaçãoapreciável das partículas, tal como a formação de fibrilas que se estendem daspartículas trituradas. Os grânulos friáveis da presente invenção têm uma formairregular de partícula.

Para fins de simplicidade, os grânulos são algumas vezes aquiindicados como pó. Os grânulos são friáveis porque a temperatura utilizada naetapa de secagem por aspersão é menor do que a temperatura de fusão dofluoropolímero, preferivelmente pelo menos 25 graus centígrados abaixo datemperatura de fusão. Se a temperatura estivesse acima da temperatura defusão do fluoropolímero, os grânulos seriam fundidos ou sinterizados (ou seja,endurecidos a quente a temperaturas próximas do ponto de fusão do polímero)e desse modo difícil de configurar ainda mais o tamanho das partículas, talcomo através de trituração, para produzir partículas para determinadasaplicações de aspersão. Conseqüentemente, os pós da presente invençãopodem ser caracterizados como pós não sinterizados. A sinterização ou fusãoutilizada nos processos da técnica anterior produz partículas que têm umaforma esférica, enquanto que os grânulos de pó da presente invenção têmformas irregulares.

A etapa de adensamento executada seqüencialmente depois daetapa de secagem por aspersão incrementa a capacidade dos grânulos deserem úteis como pó aspersível para algumas aplicações, tal como em umaaplicação de revestimento de lâmpada em que somente um revestimento defluoropolímero fundido fino, por exemplo, de menos de 50 micrômetros, édesejado. "Adensamento" significa o aumento na densidade nominal dos póssecados por aspersão. Para algumas aplicações, tal como o revestimento delâmpadas, o adensamento é desejável a fim de se obter um revestimentocontínuo fino e fundido sem bolhas. Particularmente, o exterior das lâmpadas érevestido com uma película fina de fluoropolímero fluível a quente paraproteger os arredores contra os cacos de vidro caso a lâmpada se rompa, talcomo pode ocorrer no uso de lâmpadas de aquecimento para manter osalimentos cozidos quentes em instalações que servem alimentos. Um pó defluoropolímero é aspergido sobre a superfície exterior de uma lâmpada,seguido pelo aquecimento do revestimento de pó resultante para fundi-lo comoum revestimento de fluoropolímero contínuo, fino e transparente. Em outrasaplicações, tal como quando os pós aspersíveis são utilizados comorevestimentos de primeira demão ou utilizados para revestir recipientes oupeças muito pequenos, mais adensamento depois da secagem por aspersãopode não ser necessário.

Desse modo, a presente invenção apresenta um atalho vantajosoo pó aspersível de fluoropolímero não transformável em fibrilas, sem anecessidade da coagulação auxiliada por solvente tal como descrito na patentecanadense 1.248.292, e sem o endurecimento a quente a temperaturaspróximas do ponto de fusão do polímero e a trituração subseqüente dosgrânulos endurecidos a quente. Ao se eliminar a coagulação auxiliada porsolvente, não há nenhuma necessidade do emprego de agentes de gelificaçãoe líquidos imiscíveis em água incluindo o halocarbono, e desse modo tambémnão há nenhuma necessidade quanto a esquemas dispendiosos derecuperação do halocarbono para proteger o meio ambiente. Alguma trituraçãodo pó obtido pela presente invenção, entretanto, pode ser desejável, porexemplo, para produzir um pó com um tamanho de partícula médio de 5 a 50micrômetros, mas esta é uma trituração muito menos intensa do que aquelarequerida para os grânulos endurecidos a quente e ocorre sem a formação definos excessivos e sem a fibrilação dos grânulos que formam o pó.

Surpreendentemente, o revestimento aspergido do pó proporciona uma maiortransparência, melhorando desse modo tanto a aparência dos artigosrevestidos, tal como uma lâmpada, quanto a sua função deiluminação/aquecimento. Os pós aspersíveis da presente invenção tambémpropiciam surpreendentemente a capacidade de formar revestimentos maisespessos com maior compactação do que os pós aspersíveis convencionais.O produto da presente invenção pode ser descrito como o póaspersível que compreende grânulos friáveis de partículas primáriasaglomeradas de fluoropolímero não transformável em fibrilas e, opcionalmente,pelo menos um outro componente, sendo que o pó tem um tamanho departícula médio de 5 a 100 micrômetros, preferivelmente de 10 a 80micrômetros, e uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3,preferivelmente de pelo menos 35 g/100 cm3, mais preferivelmente de pelomenos 55 g/100 cm3, e com maior preferência ainda de pelo menos 75 g/100cm3. Em uma outra realização, a invenção apresenta um pó aspersível quecompreende grânulos friáveis de partículas primárias aglomeradas de umprimeiro fluoropolímero não transformável em fibrilas e pelo menos um outrocomponente de fluoropolímero não transformável em fibrilas. O pó aspersívelda presente invenção é preferivelmente destituído de líquidos imiscíveis emágua, inclusive destituído de halocarbono, e também é destituído de agentesde gelificação. O pó também pode ser não triturado se for controlado peloprocesso de secagem por aspersão/adensamento para atingir o tamanho departícula desejado.

Ao se utilizar a presente invenção, o pó aspersível dofluoropolímero não transformável em fibrilas que tem grânulos friáveis departículas primárias aglomeradas do fluoropolímero combinadas com outroscomponentes é produzido facilmente. Os pós aspersíveis que têm múltiploscomponentes são preparados mediante a adição de componentes tais comocargas, pigmentos e outros aditivos à dispersão líquida do fluoropolímero e asecagem por aspersão, com etapas opcionais de adensamento, tratamentotérmico e trituração tal como descrito acima. Os pós aspersíveis da presenteinvenção formados com múltiplos componentes formam produtos maisuniformemente misturados, componentes esses que tendem a não segregarcom a aplicação em comparação com os produtos formados a partir dosprocessos de mistura a seco ou a coagulação convencional de dispersõescontendo múltiplos componentes (por exemplo, o coagulação mecânico e acoagulação auxiliada por solvente). Os componentes do pó aspersível estãoenredados intimamente e a tendência de os componentes não se separaremcom a aplicação como um revestimento é indicada como não segregável. O póaspersível uniformemente misturado da presente invenção também tende anão segregar no transporte, no processamento e na recuperação do pó dasucata, e propicia um revestimento mais uniforme com a aspersão eletrostática.

Analogamente, o pó aspersível pode ser composto de grânülosfriáveis de uma pluralidade de dos fluoropolímeros, em que fluoropolímerosadicionais são adicionados à dispersão líquida do fluoropolímero ou entãodispersões múltiplas de fluoropolímeros diferentes são misturadas antes daaspersão.

Alternativamente, múltiplas cargas de uma pluralidade dedispersões do fluoropolímero podem ser bombeadas na câmara de secagem esecadas por aspersão de maneira tal que os grânülos friáveis de umapluralidade de fluoropolímeros sejam formados enquanto as partículas seaglomeram na câmara de secagem. As misturas de polímeros e doscomponentes formadas ao se utilizar a presente invenção são mais uniformesdo que aquelas formadas por métodos mecânicos convencionais de mistura depós de componentes individuais depois da formação do pó.

Uma mistura especialmente útil que pode ser preparada ao seutilizar os preceitos da presente invenção é uma mistura uniforme dofluoropolímero e de aglutinante de polímero resistente a alta temperatura. Opó aspersível formado a partir dessa combinação de componentes é útil comouma camada de primeira demão nos substratos de metal, preparando asuperfície para a aplicação de camadas adicionais de revestimentos defluoropolímero.

A presente invenção também facilita a etapa de fusão dorevestimento de pó aspergido no substrato, tal como uma lâmpada, ao permitiro fluxo em fusão característico requerido para que substratos particularessejam configurados. Por exemplo, fluoropolímeros de baixo fluxo em fusão,médio fluxo em fusão e elevado fluxo em fusão podem ser combinados comodispersões líquidas com a aplicação da operação de secagem poraspersão/adensamento da presente invenção para se obter o pó aspersível deuma pluralidade de fluoropolímeros fluíveis a quente propiciam o fluxo emfusão desejado. Neste caso, os grânulos de partículas primárias aglomeradasconstituem uma mistura de partículas primárias de fluoropolímeros fluíveis aquente diferentes. A diferença entre a pluralidade de fluoropolímeros quecompõem o pó pode ser simplesmente uma diferença no fluxo em fusão e/ouuma diferença na identidade química, isto é, diferentes monômeros sãoutilizados para produzir um dos fluoropolímeros.

