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MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION Procédé pour fabriquer des produits de phytostérine concentrés.
L'invention se rapporte à un procéda pour fabriquer des produits de phytostérine concentrés,
On sait que les phytostérines se présentent dans les substances végétales en combinaison avec des huiles ou graisses végétales et des phosphatides, et on a extrait des phosphatides enrichis de stérine en traitant à l'alcool chaud les matières brutes.
On a aussi purifié la lécitine à l'alcool en sépa- rant en même temps les stérines. Toutefois il se produit alors une dissociation des éthers-sels de stérine.
Or la demanderesse a constaté qu'on peut fabriquer avantageusement des produits de phytostérine quand on fait
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subir aux matières de départ, par exemple à des huiles ou graisses végétales telles que l'huile de soja, une distillation à la vapeur d'eau, opérée dans le vide et à des températures relativement élevées, de préférence supérieures à 200 C.
Le distillat contient les phytostérines à l'état concentré.
Suivant un mode d'exécution particulier de la présente invention,on peut faire subir au distillat résultant du traitement à la vapeur d'eau, en ajoutant de l'alcool, une séparation fractionnée basée sur les conditions de solubilité des phytostérines. Après avoir mélangé le distillât à l'alcool, il est avantageux de le refroidir à une température relativement basse, par exemple à 0 C; les substances concentrées cristallisées à base de phytostérine peuvent être séparées par dégèlement fractionné et centrifugation.
On peut aussi saponifier, de manière connue en soi, les produits riches en phytostérine ainsi obtenus et séparer le produit de saponification en le traitant au moyen de dissolvants organiques tels que l'essence ou l'alcool.
Comme matières de départ pour la fabrication de produits de phytostérine concentrés ou purs, conformément à l'invention, on peut aussi employer, outre les huiles ou graisses végétales, d'autres matières végétales brutes à teneur de phytostérine ou leurs produits intermédiaires.
EXEMPLE 1.
On prend 100 Kgs d'un produit de distillation à la vapeur d'eau tel que celui que l'on obtient à partir de l'huile de soja en traitant celle-ci dans le vide à environ 2 à 20 mm de mercure et à des températures de, par exemple, plus de 200 C et qui contient des acides gras volatils, de l'huile neutre, des aldéhydes, des hydrocarbures et des sub- stances analogues ; mélange ces 100 Kgs. de distillat à @
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50 Kgs. d'alcool dénaturé industriel à 92 % et on les laisse reposer plusieurs jours à une température de + 5 . On centrifuge sur un séparateur ou sur un tambour rotatif la bouillie de cristaux séparée. Le gâteau de cristaux contient environ 20 % de phytostérine.
La liqueur mère centrifugée peut être soumise à la cristallisation encore une ou plusieurs fois, suivant sa teneur en phytostérine, pour également en extraire la quantité de phytostérine qu'elle contient.
EXEMPLE 2.
On dissout dans 30 Kgs. d'une lessive alcoolique de potasse à 15 %, 10 Kgs. d'une préparation de phytostérine brute enrichie, produite suivant l'Exemple l, qui contient 25 % de phytostérine, et on les saponifie en les faisant bouillir dans un appareil avec réfrigérant à reflux. On refroidit le produit de saponification à des températures de 0-10 C et on l'abandonne à la cristallisation. Eventuellement, après la cristallisation, on peut diluer le produit avec 30 Kgs. supplémentaires d'alcool pour assurer une meilleure cristallisation.
Par l'opération de saponification non seulement on convertit en savon les graisses neutres et les acides gras, dissous dans la solution alcoolique, mais encore on dissocie les éthers-sels des acides gras de phytostérine.
Après un repos de trois jours il se sépare 1,9 Kg. de phytostérine sous forme de fines aiguilles cristallines qu'on peut recristalliser à partir de la quantité d'alcool pur trois à cinq fois plus grande en les décolorant éventuellement en même temps.
De cette façon on obtient un produit relativement pur qui est un mélange de sitostérine, de stigmastérine, de traces d'ergostérine et de substances analogues.
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EXEMPLE 3.
On saponifie dans un appareil avec réfrigérant à reflux 10 Kgs. de phytostérine brute enrichie suivant l'Exemple 1 ou 2 conjointement avec 25 Kgs. d'une lessive alcoolique de soude à 10 %, puis on les dilue avec une quantité d'eau double et on retire les stérines par plusieurs opérations de secouage avec une essence bouillant à basse température, dont le point d'ébullition est à 60-80oC. Pour le secouage il faut environ 30 à 50 Kgs. d'essence. On extrait les stérines de la solution dans l'essence en éliminant les restes de savon et le dissolvant. De cette façon on extrait 2,1 Kgs. d'une phytostérine assez pure qu'on peut purifier davantage par recristallisation dans l'alcool, de préférence en produisant un refroidissement rapide.
