BE411384A

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Publication number: BE411384A
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Description

MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Procédé pour fabriquer des produits de phytostérine concentrés.

L'invention se rapporte à un procéda pour fabriquer des produits de phytostérine concentrés,
On sait que les phytostérines se présentent dans les substances végétales en combinaison avec des huiles ou graisses végétales et des phosphatides, et on a extrait des phosphatides enrichis de stérine en traitant à l'alcool chaud les matières brutes.

On a aussi purifié la lécitine à l'alcool en sépa- rant en même temps les stérines. Toutefois il se produit alors une dissociation des éthers-sels de stérine.

Or la demanderesse a constaté qu'on peut fabriquer avantageusement des produits de phytostérine quand on fait

subir aux matières de départ, par exemple à des huiles ou graisses végétales telles que l'huile de soja, une distillation à la vapeur d'eau, opérée dans le vide et à des températures relativement élevées, de préférence supérieures à 200 C.

Le distillat contient les phytostérines à l'état concentré.

Suivant un mode d'exécution particulier de la présente invention,on peut faire subir au distillat résultant du traitement à la vapeur d'eau, en ajoutant de l'alcool, une séparation fractionnée basée sur les conditions de solubilité des phytostérines. Après avoir mélangé le distillât à l'alcool, il est avantageux de le refroidir à une température relativement basse, par exemple à 0 C; les substances concentrées cristallisées à base de phytostérine peuvent être séparées par dégèlement fractionné et centrifugation.

On peut aussi saponifier, de manière connue en soi, les produits riches en phytostérine ainsi obtenus et séparer le produit de saponification en le traitant au moyen de dissolvants organiques tels que l'essence ou l'alcool.

Comme matières de départ pour la fabrication de produits de phytostérine concentrés ou purs, conformément à l'invention, on peut aussi employer, outre les huiles ou graisses végétales, d'autres matières végétales brutes à teneur de phytostérine ou leurs produits intermédiaires.

EXEMPLE 1.

On prend 100 Kgs d'un produit de distillation à la vapeur d'eau tel que celui que l'on obtient à partir de l'huile de soja en traitant celle-ci dans le vide à environ 2 à 20 mm de mercure et à des températures de, par exemple, plus de 200 C et qui contient des acides gras volatils, de l'huile neutre, des aldéhydes, des hydrocarbures et des sub- stances analogues ; mélange ces 100 Kgs. de distillat à @

50 Kgs. d'alcool dénaturé industriel à 92 % et on les laisse reposer plusieurs jours à une température de + 5 . On centrifuge sur un séparateur ou sur un tambour rotatif la bouillie de cristaux séparée. Le gâteau de cristaux contient environ 20 % de phytostérine.

La liqueur mère centrifugée peut être soumise à la cristallisation encore une ou plusieurs fois, suivant sa teneur en phytostérine, pour également en extraire la quantité de phytostérine qu'elle contient.

EXEMPLE 2.

On dissout dans 30 Kgs. d'une lessive alcoolique de potasse à 15 %, 10 Kgs. d'une préparation de phytostérine brute enrichie, produite suivant l'Exemple l, qui contient 25 % de phytostérine, et on les saponifie en les faisant bouillir dans un appareil avec réfrigérant à reflux. On refroidit le produit de saponification à des températures de 0-10 C et on l'abandonne à la cristallisation. Eventuellement, après la cristallisation, on peut diluer le produit avec 30 Kgs. supplémentaires d'alcool pour assurer une meilleure cristallisation.

Par l'opération de saponification non seulement on convertit en savon les graisses neutres et les acides gras, dissous dans la solution alcoolique, mais encore on dissocie les éthers-sels des acides gras de phytostérine.

Après un repos de trois jours il se sépare 1,9 Kg. de phytostérine sous forme de fines aiguilles cristallines qu'on peut recristalliser à partir de la quantité d'alcool pur trois à cinq fois plus grande en les décolorant éventuellement en même temps.

De cette façon on obtient un produit relativement pur qui est un mélange de sitostérine, de stigmastérine, de traces d'ergostérine et de substances analogues.

EXEMPLE 3.

On saponifie dans un appareil avec réfrigérant à reflux 10 Kgs. de phytostérine brute enrichie suivant l'Exemple 1 ou 2 conjointement avec 25 Kgs. d'une lessive alcoolique de soude à 10 %, puis on les dilue avec une quantité d'eau double et on retire les stérines par plusieurs opérations de secouage avec une essence bouillant à basse température, dont le point d'ébullition est à 60-80oC. Pour le secouage il faut environ 30 à 50 Kgs. d'essence. On extrait les stérines de la solution dans l'essence en éliminant les restes de savon et le dissolvant. De cette façon on extrait 2,1 Kgs. d'une phytostérine assez pure qu'on peut purifier davantage par recristallisation dans l'alcool, de préférence en produisant un refroidissement rapide.

La purification préalable dans un courant de vapeur d'eau a été trouvée extrêmement avantageuse et il a été constaté que par le traitement dans la vapeur d'eau, opérée dans un vide poussé et à température élevée, on peut assurer la scission des mélanges et la séparation des impuretés, car la pbytostérine distille dans un vide poussé à des températures supérieures à 200 C.

De cette façon on arrive notamment à séparer la phytostérine de l'huile et autres matières qui autrement empêchent la cristallisation et qui donnaient lieu, jusqu'à présent, à un mauvais rendement.

REVENDICATIONS.

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Claims

1)- Procédé pour fabriquer des produits de phytosté- rine concentrés, caractérisé en ce qu'on fait subir à la matiè- re contenant de la phytostérine, par exemple à des huiles ou graisses végétales telles que l'huile de soja, une distillation à la vapeur d'eau, opérée dans le vide et à des tempéra- @ <Desc/Clms Page number 5> tures relativement élevées, de préférence supérieures à 2000C.

2)- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on exécute la distillation dans un vide poussé.

3)- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on fait subir au distillat résultant du traitement à la vapeur d'eau, en ajoutant de l'alcool, une séparation fractionnée basée sur les conditions de solubilité des phytostérines.

4)- Procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé en ce que, après avoir mélangé le distillat à de l'alcool, on l'abandonne à la cristallisation à des températures peu élevées, de préférence inférieures à 0 C, après quoi on peut séparer par dégèlement fractionné et centrifugation les constituants dégagés riches en phytostérine.

5) - Procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on saponifie, de manière connue en soi, les produits obtenus riches en phytostérine, après quoi on sépare le produit de saponification, de manière usuelle, en le traitant au moyen de dissolvants organiques tels que l'essence ou l'alcool.

6) - Procédé suivant les revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les produits de phytostérine concentrés obtenus sont utilisés pour fabriquer des hormones et d'autres dérivés des phytostérines végétales.

7) - Procédé pour fabriquer des produits de phytostérine concentrés, en substance tel que décrit aux Exemples cités ci-dessus.