O pó aspersível da presente invenção tem uma área de superfícieespecífica (SSA) característica de 1 a 6 m2/g. Quando polimerizado, aspartículas de dispersão apresentam uma SSA de 10 a 12 m2/g. Quando aspartículas coalescem, a SSA diminui. A SSA do pó aspersível da presenteinvenção é uma indicação de que, com o processamento adicional, tal como atrituração, as partículas não irão se fundir nem produzir finos (material nãogranulado) indesejáveis. A SSA das partículas endurecidas a quente ousinterizadas convencionais (aquelas endurecidas a quente a temperaturaspróximas do ponto de fusão do polímero), tais como aquelas produzidas deacordo com a patente US 3.953.412, é de menos de 1 m2/g, e essas partículastendem a fibrilar e causam o entupimento do equipamento de aspersão.

A friabilidade dos grânulos da invenção pode ser observada emmicrógrafos eletrônicos de varredura (a 500 e 1.000 vezes) dos pós aspersíveisda presente invenção. As partículas parecem mais porosas do que aspartículas endurecidas a quente convencionais e são adensadas com maisfacilidade sem produzir fibrilas ou finos em excesso. Os pós da presenteinvenção têm menos de 10% de finos.

Um sistema para a produção dos pós aspersíveis da presenteinvenção a partir da dispersão líquida utiliza um secador de aspersãoconvencional. A dispersão líquida tem um teor total de sólidos de pelo menos5% em pesos, preferivelmente de 5% a 70% em peso, mais preferivelmente de10% a 50% em peso, e com maior preferência de 15% a 45% em peso. Asecagem por aspersão é executada mediante a aspersão da carga líquida emuma câmara de secagem, a decomposição do líquido em uma multiplicidade degotas pelo efeito centrífugo e a sujeição das gotas a uma corrente de gásaquecido para produzir as partículas do pó. Especificamente, nesta primeirarealização, uma dispersão aquosa de partículas primárias de dispersão defluoropolímero não transformável em fibrilas e, opcionalmente, pelo menos umoutro componente, são bombeados por uma bomba de alimentação de baixocisalhamento de um tanque de alimentação através de uma tubulação para umatomizador centrífugo rotativo (refrigerado por uma ventoinha de refrigeração)situado no alto da câmara do secador de aspersão. O ar aquecido para asecagem por aspersão é passado para a câmara de secagem. O aquecimentodo ar pode ser executado mediante o transporte do ar através de umatubulação com o auxílio de um ventilador de suprimento através de umqueimador de gás de acionamento direto. O ar aquecido serve como um gásde secagem, o qual cria um envelope de ar quente em uma fração de topo(aproximadamente a décima superior) da câmara de secagem. A temperaturado ar aquecido introduzido na câmara fica na faixa de 840°F (449°C) a 860°F(460°C), e o envelope de ar quente tem uma temperatura média de 850°F(454°C). A dispersão aquosa passa através do atomizador centrífugo rumo aoenvelope de ar quente, no qual a água é vaporizada rapidamente e aspartículas primárias começam a se aglomerar em um tamanho de partículamaior. À medida que as partículas de deslocam para baixo através da câmarade secagem, elas crescem e são expostas a temperaturas decrescentes, semovendo com uma corrente de gás da água em evaporação, até as partículasde pó deixarem a câmara onde a temperatura fica na faixa de 220°F (104°C) a300°F (149°C). Durante este processo, as partículas não são expostas àelevada temperatura de entrada por um período de tempo suficiente paracausar a sinterização dos polímeros. Analogamente, as temperaturas naspartes mais baixas do aparelho de secagem por aspersão são insuficientespara causar a sinterização dos polímeros nas partículas. As partículas de pósão separadas da corrente de gás que sai da câmara de secagem poraspersão por uma câmara dos sacos de filtragem e coletadas em um recipientede pó. A corrente de gás de ar e de vapor d'água passa através da câmara dossacos de filtragem, e é expelida na atmosfera através de uma chaminé com aajuda de um exaustor. Devido ao fato que o pó aspersível da presenteinvenção é produzido sem a coagulação auxiliada por solvente das partículasprimárias conforme descrito na patente canadense 1.248.292 (Buckmaster etal.), as partículas de pó são destituídas do líquido de halocarbono e destituídasdo agente de gelificação.

Alternativamente, a dispersão das partículas primárias dofluoropolímero não transformável em fibrilas introduzida na câmara de secagempode incluir um solvente orgânico miscível em água como o componentelíquido, em lugar de ou além da água. Os solventes orgânicos apropriadosincluem a N-metil pirrolidona e a metil isobutil cetona, entre outros. O solventeorgânico não é um líquido de halocarbono. Se um solvente orgânico forutilizado como o líquido, nitrogênio gasoso quente na faixa de 900 a 1.000 kg/ha uma razão de taxa de alimentação entre o nitrogênio e a dispersão desolvente orgânico de aproximadamente 15-35:1 é introduzido na câmara comoum gás de secagem para criar um envelope de gás quente com umatemperatura de 554°F (290°C) a 572°F (300°C). Entretanto, o período deexposição das partículas às altas temperaturas de secagem do gás éinsuficiente para causar a sinterização dos polímeros. As partículas de pó sãoseparadas da corrente de gás em uma câmara de sacos de filtragem tal comodescrito acima. Entretanto, o nitrogênio gasoso e o solvente orgânico sãopassados através de um condensador (não mostrado), no qual o solvente érecuperado e processado separadamente e o nitrogênio gasoso destituído desolvente é recuperado e reciclado no sistema de secagem por aspersão em umsistema de circuito fechado.

Na realização preferida da presente invenção, as partículas de pósão adicionalmente adensadas depois da secagem por aspersão. Esseadensamento adicional é desejável se as partículas de pó que deixam osecador de aspersão tiverem uma densidade que é mais baixa do que aqueladesejada para uma aplicação particular. Um meio para executar oadensamento consiste na compactação mecânica das partículas de pó,seguida pelo corte e peneiramento até o tamanho de partícula (grânulo)desejado, tal como mediante o uso do aparelho Chilsonator® da FitzpatrickCompany1 que é utilizado nos Exemplos 1-7, 9 e 10. As partículas de pó queforam formadas pelo processo de secagem por aspersão descrito acima sãocolocadas na tremonha de alimentação do aparelho Chilsonator®, e sãoconduzidas pela rosca de alimentação horizontal a um processo decompactação mecânica. As partículas de pó passam da rosca de alimentaçãohorizontal para uma rosca de alimentação vertical que, com a ajuda de umsistema de deaeração a vácuo, introduz o pó entre um par de rolos decompactação. O sistema de deaeração consiste em uma bomba de vácuo euma mangueira de sucção que possui duas seções de recepção que secomunicam com a rosca vertical. Os rolos de compactação são equipados comos sulcos ou garras de travamento (não mostrados) que sujeitam o pó àpressão mecânica nas faixas de 650 a 1.500 psig (4,5 a 10,3 MPa),preferivelmente de 1.000 a 1.100 psig (6,9 a 7,6 MPa) que fazem com que o póforme pelotas. As pelotas de polímero que deixam os rolos de compactaçãosão sujeitas a uma lâmina de corte rotativa e passadas através de uma tela dotriturador de distribuição de tamanho para separar mecanicamente o póaspersível do polímero não transformável em fibrilas de grânulos friáveis departículas primárias aglomeradas de um tamanho desejado. Dependendo daseleção da lâmina de corte e da tela do triturador, as partículas de polímeropodem requerer uma etapa de trituração adicional para se obter um tamanhode partícula apropriado para aplicações particulares, tal como será descritomais abaixo.

