AT98707B - Verfahren zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen und zur Zerlegung isomerer Körper. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur   Ausführung fraktionierter Kristallisationen   und zur Zerlegung isomerer
Körper. 



   Es ist bekannt, isomere Gemische dadurch zu trennen, dass man das abgekühlte, erstarrte Gemisch allmählich wieder derart erwärmt, dass die niedrig schmelzenden Körper zuerst heraussehmelzen und dann entweder heraustropfen oder herausgepresst werden können oder dass man das isomere Gemisch bis unter den Erstarrungspunkt des am höchsten schmelzenden Körpers abkühlt und dann von der Mutterlauge abschleudert, abpresst oder abtropfen lässt. Zu beiden Vorgängen bedarf es eines doppelten Arbeitsganges. 



   Es wurde nun gefunden, dass man dieselbe Wirkung erreichen kann, wenn man das flüssige Gemisch nach einem der bekannten Zerstäubungsverfahren in Tropfenform auflöst und die Abkühlung nun so leitet, dass nur der eine Teil des isomeren Gemisches auskristallisiert, während der andere Teil noch flüssig bleibt. Diese Tropfen werden dann einer Zentrifuge oder einer Nutsche an Stelle der üblichen Absackungvorrichtung zwecks Trennung der festen von den flüssigen Anteilen zugeführt. Dasselbe Verfahren lässt sich auch anwenden   zur Ausführung fraktionierter Kristallisationen, wobei   man in gleicherweise die heisse Lösung zerstäubt und die Abkühlung derart regelt, dass nur ein Teil der Lösung auskristallisiert, während der Rest der Lösung noch in den Tropfen erhalten bleibt.

   Es wird so eine fraktionierte Kristallisation in erheblich kürzerer Zeit und mit besserer Ausbeute erreicht, als wenn man die Lösung ohne Zerstäubung abkühlt.   Weiter bewährt sich das Verfahren besonders dort, wo empfindliche Körper unter dem Sauerstoff   der Luft leiden würden, denn es kann in einer indifferenten Gasatmosphäre ausgeführt werden. Ferner lässt sich das Verfahren auch dort mit Vorteil anwenden, wo es aus hygienischen Gründen erwünscht ist, dass die Arbeiter mit den Körpern nicht in Berührung kommen sollen, weil der ganze Vorgang sich in einer geschlossenen Anlage abspielt. 
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 sich vereinfachtes wird somit in diesem Falle Heizmaterial gespart, da weniger   Mutterlauge ertat   zu destillieren ist. Die Arbeitslöhne werden herabgesetzt, da die Bedienung sich vereinfacht. 



   Beispiel 2 : Trennung der Chlornitrobenzole. p-Chlornitrobenzol hat einen Erstarrungspunkt von   81 ,   o-Chlornitrobenzol einen solchen von   31 .   Der eutektische Punkt des Gemisches liegt bei   16 .   d. h. beim Abkühlen eines Gemisches beider Isomeren scheidet sich, wenn p-Chlornitrobenzol überwiegt. bis 16  nur dieses aus, beim weiteren Abkühlen jedoch ein Gemisch von p-und o-Chlornitrobenzol. Wenn o-Chlornitrobenzol dagegen überwiegt, scheidet sich bis   160 nur solches   aus, beim weiteren   Abkühlen   jedoch ein Gemisch von   o-und p-Chlornitrobenzol.   Im Grossbetrieb geht bei der Destillation zuerst   p-Chlornitrobenzol   über.

   Die an p-Verbindung reichen Fraktionen wurden nun bisher unter Rühren bis auf   250 abgekühlt.   Ein weiteres Abkühlen war nicht zulässig, da dann der Rührer stecken blieb und das Gemisch nicht aus dem Rührtrog herausgebracht werden konnte. Ein Kristallisieren in der Ruhe war nicht angängig, weil die Gefahr bestand, dass infolge zu weitgehender Abkühlung unter   160 ein Gpmisch   von   p-und o-Chlornitrobenzol mit auskristallisiert   und weil wegen der Giftigkeit des Chlornitrobenzols ein Heraussehaufeln der Kristalle nicht angängig war. Durch die Abkühlung auf nur   250 wird naturgemäss   nicht alles   p-Chlornitrobenzol   herausgeholt. Bei dem neuen Verfahren können nun die Tropfen leicht bis 16  abgekühlt werden, um danach bei dieser Temperatur getrennt zu werden.

   Es wird also auf diesem Wege mehr p-Chlornitrobenzol bei der Kristallisation gewonnen als bisher. Weiter verläuft das ganze Verfahren in einer geschlossenen Anlage. Die Arbeiter sind also keiner Vergiftungsgefahr mehr ausgesetzt.

Claims (1)

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