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Verfahren zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer
Körper.
Es ist bekannt, isomere Gemische dadurch zu trennen, dass man das abgekühlte, erstarrte Gemisch allmählich wieder derart erwärmt, dass die niedrig schmelzenden Körper zuerst heraussehmelzen und dann entweder heraustropfen oder herausgepresst werden können oder dass man das isomere Gemisch bis unter den Erstarrungspunkt des am höchsten schmelzenden Körpers abkühlt und dann von der Mutterlauge abschleudert, abpresst oder abtropfen lässt. Zu beiden Vorgängen bedarf es eines doppelten Arbeitsganges.
Es wurde nun gefunden, dass man dieselbe Wirkung erreichen kann, wenn man das flüssige Gemisch nach einem der bekannten Zerstäubungsverfahren in Tropfenform auflöst und die Abkühlung nun so leitet, dass nur der eine Teil des isomeren Gemisches auskristallisiert, während der andere Teil noch flüssig bleibt. Diese Tropfen werden dann einer Zentrifuge oder einer Nutsche an Stelle der üblichen Absackungvorrichtung zwecks Trennung der festen von den flüssigen Anteilen zugeführt. Dasselbe Verfahren lässt sich auch anwenden zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen, wobei man in gleicherweise die heisse Lösung zerstäubt und die Abkühlung derart regelt, dass nur ein Teil der Lösung auskristallisiert, während der Rest der Lösung noch in den Tropfen erhalten bleibt.
Es wird so eine fraktionierte Kristallisation in erheblich kürzerer Zeit und mit besserer Ausbeute erreicht, als wenn man die Lösung ohne Zerstäubung abkühlt. Weiter bewährt sich das Verfahren besonders dort, wo empfindliche Körper unter dem Sauerstoff der Luft leiden würden, denn es kann in einer indifferenten Gasatmosphäre ausgeführt werden. Ferner lässt sich das Verfahren auch dort mit Vorteil anwenden, wo es aus hygienischen Gründen erwünscht ist, dass die Arbeiter mit den Körpern nicht in Berührung kommen sollen, weil der ganze Vorgang sich in einer geschlossenen Anlage abspielt.
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sich vereinfachtes wird somit in diesem Falle Heizmaterial gespart, da weniger Mutterlauge ertat zu destillieren ist. Die Arbeitslöhne werden herabgesetzt, da die Bedienung sich vereinfacht.
Beispiel 2 : Trennung der Chlornitrobenzole. p-Chlornitrobenzol hat einen Erstarrungspunkt von 81 , o-Chlornitrobenzol einen solchen von 31 . Der eutektische Punkt des Gemisches liegt bei 16 . d. h. beim Abkühlen eines Gemisches beider Isomeren scheidet sich, wenn p-Chlornitrobenzol überwiegt. bis 16 nur dieses aus, beim weiteren Abkühlen jedoch ein Gemisch von p-und o-Chlornitrobenzol. Wenn o-Chlornitrobenzol dagegen überwiegt, scheidet sich bis 160 nur solches aus, beim weiteren Abkühlen jedoch ein Gemisch von o-und p-Chlornitrobenzol. Im Grossbetrieb geht bei der Destillation zuerst p-Chlornitrobenzol über.
Die an p-Verbindung reichen Fraktionen wurden nun bisher unter Rühren bis auf 250 abgekühlt. Ein weiteres Abkühlen war nicht zulässig, da dann der Rührer stecken blieb und das Gemisch nicht aus dem Rührtrog herausgebracht werden konnte. Ein Kristallisieren in der Ruhe war nicht angängig, weil die Gefahr bestand, dass infolge zu weitgehender Abkühlung unter 160 ein Gpmisch von p-und o-Chlornitrobenzol mit auskristallisiert und weil wegen der Giftigkeit des Chlornitrobenzols ein Heraussehaufeln der Kristalle nicht angängig war. Durch die Abkühlung auf nur 250 wird naturgemäss nicht alles p-Chlornitrobenzol herausgeholt. Bei dem neuen Verfahren können nun die Tropfen leicht bis 16 abgekühlt werden, um danach bei dieser Temperatur getrennt zu werden.
Es wird also auf diesem Wege mehr p-Chlornitrobenzol bei der Kristallisation gewonnen als bisher. Weiter verläuft das ganze Verfahren in einer geschlossenen Anlage. Die Arbeiter sind also keiner Vergiftungsgefahr mehr ausgesetzt.