Em uma outra realização, a etapa de secagem por aspersão e aetapa de adensamento são executadas em zonas correspondentes emcomunicação de gravidade umas com as outras dentro do secador deaspersão, sendo que as partículas secadas por aspersão caem do envelope dear quente no alto da câmara de secagem para uma zona de adensamento nofundo da câmara de secagem para o adensamento em uma operação contínuaenquanto a secagem por aspersão estiver sendo executada. As partículas depós secadas por aspersão são adensadas e, um leito fluidizado internointegrado no fundo da câmara de secagem. O adensamento é executadomediante a colocação dos grânulos em contato com gás aquecido para agitaros grânulos e desse modo compactar os grânulos (partículas). O gás aquecidopode ser o ar que foi aquecido por aquecedor de ar e é suprido com a ajuda deum ventilador de suprimento ao leito fluidizado através de uma tubulação. Atemperatura do ar passado para o leito fluidizado fica na faixa de 428°F (220°C)a 563°F (295°C), dependendo da viscosidade em fusão do fluoropolímero, eparticularmente abaixo do ponto de fusão do fluoropolímero de modo a nãocausar a sinterização das partículas. O gás aquecido age de modo a formar umleito fluidizado dos grânulos, no qual a interação da colisão entre as partículascausa o adensamento e produz partículas friáveis de fluoropolímero nãotransformáveis em fibrilas e, opcionalmente, pelo menos um outro componentecom uma densidade de pelo menos 50 g/100 cm3 para esta realização.

Alternativamente, o leito fluidizado pode ficar localizado externamente àcâmara de secagem por aspersão, e executado o adensamento.

Para se obter o tamanho de partícula e/ou a densidade desejadospara uma aplicação particular, duas etapas opcionais adicionais podem seraplicadas às partículas de pó. Depois da secagem por aspersão e/ouadensamento, a etapa de tratamento a quente ou a etapa de trituração, ouambas, podem ser empregadas. O tratamento a quente é realmente um meiode adensamento adicional. Os métodos de secagem em bandejaconvencionais que utilizam um forno de convecção forçada ou a combinaçãode convecção forçada com um secador de placa quente (condução) sãoapropriados, bem como o uso de gás aquecido para formar leitos fluidizados talcomo discutido acima. Dependendo do fluoropolímero particular, o tratamentoa quente é realizado durante aproximadamente cinco horas a temperaturas de3OO0F a 500°F (149°C a 260°C), mas em qualquer eventualidade por períodose/ou a temperaturas insuficientes para sinterizar as partículas. As partículaspermanecem friáveis. A trituração é um meio para reduzir o tamanho departícula caso desejado, e os métodos convencionais de trituração sãoapropriados.

Os pós aspersíveis da presente invenção podem ser aplicadosaos substratos por meio de técnicas convencionais de aspersão eletrostática,tais como a aspersão triboelétrica ou a aspersão com descarga elétricaluminosa. Surpreendentemente, os pós da presente invenção possuem umamaior fluidez e são capazes de atingir melhores configurações de película nossubstratos ao se utilizar essas técnicas padrão. Os pós que contêm múltiploscomponentes da presente invenção não segregam durante a aplicaçãoeletrostática, propiciando desse modo revestimentos mais uniformes nossubstratos. Isto significa que o revestimento produzido através da aspersão dopó da presente invenção contém concentrações substancialmente equivalentesdo componente de fluoropolímero e outros componentes, em comparação como pó aspersível a granel. A diferença nas concentrações dos componentesentre um revestimento produzido ao se aspergir o pó e o pó aspersível a granelé menor do que 20% em relação às concentrações dos componentes do póaspersível, e preferivelmente menor do que 10%. Além disso, os produtos quecontêm múltiplos componentes da presente invenção que não aderem a umsubstrato durante a aplicação eletrostática, por exemplo, a superaspersão,também são diretamente recicláveis porque os componentes não segregamdurante a aplicação de aspersão.

Os pós aspersíveis da presente invenção podem ser utilizadoscomo um único revestimento, ou em um sistema de revestimento defluoropolímero de múltiplas camadas. Esses revestimentos têm aplicação aartigos de cozinha tais como frigideiras, panelas de molho, panelas paracozinhar arroz, grelhas, e utensílios de padaria, bem como numerosasaplicações industriais tais como rolos de fusível ou correias para copiadoras eimpressoras, lâmpadas ou lâmpadas de aquecimento, reatores deprocessamento químico incluindo tanques, impulsores, tubulações, válvulas ecalhas. Os pós aspersíveis da presente invenção também têm aplicação emdispositivos médicos, tais como inaladores de medicamento com dose medida.

Fluoropolímeros

Os fluoropolímeros não transformáveis em fibrilas utilizados paraproduzir os pós aspersível da presente invenção incluem aquelesfluoropolímeros que possuem viscosidades em fusão dentro da faixa de 1 x 10Pa.s a 1 x 106 Pa.s determinadas a temperaturas que são padrão para opolímero. Não transformável em fibrilas significa que o polímero não tende adesenvolver fibrilas nem aglomerar quando é submetido às forças decisalhamento, e que o polímero não pode ser extrudado com êxito porque aresistência inicial é demasiadamente baixa. As viscosidades em fusão sãodeterminadas pela medição da vazão em fusão de acordo com o procedimentoD-1238 da ASTM modificado tal como determinado na patente canadense1.248.292, e da conversão da vazão em fusão resultante na viscosidade emfusão pelo cálculo fornecido. Os fluoropolímeros incluem aqueles que podemser processados a quente, tal como definido na patente '292, e aqueles quetêm fluxo em fusão mas não podem ser processados em fusão. Um exemplode um fluoropolímero fluível em fusão mas que não pode ser processado emfusão é o politetrafluoro etileno, que tem a baixa viscosidade em fusão descritaacima, sendo que essa baixa viscosidade em fusão indica um baixo pesomolecular, com o que os artigos formados em fusão dessa resina não têmnenhuma resistência, isto é, se quebram com manipulação.

Geralmente, as resinas de fluoropolímero processáveis em fusãoúteis na presente invenção têm a viscosidade em fusão (MV) na faixa de 0,5-50x 103 Pa.s, embora viscosidades fora dessa faixa possam ser empregadas.Mais comumente, a MV fica na faixa de 1-40 x 103 Pa.s. Esses fluoropolímerosincluem copolímeros de TFE com um ou mais monômeros copolimerizáveisescolhidos entre as perfluoroolefinas que contêm de três a oito átomos decarbono e perfluoro(éteres de alquil vinila) (PAVE) onde o grupo alquila linearou ramificado contém de um a cinco átomos de carbono, com o comonômeropresente em uma quantidade suficiente para reduzir substancialmente o pontode fusão abaixo daquele do PTFE, por exemplo, a um ponto de fusão nãosuperior a 315°C. Os perfluoropolímeros preferidos incluem os copolímeros deTFE com pelo menos um dentre o hexafluoro propileno (HFP) e PAVE. Oscomonômeros preferidos incluem PAVE onde o grupo alquila contém de um atrês átomos de carbono, especialmente dois a três átomos de carbono, isto é,perfluoro(éter de etil vinila) (PEVE) e perfluoro(éter de propil vinila) (PPVE). Osfluoropolímeros adicionais que podem ser utilizados incluem os copolímeros(ETFE) do etileno com TFE1 opcionalmente incluindo quantidades menores deum ou mais comonômeros modificadores, tal como o perfluorobutil etileno(PFBE). Outros fluoropolímeros contendo hidrogênio que podem ser utilizadosincluem os copolímeros (ECTFE) de etileno e CTFE, e os homopolímeros ecopolímeros de fluoreto de vinilideno.

Os fluoropolímeros úteis também incluem aqueles geralmenteconhecidos como produtores de micropós. Esses fluoropolímeros também têmgeralmente uma viscosidade em fusão de 1 x 102 Pa.s a 1 x 106 Pa.s a 372°C.As viscosidades em fusão são determinadas pela medição da vazão em fusãode acordo com o procedimento D-1238 da ASTM modificado tal comodeterminado na patente canadense 1.248.292 e conversão da vazão em fusãoresultante na viscosidade em fusão pelo cálculo fornecido abaixo. Essespolímeros incluem, mas não ficam a eles limitados, aqueles baseados no grupode polímeros conhecidos como polímeros de tetrafluoroetileno (TFE). Ospolímeros podem ser diretamente polimerizados ou baseados na degradaçãode resinas de PTFE de peso molecular mais elevado. Os polímeros de TFEincluem os homopolímeros de TFE (PTFE) e os copolímeros de TFE compequenas concentrações de comonômeros modificadores copolimerizáveis(<1,0 por cento molar) tais que as resinas permanecem não processáveis aquente (PTFE modificado). O monômero modificador pode ser, por exemplo, ohexafluoropropileno (HFP), o perfluoro(éter de propil vinila) (PPVE), operfluorobutil etileno, o cloro trifluoro etileno, ou um outro monômero queintroduz grupos laterais na molécula.