La purification préalable dans un courant de vapeur d'eau a été trouvée extrêmement avantageuse et il a été constaté que par le traitement dans la vapeur d'eau, opérée dans un vide poussé et à température élevée, on peut assurer la scission des mélanges et la séparation des impuretés, car la pbytostérine distille dans un vide poussé à des températures supérieures à 200 C.
De cette façon on arrive notamment à séparer la phytostérine de l'huile et autres matières qui autrement empêchent la cristallisation et qui donnaient lieu, jusqu'à présent, à un mauvais rendement.
REVENDICATIONS.
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DESCRIPTIVE MEMORY
SUBMITTED IN SUPPORT OF A REQUEST
PATENT OF INVENTION Process for making concentrated phytosterin products.
The invention relates to a process for making concentrated phytosterin products,
It is known that phytosterins occur in plant substances in combination with vegetable oils or fats and phosphatides, and phosphatides enriched with sterin have been extracted by treating the raw materials with hot alcohol.
The lecitin was also purified with alcohol while separating the sterins at the same time. However, a dissociation of the sterin ethers-salts then occurs.
However, the Applicant has found that it is possible to advantageously manufacture phytosterin products when
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undergo at the starting materials, for example vegetable oils or fats such as soybean oil, steam distillation, carried out in vacuum and at relatively high temperatures, preferably above 200 C.
The distillate contains phytosterins in a concentrated state.
According to a particular embodiment of the present invention, the distillate resulting from the treatment with water vapor can be subjected, by adding alcohol, to a fractional separation based on the conditions of solubility of the phytosterins. After having mixed the distillate with the alcohol, it is advantageous to cool it to a relatively low temperature, for example to 0 C; the concentrated crystallized substances based on phytosterin can be separated by fractional thawing and centrifugation.
It is also possible to saponify, in a manner known per se, the products rich in phytosterin thus obtained and to separate the saponification product by treating it by means of organic solvents such as gasoline or alcohol.
As starting materials for the manufacture of concentrated or pure phytosterin products, according to the invention, it is also possible to use, in addition to vegetable oils or fats, other raw vegetable materials containing phytosterin or their intermediates.
EXAMPLE 1.
100 kg of a product of steam distillation such as that obtained from soybean oil is taken by treating the latter in a vacuum at about 2 to 20 mm of mercury and temperatures of, for example, more than 200 ° C and which contains volatile fatty acids, neutral oil, aldehydes, hydrocarbons and the like; mix these 100 Kgs. of distillate at @
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50 Kgs. 92% industrial denatured alcohol and left to stand for several days at a temperature of + 5. The separated crystal slurry is centrifuged on a separator or on a rotating drum. The crystal cake contains about 20% phytosterin.
The centrifuged mother liquor can be subjected to crystallization one or more times, depending on its phytosterin content, in order also to extract therefrom the quantity of phytosterin which it contains.
EXAMPLE 2.
It is dissolved in 30 Kgs. of an alcoholic potash lye at 15%, 10 Kgs. of an enriched crude phytosterin preparation, produced according to Example 1, which contains 25% phytosterin, and saponified by boiling in an apparatus with reflux condenser. The saponification product is cooled to temperatures of 0-10 C and allowed to crystallize. Optionally, after crystallization, the product can be diluted with 30 Kgs. additional alcohol to ensure better crystallization.
By the saponification operation, not only are the neutral fats and fatty acids dissolved in the alcoholic solution dissolved into soap, but also the ethers-salts of the fatty acids of phytosterin are dissociated.
After standing for three days, 1.9 kg of phytosterin separates in the form of fine crystalline needles which can be recrystallized from a quantity of pure alcohol three to five times greater by possibly decolorizing them at the same time.
In this way a relatively pure product is obtained which is a mixture of sitosterin, stigmasterin, traces of ergosterin and the like.
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EXAMPLE 3.
It is saponified in an apparatus with 10 kg reflux condenser. of crude phytosterin enriched according to Example 1 or 2 together with 25 Kgs. 10% alcoholic sodium hydroxide solution, then diluted with a double quantity of water and the sterins are removed by several shaking operations with gasoline boiling at low temperature, the boiling point of which is 60- 80oC. For shaking it takes about 30 to 50 Kgs. of gasoline. The sterins are extracted from the solution in gasoline, removing the remains of soap and the solvent. In this way, 2.1 Kgs are extracted. a fairly pure phytosterin which can be further purified by recrystallization from alcohol, preferably by producing rapid cooling.
The preliminary purification in a stream of steam has been found to be extremely advantageous and it has been found that by the treatment in steam, carried out in a high vacuum and at high temperature, it is possible to ensure the cleavage of the mixtures and separation of impurities, as pbytosterin distills in a high vacuum at temperatures above 200 C.
In this way it is possible in particular to separate the phytosterin from the oil and other materials which otherwise prevent crystallization and which, until now, have given rise to a poor yield.
CLAIMS.
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