As resinas de PTFE da presente invenção incluem aquelasderivadas da polimerização de suspensão e da polimerização de emulsão. OPTFE de elevado peso molecular tal como utilizado para o micro pó égeralmente submetido à radiação de ionização para reduzir o peso molecular.Isto facilita a trituração e aumenta a friabilidade se o PTFE for produzido peloprocesso da polimerização de suspensão, ou suprime a fibrilação e aumenta adesaglomeração se o PTFE for produzido pelo processo da polimerização deemulsão. Também é possível polimerizar o TFE diretamente como PTFE comuma viscosidade apropriada através do controle apropriado do peso molecularno processo da polimerização de emulsão, tal como pelo método descrito napatente norte-americana 3.956.000 (Kuhls et al).

Os exemplos específicos dos fluoropolímeros não transformáveisem fibrilas que podem ser utilizados na presente invenção incluem operfluoroalcóxi (PFA), o etileno propileno fluorado (FEP), o politetrafluoroetilenode baixo peso molecular, o fluoreto de polivinilideno (PVDF)1 o copolímero deetileno/tetrafluoroetileno (ETFE)1 e o copolímero de etileno/cloro trifluoro etileno (ECTFE).

O componente de fluoropolímero é geralmente comercialmentedisponível como uma dispersão de polímero em água, que é a forma preferidapara a composição da invenção para facilitar a aplicação e a aceitabilidadeambiental. "Dispersão" significa que as partículas do fluoropolímero sãodispersas estavelmente no meio aquoso, de modo que a sedimentação daspartículas não ocorra dentro do tempo em que a dispersão vai ser utilizada;isto é conseguido pelo tamanho pequeno das partículas de fluoropolímero(também indicadas como partículas primárias), tipicamente da ordem de 0,2micrômetro, e através do emprego de tensoativo na dispersão aquosa pelofabricante da dispersão. Essas dispersões podem ser obtidas diretamente peloprocesso conhecido como polimerização de dispersão, seguida opcionalmentepela concentração e/ou mais adição de tensoativo.

Alternativamente, o componente de fluoropolímero pode ser umpó de fluoropolímero tal como o micro pó de PTFE. Neste caso, um líquidoorgânico é usado tipicamente a fim de se obter uma mistura íntima dofluoropolímero e, caso desejado, um aglutinante de polímero resistente a altatemperatura. O líquido orgânico não é um líquido de halocarbono. O líquidoorgânico pode ser escolhido porque um aglutinante desejado dissolve nesselíquido particular. Se o aglutinante não for dissolvido dentro do líquido, então oaglutinante pode ser finamente dividido e disperso com o fluoropolímero nolíquido. A composição resultante pode compreender o fluoropolímero dispersono líquido orgânico e aglutinante de polímero, disperso no líquido ou dissolvidoa fim de se obter a mistura íntima desejada. As características do líquidoorgânico vão depender da identidade do aglutinante de polímero e se umasolução ou uma dispersão do mesmo é desejada. Os exemplos desses líquidosincluem a N-metil pirrolidona, a butiro lactona, solventes aromáticos de elevadoponto de ebulição, álcoois, as suas misturas, entre outros. A quantidade dolíquido orgânico vai depender das características de fluxo desejadas para aoperação de revestimento particular.

Outros Componentes

O pó aspersível da presente invenção pode conter, além dofluoropolímero, um aglutinante de polímero resistente a alta temperatura. Ocomponente de aglutinante compreende um polímero que é formador depelícula com o aquecimento até a fusão, é termicamente estável, e tem umatemperatura de uso sustentada de pelo menos aproximadamente 140°C. Umaglutinante é bem conhecido para o uso em revestimentos não pegajosos paraaderir o fluoropolímero aos substratos e para a formação de película. Oaglutinante é geralmente um que não contém flúor e no entanto adere aofluoropolímero. Os exemplos desses polímeros incluem um ou mais entre: (1)polissulfonas, que são polímeros termoplásticos amorfos com uma temperaturade transição vítrea de aproximadamente 185°C e uma temperatura de serviçosustentada de aproximadamente 140°C a 160°C, (2) poliéter sulfonas (PES),que são polímeros termoplásticos amorfos com uma temperatura de transiçãovítrea de aproximadamente 230°C e uma temperatura de serviço sustentada deaproximadamente 170°C a 190°C, (3) sulfetos de polifenileno (PPS)1 que sãopolímeros parcialmente cristalinos com uma temperatura de fusão deaproximadamente 280°C e uma temperatura de serviço sustentada deaproximadamente 200°C a 240°C, (4) poliimidas, poliamida imidas (PAI), e/ousal de ácido poliâmico que se converte em poliamida imida, sendo que essasimidas reticulam com o aquecimento do revestimento para a sua fusão e têmuma temperatura de serviço sustentada superior a 250°C, entre outros. Todosestes polímeros são termicamente estáveis e dimensionalmente estáveis atemperaturas dentro de sua faixa sustentada de serviço e abaixo desta, e sãoresistentes ao desgaste. Esses polímeros também aderem bem às superfíciesmetálicas limpas.

Além do componente de fluoropolímero, os pós aspersíveis podemconter substâncias inorgânicas, endurecedores de película, pigmentos,estabilizantes e outros aditivos. Esses aditivos podem ser adicionados diretamenteà dispersão do fluoropolímero antes da secagem por aspersão. Ou umadispersão líquida do aditivo pode ser misturada com a dispersão do fluoropolímeroou então ser bombeada à câmara de secagem como uma dispersão separada. Osexemplos de cargas apropriadas incluem óxidos, nitretos, boretos e carbonetosinorgânicos de zircônio, tântalo, titânio, tungstênio, boro, e alumínio, bem comoflocos de vidro, grânulos de vidro, fibras de vidro, silicato de alumínio ou dezircônio, a mica, flocos de metal, fibras de metal, pós de cerâmica finos, dióxido desilício, dióxido de o titânio, sulfato de bário, talco, negro de fumo, etc., e fibrassintéticas de poliamidas, poliésteres, e poliimidas.

Exemplos

A menos que esteja indicado de outra maneira nos seguintesExemplos, as concentrações da solução são em porcentagem em peso combase nos pesos combinados do soluto e do solvente.

O teor de sólidos das dispersões de fluoropolímero foideterminado gravimetricamente, e são indicados em porcentagem em pesocom base nos pesos combinados dos sólidos e do líquido.

Fluoropolímeros

Dispersão de PFA-1 - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE/PPVE em água com um teor de sólidos de 33 a 37% em peso e umtamanho de partícula bruta na dispersão (RDPS) de 150 a 250 nanômetros,sendo que a resina tem um teor de PPVE 3,5 a 4,6% em peso e uma vazãoem fusão de 9,7 a 17,7 medida a 372°C pelo método D-1238 da ASTMmodificado tal como descrito na patente canadense 1.248.292. A MFR érelacionada à viscosidade em fusão (MV) pela relação MV = 53,15/MFR,quando MFR está em unidades de g/10 minutos e MV está em unidades de 103 Pa.s.

Dispersão de PFA-2 - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE/PPVE em água com um teor de sólidos de 33 a 37% em peso e um RDPSde 150 a 250 nanômetros, sendo que a resina tem um teor de PPVE de 3,0 a3,8% em peso e uma vazão em fusão de 5,1 a 6,6 medida a 372°C pelométodo D-1238 da ASTM modificado tal como descrito na patente canadense1.248.292.

Dispersão de PFA-3 - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE/PPVE em água com um teor de sólidos de 33 a 37% em peso e um RDPSde 150 a 250 nanômetros, sendo que a resina tem um teor de PPVE de 2,9 a3,6% em peso e uma vazão em fusão de 1,3 a 2,7 medida a 372°C pelométodo D-1238 da ASTM modificado tal como descrito na patente canadense1.248.292.

Dispersão de FEP-1 - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE/HFP em água com um teor de sólidos de 33 a 39% em peso e um RDPS"de 150 a 210 nanômetros, sendo que a resina tem um teor de HFP de 10,4 a12,4% em peso e uma vazão em fusão de 0,3 a 1,2 medida a 372°C pelométodo D-1238 da ASTM modificado tal como descrito na patente canadense1.248.292.

Dispersão de FEP-2 - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE/HFP em água com um teor de sólidos de 33 a 39% em peso e um RDPS de150 a 210 nanômetros, sendo que a resina tem um teor de HFP 10,3 a 13,2% empeso e uma vazão em fusão de 2,95 a 13,3 medida a 372°C pelo método D-1238da ASTM modificado tal como descrito na patente canadense 1.248.292.

Dispersão de PTFE - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE em água com um teor de sólidos de 30 a 60% em peso, gravidadeespecífica padrão (SSG 2,2) medida de acordo com o a norma D4895 daASTM e um RDPS de 0,17a 0,21 micrômetros.

Dispersão de Micro pó - dispersão de resina de fluoropolímero deTFE em água com um teor de sólidos de 30 a 35% em peso, uma vazão emfusão de 9 a 24 e um tamanho de partícula bruta na dispersão (RDPS) de0,17a 0,21 micrômetros.

Outros Componentes

A1 -- dispersão de óxido de alumínio calcinado, tamanho departícula de 2,7 a 3,7 micrômetros, disponível junto à Baystate Abrasives.

A2 - dispersão de óxido de alumínio, tamanho de partícula de 0,3a 0,5 micrômetros, disponível junto à Alcoa.

Dispersão de grafite, tamanho de partícula médio de 0,4micrômetro, disponível junto à Acheson Colloids.

Dióxido de titânio, tamanho de partícula médio < 2 micrômetros,disponível como TI-PURE® R-961 junto à DuPont Company.

Carboneto de silício, tamanho de partícula médio de até 4,0micrômetros (máximo), disponível junto à Fujimi Corporation.

Dispersão de pigmento Ultramarine Blue, tamanho de partícula <-44 micrômetros, disponível junto à Akzo Nobel Chemicals, Inc.

Estanho, tamanho de partícula < 44 micrômetros, disponível junto-à Reade Advance Materials.

Mica revestida com oxido do ferro (vermelho), tamanho departícula de 10 a 60 micrômetros, disponível junto à EM Industries.

Poliéter sulfona, disponível junto à BASF

Poliamida imida - uma solução a 36% em peso de resina de PAIem um solvente à base de NMP contendo nafta e álcool butílico a uma razãode NMP/nafta/álcool = 40,5/21,5/2,0 (classe PD-10629, Phelps-Dodge MagnetWire Co.).

O tamanho de partícula médio de partículas do pó foi medido peladispersão com iluminação laser em partículas secas, (ao se utilizar o Contadorde Partículas Microtac 101 Laser, disponível junto à Leeds & Northrup, umadivisão da Honeywell Corporation).

A densidade nominal é determinada ao se utilizar um cilindrograduado de vidro previamente pesado de 100 ml transparente. O pó seco édespejado no cilindro e nivelado a um nível de 100 ml, e pesado. A densidadenominal é registrada em gramas por 100 centímetros cúbicos.

A área de superfície específica (SSA) é determinada ao se utilizaros procedimentos descritos na norma D 4567 da ASTM1 a não ser que umperíodo de desgaseificação de vinte minutos a 200°C é utilizado em lugar desessenta minutos a 300°C. Geralmente, uma SSA mais elevada indica umtamanho de partícula fundamental menor.

Exemplos 1-8 - Preparação Do Pó Aspersível A Partir De DispersãoAquosa

O pó aspersível é preparado mediante a alimentação, de acordocom as oito composições diferentes enumeradas na Tabela 1, da dispersãoaquosa de fluoropolímero e dos componentes adicionais conforme designado,a um secador de aspersão. Para os Exemplos 1-7, o secador de aspersãoutilizado é o modelo 69, disponível junto à APV Américas, Inc., Tonawanda,NY. Para o Exemplo 8, o secador de aspersão é um modelo do laboratório,tipo PSD-52 também disponível junto à APV. A dispersão aquosa passaatravés do atomizador centrífugo no alto da câmara rumo a um envelope de arquente no qual a dispersão é vaporizada rapidamente como partículasprimárias, as quais começam a aglomerar e secar durante a sua descidaatravés da câmara. As condições específicas do processo estão listadas naTabela 1, inclusive a temperatura do ar na entrada para a câmara e na saídada câmara, a velocidade de rotação do atomizador e o fluxo de ar através dacâmara. As partículas de pó que têm densidades nominais na faixa de 21 a 28g/100 cm3 são separadas de uma corrente de gás do vapor d'água e ar em umacâmara dos sacos de filtragem e coletadas para processamento adicional. Ascaracterísticas do pó secado por aspersão para cada uma das oitocomposições estão listadas na Tabela 1.

As partículas do pó para os Exemplos 1-7 do secador deaspersão são adensadas ainda mais pela compactação mecânica. Aspartículas são alimentadas em um compactador de rolo, modelo 520 IRChilsonator®, fornecido pela Fitzpatrick Company, Elmhurst IL. O compactadorde rolo é equipado com uma lâmina de corte rotativa que age de modo areduzir o tamanho das pelotas do polímero que deixam os rolos decompactação, produzindo partículas de pó que têm uma densidade na faixa de80 a 101 g/100 cm3, as quais são passadas através de uma tela do trituradorde distribuição de tamanho. As características do pó adensado para cada umadas sete composições estão listadas na Tabela 2.

As partículas do pó adensados dos Exemplos 1-7 são reduzidasainda mais no tamanho mediante a trituração em um triturador Air Classifier Mill(ACM 30 ou ACM 10 ou ACM 2 conforme observado), disponível junto àHosokawa Micron Powder Systems, Summit, NJ. O processo de secagem poraspersão, adensamento e trituração tal como descrito produz um pó aspersívelde fluoropolímero não transformável em fibrilas que tem grânulos friáveis departículas primárias aglomeradas, sendo destituído do líquido de halocarbono,com uma densidade nominal de 54 a 88 g/100 cm3 e um tamanho de partículamédio de 29 a 39 micrômetros. As características do pó triturado para cadauma das sete composições estão listadas na Tabela 3.

Os Exemplos 1-3 ilustram o pó de fluoropolímero claro aspersívelde um único componente de fluoropolímero. O Exemplo 4 ilustra o póaspersível de fluoropolímero que é uma mistura uniforme de dois componentesde fluoropolímero. O Exemplo 5 ilustra o pó aspersível que é uma misturauniforme de fluoropolímero com um pigmento de TiO2 para produzir umacomposição pigmentada. O Exemplo 6 ilustra o pó de fluoropolímero aspersívelque é uma mistura uniforme de fluoropolímero com uma carga inorgânica decarboneto de silício. O Exemplo 7 ilustra o pó aspersível de fluoropolímero queé uma mistura uniforme de fluoropolímero com uma carga inorgânica de grafite.

O Exemplo 8 ilustra o pó aspersível de fluoropolímero que é uma misturauniforme de fluoropolímero com o estabilizante térmico estanho, o qual podeser utilizado depois da secagem por aspersão sem processamento adicionalcom uma densidade nominal de 21 g/100 cm3 e um tamanho de partículamédio de 25 micrômetros.

O pó aspersível produzido no Exemplo 2 através de secagem poraspersão, adensamento e trituração tem uma SSA de 5,22.

A natureza não segregável das misturas de fluoropolímeroaspersíveis produzidas nos Exemplos 5-8 é demonstrada ao se comparar asmesmas com os polímeros mecanicamente misturados padrão. O pó de PFAcomercial produzido de acordo com o processo de coagulação auxiliado porsolvente da dispersão PFA-1 ao se utilizar a patente canadense 1.248.292 esem a etapa do fluoração é misturado mecanicamente, produzindo quatroamostras, sendo que uma amostra tem 2,5% em peso de TiO2, uma amostratem 8% em peso de SiC, uma amostra tem 8% em peso de grafite, e umaamostra tem 1% em peso de estanho. Os produtos mecanicamentemisturados são produzidos ao se utilizar grandes misturadores/tamboresmecânicos para misturar fisicamente o PFA e o componente adicionado com aajuda de 0,4% em peso de sílica defumada (adicionada somente com aformulação de TiO2).

Os pós produzidos de acordo com os Exemplo 5-8, bem comocada uma das quatro amostras produzidas através de mistura mecânica, sãodespejados em um cilindro graduado de 100 ml até o nível de 50 ml. Cadaamostra é despejada então em frascos separados de amostras onde 100 ml deágua são adicionados a cada um deles. Cada frasco de amostra é lacrado, ecada frasco é agitado vigorosamente até que todos os aglomerados departículas sejam dispersos. Cada amostra então é despejada em cilindrosgraduados de 250 ml separados e colocada em repouso. Depois de dezminutos, os seguintes parâmetros são observados: (1) o nível de componentesseparados e (2) a transparência ou o nebulosidade da fase aquosa. A partirdesse teste, é observado se os componentes das amostras preparadas a partirdos pós comerciais se separam em camadas distintas. Por outro lado, os pósaspersíveis dos Exemplos 5-8 são não segregáveis, isto é, não há quasenenhuma separação do componente adicionado (por exemplo, pigmento, cargaou estabilizante) do componente de fluoropolímero. Cada um entre opigmento, a carga e o estabilizante é respectivamente encapsulado (ouintimamente combinado com) nas partículas de fluoropolímero e não tendem ase separar. A fase aquosa dos Exemplos 5-8 tende a ficar transparente.Tabela 1 - Secagem por aspersão à base de água

<table>table see original document page 29</column></row><table>

Tabela 1 - Secagem por aspersão à base de água - continuação

<table>table see original document page 29</column></row><table>*Exemplo 8 Secador APV Lab Tipo PSD-52, todos os outros APV modelo 69.Tabela 2 - Compactação/Adensamento à Base de Água do Pó Secado por

Aspersão

<table>table see original document page 30</column></row><table>

Tabela 2 - Compactação/Adensamento à Base de Água do Pó Secado por

Aspersão - continuação

<table>table see original document page 30</column></row><table>Tabela 3 - Trituração à Base de Água do Material Adensado emPartículas de Pó

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Tabela 3 - Trituração à Base de Água do Material Adensado em Partículasde PÓ -continuação

<table>table see original document page 31</column></row><table>

*ACM30,* *ACM10, ***ACM2

Exemplos 9 E10 - Misturas De Fluoropolímero Aspersíveis Uniformes

As misturas de fluoropolímero aspersíveis uniformes sãoproduzidas e submetidas à análise para quantificar a natureza não segregáveldessas misturas. O Exemplo 9 é preparado ao se utilizar procedimentossemelhantes àqueles descritos nos Exemplos 1-7, isto é, secados poraspersão, comprimidos mecanicamente e triturados. O Exemplo 9 é umamistura de um pó de fluoropolímero de PFA-3 aspersível que temaproximadamente 7% em peso de AI2O3. O Exemplo 10 é preparado deacordo com o procedimento descrito para o Exemplo 8, isto é, secado poraspersão sem adensamento e trituração adicionais. O Exemplo 10 é um pó defluoropolímero de PFA-3 aspersível combinado intimamente com os 5% empeso de AI2O3 e 3% em peso de mica (também contendo 1% de amino silanocom base no peso da mica). As composições e as condições do processoespecíficas para os Exemplos 9 e 10 estão listadas nas Tabelas 4-6.

A não segregação dos componentes das misturas de fluoropolímeroaspersíveis produzidas nos Exemplos 9 e 10 é demonstrada através da suacomparação com os polímeros mecanicamente misturados padrão. O pó de PFAcomercial produzido de acordo com o processo de coagulação auxiliado porsolvente da patente canadense 1.248.292 ao se utilizar a dispersão PFA-3 e sema etapa de fluoração foi misturado mecanicamente, para se obter duas amostras:uma amostra que tem 10% em peso de AI2O3 e uma amostra que tem 3% empeso de AI2O3 e 5% em peso de mica (também contendo 1 % de amino silano combase no peso da mica). Os produtos mecanicamente misturados são produzidosao se utilizar grandes misturadores/tambores mecânicos para misturar fisicamenteo PFA e os componentes adicionados.

Os pós produzidos de acordo com os Exemplos 9 e 10, assimcomo as duas amostras produzidas através da mistura mecânica são aplicadosa painéis de alumínio ao se utilizar uma pistola de aspersão com descargaelétrica luminosa, modelo Versa-Spray II, disponível junto à Nordson Corp.,Amherst, OH, com uma voltagem das pistola de aspersão de 40 kV e umapressão de alimentação do pó de 15 psig. Os pós são aplicados às superfícieslimpas lisas a uma distância de 12 a 14 polegadas (30 a 36 centímetros).

O pó a granel, o pó do painel e o pó da superaspersão do pisosão coletados e submetidos à Análise Composicional por Termogravimetria(TGA) de acordo com a norma E1 131-98 da ASTM, para determinar o teorinorgânico (uma quantidade de carga/pigmento) em cada amostra. Todo ofluoropolímero nas amostras do pó é volatilizado, e somente os materiaisinorgânicos permanecem. Os resultados estão relatados na Tabela 7. Orevestimento no painel produzido pelos pós aspersíveis do Exemplo 9 contémconcentrações de componentes substancialmente equivalentes dofluoropolímero e dos componentes adicionados como o pó aspersível a granel.

Neste Exemplo, a diferença nas concentrações de componentes secundáriosentre um revestimento produzido pela aspersão e o pó aspersível a granel parao Exemplo 9 é de 4% em relação às concentrações dos componentessecundários do pó a granel aspersível. O pó produzido pelo processo descritono Exemplo 9 é uma mistura uniforme que pode ser uniformemente aplicada aum painel alvo. Isto contrasta diretamente com os pós mecanicamentemisturados, sendo que a diferença na concentração dos componentessecundários para a amostra misturada seca é de aproximadamente 80%.

Oitenta por cento do óxido de alumínio presente no pó aspersível misturadoseco se separam do fluoropolímero e nunca atingem o painel alvo.

Além disso, é observado que a diferença nas concentrações decomponente entre a superaspersão (conforme representado pelas amostras dopiso) para o Exemplo 9 é de 7% em relação às concentrações de componentessecundários do pó nominal aspersível. O pó da superaspersão produzido peloprocesso descrito no Exemplo 9 pode ser diretamente reciclado porque oscomponentes não segregaram durante a aplicação de aspersão eletrostática.Isto contrasta diretamente com os pós mecanicamente misturados, sendo quea diferença da concentração de componente secundário entre a superaspersãoe o pó aspersível a granel para a amostra misturada seca é deaproximadamente 50%, e não pode ser diretamente reciclado devido ànecessidade de reformulação dos pós aspersíveis à sua concentração original.

A análise TGA do Exemplo 10 não retorna aos 8% em pesoplenamente esperados. Aproximadamente 2% em peso do componenteinorgânico são aparentemente volatilizados de modo consistente com todas asamostras. Isto não é incomum. Os fluoropolímeros de decompõem emespécies muito reativas, tal como o fluoreto de hidrogênio. O fluoreto dehidrogênio pode reagir com os materiais inorgânicos, formando algumas vezescomponentes inorgânicos contendo flúor voláteis.

O revestimento no painel produzido pelos pós aspersíveis dosExemplos 10 (descontando a perda de 2% consistente) contém concentrações decomponentes substancialmente equivalentes do fluoropolímero e dos componentesadicionados como o pó aspersível a granel. Neste Exemplo, não háessencialmente nenhuma diferença nas concentrações dos componentessecundários entre um revestimento produzido pela aspersão e o pó aspersível agranel para o Exemplo 10 em relação às concentrações dos componentessecundários do pó aspersível a granel. O pó produzido pelo processo descrito noExemplo 10 é uma mistura uniforme que pode ser aplicada uniformemente a umpainel alvo. Isto contrasta diretamente com os pós mecanicamente misturados,sendo que a diferença na concentração do componente secundário para a amostramisturada seca é de aproximadamente 33%. Um terço do óxido inorgânico no póaspersível misturado seco se separa do fluoropolímero e nunca atinge o painel alvo.

Além disso, é observado que não há essencialmente nenhumadiferença nas concentrações de componentes entre a superaspersão(conforme representado pela amostra do piso) para o Exemplo 10 em relaçãoàs concentrações dos componentes secundários do pó aspersível a granel. Opó da superaspersão produzido pelo processo descrito no Exemplo 10 podeser diretamente reciclado porque os componentes não segregaram durante aaplicação de aspersão eletrostática. Isto contrasta diretamente com os pósmecanicamente misturados, sendo que as amostras são submetidas a umaseparação relacionada com o processo de carga, com grande parte doscomponentes inorgânicos separados. A diferença na concentração doscomponentes secundários entre a superaspersão e o pó aspersível a granelpara a amostra misturada seca é de aproximadamente 66%. Os pósproduzidos pela mistura a seco não podem ser diretamente reciclados devido ànecessidade de reformular os pós aspersíveis à sua concentração original.

As amostras também são submetidas ao teste de separação deágua descrito para os Exemplos 5-8. Os Exemplos 9 e 10 mostram pouca ounenhuma separação onde as amostras mecanicamente misturadas se separamem camadas distintas.

<table>table see original document page 35</column></row><table>*Exemplo 9 APV modelo 69, Ex. 10 SecadorAPV Lab Tipo PSD-52.

Tabela 5 - Compactação/Adensamento de Pó Misturado Secado porAspersão

<table>table see original document page 36</column></row><table>

Tabela 6- Trituracão de Material Adensado em Partículas de PóMisturado

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* ACM 2Tabela 7- Análise Termogravimétrica dos Pós Misturados

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Exemplo 11 - Aplicação Do Pó

É preparado um pó aspersível do fluoropolímero nãotransformável em fibrilas produzido substancialmente de acordo com oprocedimento descrito para o Exemplo 2 e com uma densidade nominal de 75g/100 cm3 e um tamanho de partícula médio de 34 micrômetros. O pópreparado é aspergido sobre a superfície exterior de uma série de lâmpadas deaquecimento mediante o emprego de uma pistola de aspersão de descargaelétrica luminosa, Versa-Spray Il modelo I, disponível junto à Nordson Corp.,Amherst, OH1 com uma voltagem da pistola de aspersão de 62 kV e umapressão de alimentação do pó de 15 psig. As lâmpadas são aspergidas até arepulsão elétrica ser experimentada (isto é, o revestimento adicional não adere)e então cozidas. Em alguns casos, as lâmpadas foram aspergidas, cozidas esubseqüentemente aspergidas novamente e cozidas. Lâmpadas comespessuras de revestimento que variam de 4,0 a 7,5 mils (102 a 191micrômetros) são produzidas. O cozimento é executado a uma temperatura de800°F (425°C) durante 5,0 a 6,5 minutos para fundir o pó como umrevestimento de fluoropolímero transparente, fino e contínuo. As lâmpadasrevestidas são então soltas de uma altura de 5 pés (1,5 metros) para testar acoerência do revestimento com o estilhaçar da lâmpada. As lâmpadaspreparadas de acordo com a presente invenção produzem um revestimentocoerente que contivesse cacos de vidro quebrado dentro do invólucro derevestimento.

Quando a lâmpada de aquecimento revestida com o pó dapresente invenção é comparada com uma lâmpada revestida com ofluoropolímero comercialmente preparado, tal como descrito na patentecanadense 1.248.292, é verificado que o revestimento da presente invenção ésurpreendentemente mais transparente, e desse modo mais eficaz natransmissão de calor a itens tais como alimentos quentes preparados noaguardo de serem servidos/consumidos pelos clientes, por exemplo, em umrestaurante, enquanto que ainda confere um revestimento protetor no caso deruptura. Também na aplicação, os pós da presente invenção apresentam umamaior fluidez e são capazes de propiciar configurações mais elevadas dapelícula.

Exemplos 12-13 - Efeito Do Tratamento A Quente

Dois produtos do pó aspersível do fluoropolímero nãotransformável em fibrilas são preparados, com propriedades e condições deprocessamento tal como esboçado na Tabela 8. No Exemplo 12, umadispersão de fluoropolímero é secada por aspersão, adensada através decompactação mecânica, e triturada substancialmente tal como descrito noExemplo 2. No Exemplo 13, o mesmo procedimento é seguido, entretanto coma etapa adicional de tratamento a quente do material granular depois da etapade adensamento porém antes da trituração. O tratamento a quente éexecutado mediante a colocação do pó em uma bandeja do forno eaquecimento a temperaturas de aproximadamente 500°F (260°C) (bem abaixodo ponto de fusão do fluoropolímero) durante aproximadamente cinco horas.As características para o pó não tratado a quente do Exemplo 12 e o pó tratadoa quente do Exemplo 13 estão listadas na Tabela 8. O tratamento a quentefornece um meio para aumentar a densidade dos pós aspersível se for assimdesejado para determinadas aplicações e para a obtenção de pós que podemser melhor controlados na operação de trituração para se obter um tamanho departícula médio desejado. O tratamento a quente é entretanto realizado atemperaturas de mais de 25 graus centígrados abaixo da temperatura de fusão,de modo a para não produzir as partículas que são sinterizadas ou endurecidasa quente e que seriam indesejáveis em determinadas operações de aspersão.

Tabela 8 - Efeito do Tratamento a Quente na Densidade NominalGrânulos Antes do Tratamento a Quente

<table>table see original document page 39</column></row><table>Exemplos 14.15 - Preparação Do Pó Aspersível A Partir Da Dispersão DeSolvente

O pó aspersível é preparado ao se introduzir, de acordo com asduas composições diferentes enumeradas na Tabela 9, uma dispersão defluoropolímero, um solvente orgânico miscível em água (incluindo a água noExemplo 15) e, como designado, componentes adicionais, em um secador deaspersão, equipado tal como descrito acima (sem a compactação de leitofluidizado), exceto pelo fato de que nitrogênio gasoso quente é utilizado emlugar do ar quente e que é empregado um sistema de circuito fechado parareciclar o nitrogênio e recuperar o solvente/vapor d'água. A dispersão desolvente passa através do atomizador centrífugo no alto da câmara rumo a umenvelope de nitrogênio gasoso quente, no qual a dispersão é vaporizadarapidamente como partículas primárias que começam a aglomerar e secardurante a sua descida através da câmara. As condições específicas doprocesso estão listadas na Tabela 9, incluindo a temperatura do nitrogêniogasoso na entrada da câmara e na saída da câmara, a velocidade de rotaçãodo atomizador e o fluxo de nitrogênio através da câmara. As partículas de póque têm densidades nominais na faixa de 38 a 40 g/100 cm3 são separadas deuma corrente de gás do vapor de solvente e gás em uma câmara dos sacos defiltragem, e coletadas para processamento adicional. As características do pósecado por aspersão para cada uma das duas composições estão listadas naTabela 9. As partículas de pó friáveis do secador de aspersão não requeremmais adensamento, tratamento a quente nem trituração para serem úteis comouma composição de primeira demão para um substrato de metal. O Exemplo14 ilustra o pó de fluoropolímero aspersível que é uma mistura uniforme docomponente de fluoropolímero e aglutinante (poliéter sulfona). O Exemplo 15ilustra a produção do pó de fluoropolímero azul aspersível que é uma misturauniforme de fluoropolímero, pigmento azul e aglutinante (poliamida imida).O pó aspersível do Exemplo 15 é aplicado eletrostaticamente aum substrato de aço ao carbono submetido a jateamento abrasivo limpo comouma camada de primeira demão. Um revestimento de topo de fluoropolímeropadrão é aplicado e o substrato revestido é submetido aos testes de aderênciapadrão para utensílios de cozinha, tais como a aderência pós ebulição da água,a aderência de prego e a aderência de fita cruzada. O substrato revestidoapresenta uma aderência aceitável.

Tabela 9 - Secagem por Aspersão à Base de Solvente

<table>table see original document page 41</column></row><table>Exemplo 16 - Exemplo Comparativo

Uma dispersão aquosa (60% de sólidos) de PTFE é introduzidaem um secador de aspersão, modelo PSD-52, disponível junto à APVAméricas, Inc., Tonawanda, NY1 substancialmente tal como descrito noExemplo 1, exceto pelo fato que a dispersão e o ar comprimido entram atravésdo lado da câmara através de um bocal do dois fluidos em vez de através deum atomizador centrífugo no alto da câmara. O que segue são as condiçõesdo processo empregadas:

Temperatura do Ar da Entrada: 250°C

Temperatura do Ar da Saída: 114°C

Pressão do Bocal de Dois Fluidos: 20 - 30 psig

Fluxo de Ar: 74 CFM, (2,1 CMM)

O produto recuperado do secador de aspersão é um produtofibroso macio e seco que possui filamentos de fibra de aproximadamente dozepolegadas ou mais. A dispersão de PTFE introduzida no secador de aspersãoneste exemplo tem uma viscosidade em fusão superior a 1 χ 106Pa.s eportanto resulta em um produto que é transformável em fibrilas, e não o póaspersível não transformável em fibrilas da presente invenção.

Exemplo 17 - Preparação Da Mistura Aspersível De Micro pó A Partir DeDispersão Aquosa

Uma dispersão aquosa de 30% de PFA-1 mais 34% de FEP-2mais 36% de Micro pó é introduzida em um secador de aspersão, modelo PSD-52, disponível junto à APV Américas, Inc., Tonawanda, NY, substancialmentetal como descrito no Exemplo 1, exceto pelo fato que a dispersão e o arcomprimido entram através do lado da câmara através de um bocal de doisfluidos em vez de através de um atomizador centrífugo no alto da câmara. Oque segue são as condições do processo empregadas:

Temperatura de Ar da Entrada: 308°CTemperatura de Ar da Saída: 1310CPressão do Bocal de Dois Fluidos: 22 psigFluxo de Ar: 78 CFM1 (2,2 CMM)

As partículas do pó que têm uma densidade nominal de 48 g/100cm3 e um tamanho de partícula de 22 micrômetros são coletadas para aaplicação aos materiais do substrato.

O exemplo mostra, contrastando diretamente com o ExemploComparativo 10, como as resinas de micro pó de PTFE de baixo pesomolecular fluíveis em fusão têm aplicabilidade no processo de secagem poraspersão da presente invenção.

Claims

1. PÓ ASPERSÍVEL, caracterizado pelo fato de compreendergrânulos friáveis de partículas primárias aglomeradas do fluoropolímero nãotransformável em fibrilas e pelo menos um outro componente, sendo que o ditopó tem uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 e um tamanho departícula médio de 5 a 100 micrômetros.

2. PÓ ASPERSÍVEL, caracterizado pelo fato de compreendergrânulos friáveis de partículas primárias aglomeradas de um primeirofluoropolímero não transformável em fibrilas e pelo menos um outrofluoropolímero não transformável em fibrilas, sendo que o dito pó tem umadensidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 e um tamanho de partículamédio de 5 a 100 micrômetros.

3. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que o pó aspersível é destituído de líquido imiscívelem água.

4. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que o pó aspersível é destituído de líquido dehalocarbono.

5. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de apresentar uma densidade nominal de pelo menosg/100 cm3.

6. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de apresentar um tamanho de partícula médio de 10 a-80 micrômetros.

7. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de apresentar uma área de superfície específica (SSA)de 1 a 6 m2/g.

8. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que os ditos grânulos não são triturados.

9. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que os ditos grânulos compreendem uma pluralidadede fluoropolímeros.

10. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o dito outro componente é um aglutinante depolímero.

11. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o dito outro componente é um pigmento.

12. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o dito outro componente é uma cargainorgânica.

13. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSÍVEL, caracterizado pelo fato de compreender a secagem poraspersão de uma dispersão líquida de partículas primárias de fluoropolímeronão transformável em fibrilas e pelo menos um outro componente para se obtergrânulos friáveis.

14. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSÍVEL, caracterizado por compreender a formação de uma mistura deuma dispersão líquida de fluoropolímero não transformável em fibrilas e umadispersão líquida de pelo menos um outro componente, e a secagem poraspersão da dita mistura de dispersões líquidas para se obter grânulos friáveis.

15. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSÍVEL, caracterizado por compreender a formação de uma mistura deuma dispersão líquida de um primeiro fluoropolímero não transformável emfibrilas e uma dispersão líquida de pelo menos um outro fluoropolímero nãotransformável em fibrilas, e a secagem por aspersão da dita mistura dedispersões líquidas para se obter grânulos friáveis.

16. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão líquida tem um teor total desólidos de pelo menos 5% em peso.

17. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão líquida tem um teor total desólidos de 5 a 70% em peso.

18. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13 ou 15,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão líquida é destituída de líquidoimiscível em água.

19. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13 ou 15,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão líquida é destituída de líquidode halocarbono.

20. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13 ou 15,caracterizado pelo fato de que o líquido de pelo menos uma das ditasdispersões compreende um solvente orgânico miscível em água e os grânulosfriáveis tem uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm* e umtamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros.

21. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM PÓASPERSiVEL DE FLUOROPOLÍMERO NÃO TRANSFORMÁVEL EMFIBRILAS, caracterizado pelo fato de compreender a secagem por aspersão deuma dispersão líquida de partículas primárias de fluoropolímero nãotransformável em fibrilas e o adensamento dos grânulos formados pelasecagem por aspersão para se obter grânulos friáveis.

22. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pe.o fato de que a dispersão líquida é aquosa e os grânulosformados pela secagem por aspersão são adensados ainda mais.

23. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 21 ou 22,caracterizado pelo fato de que, depois do adensamento, os grânulos sãotriturados.

24. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 23,caracterizado pelo fato de que os grânulos friáveis têm uma densidade nominalde pelo menos 50 g/100 cm3 e um tamanho de partícula médio de 5 a 100micrômetros.

25. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 13 ou 15,caracterizado pelo fato de que a dita secagem por aspersão é executadamediante a aspersão da dita dispersão na presença de gás aquecido abaixo doponto de fusão do dito fluoropolímero.

26. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 21 ou 22,caracterizado pelo fato de que o dito adensamento é executado por meio decompactação mecânica.

27. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 21 ou 22,caracterizado pelo fato de que o dito adensamento é executado ao se colocaras ditas partículas primárias aglomeradas em contato com gás aquecido paraformar um leito fluidizado das ditas partículas.

28. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 21 ou 22,caracterizado pelo fato de que o dito adensamento é executado mediante aformação de um leito dos ditos grânulos e a agitação do dito leito na presençade gás aquecido.

29. PROCESSO PARA O REVESTIMENTO POR ASPERSÃODE UM SUBSTRATO com pó de fluoropolímero não transformável em fibrilas ea fusão do dito pó para formar um revestimento uniforme do dito fluoropolímerono dito substrato, caracterizado pelo fato de compreender a obtenção do ditopó mediante o emprego de uma dispersão líquida de partículas primárias dodito fluoropolímero e pelo menos um outro componente, a secagem poraspersão da dita dispersão líquida para se obter grânulos aglomerados dasditas partículas primárias, e em seguida o adensamento das ditas partículasaglomeradas para se obter como resultado disto grânulos friáveis com umadensidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 e um tamanho de partículamédio de 5 a 100 micrômetros.

30. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 29,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão líquida é destituída de líquidoimiscível em água.

31. PÓ ASPERSÍVEL DE FLUOROPOLÍMERO NÃOTRANSFORMÁVEL EM FIBRILAS, caracterizado pelo fato de compreenderuma mistura não segregável uniforme de grânulos friáveis de partículasprimárias aglomeradas do dito fluoropolímero e pelo menos um outrocomponente, com uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 e umtamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros.

32. PÓ ASPERSÍVEL DE FLUOROPOLÍMEROPROCESSÁVEL EM FUSÃO, caracterizado pelo fato de compreender umamistura não segregável uniforme de grânulos friáveis de partículas primáriasaglomeradas do dito fluoropolímero e pelo menos um outro componente, sendoque o dito pó tem uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 e umtamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros.

33. PÓ ASPERSÍVEL DE FLUOROPOLÍMERO NÃOTRANSFORMÁVEL EM FIBRILAS, caracterizado pelo fato de compreenderuma mistura não segregável uniforme de grânulos friáveis de partículasprimárias aglomeradas de um primeiro fluoropolímero não transformável emfibrilas e pelo menos um outro fluoropolímero não transformável em fibrilas,sendo que o dito pó tem uma densidade nominal de pelo menos 20 g/100 cm3 eum tamanho de partícula médio de 5 a 100 micrômetros.

34. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 31,caracterizado pelo fato de que um revestimento produzido pela aspersão dodito pó contém concentrações de componentes substancialmente equivalentesdo dito fluoropolímero e pelo menos um dito outro componente, emcomparação com o dito pó aspersível.

35. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 31,caracterizado pelo fato de que a diferença nas concentrações doscomponentes entre um revestimento produzido mediante a aspersão do dito póe o dito pó aspersível é de menos de 20%, em relação às concentrações doscomponentes do dito pó aspersível.

36. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 31,caracterizado pelo fato de que ditas partículas de pelo menos um dito outrocomponente são encapsuladas pelo dito fluoropolímero.

37. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 31,caracterizado pelo fato de que pelo menos um dito outro componente é o óxidode alumínio.

38. PÓ ASPERSÍVEL, de acordo com a reivindicação 31,caracterizado pelo fato de que pelo menos um dito outro componente é o óxidode alumínio e um outro componente é a mica.